淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

水解淫羊藿苷糖基的土壤细菌筛选

从20种土壤细菌中筛选出了对淫羊藿苷水解能力高的菌株Rhodanobactersp.GS3054.该菌株30℃下发酵3~4 d的发酵液提酶后对淫羊藿苷水解能力最佳;水解淫养藿苷成低糖基苷的最适反应条件为:50℃、pH 6.0、底物20 mg/mL,反应时间24 h.     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

淫羊藿黄酮苷酶解产物分离纯化的研究

以得到淫羊藿黄酮苷酶解产物中的未知次生苷为目的,利用大孔吸附树脂SP207对淫羊藿黄酮苷酶解产物进行分离.结果表明,用70%的乙醇洗脱,可大量富集目标产物;目标产物经硅胶柱层析,最终得到目标产物单体0.161 g,经高效液相色谱测定,纯度达到99%.     

几种淫羊藿提取物中淫羊藿黄酮的分离

研究了从4种淫羊藿提取物中分离朝藿定A、B、C和淫羊藿苷单体的方法。原料淫羊藿提取物中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的质量比为5.95∶11.0∶24.6∶58.5。100g原料经D-280大孔树脂柱吸附结晶得到20.1g纯度90.0%以上淫羊藿苷;其母液浓缩得到29.8g的淫羊藿混合黄酮,其中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷质量比为10.8∶18.8∶44.3∶26.2,无法用结晶法分离淫羊藿苷。结果表明,利用硅胶柱法分离淫羊藿苷和朝藿定A、B、C,其产物纯度分别为95.0%、91.0%、90.5%、93.0%。     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

高产淫羊藿苷酶菌种的筛选

从泡菜汁中分离出了高产淫羊藿苷酶的乳酸菌,提酶后检验了酶水解淫羊藿苷的能力,从中筛出能够高产淫羊藿苷酶的菌株,其特征与植物乳杆菌极为相似.该菌产酶对淫羊藿总苷中多糖基淫羊藿苷具有很好的水解作用,可以得到60%~70%的淫羊藿苷酶解产物,是一种安全高效的新菌.     

HPLC/ESI-MS分析淫羊藿黄酮苷类化合物

用HPLC/ESI-MS鉴定、分析淫羊藿黄酮苷类结构。80%乙醇提取,得到淫羊藿的有效成分,采用Sinochrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm)分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,质谱记录总离子流图(TIC)。从淫羊藿醇提取物中鉴定出朝藿定A、Hexandraside F、朝藿定B、淫羊藿苷、箭藿苷A、2-″O-鼠李糖基.大花淫羊藿苷Ⅱ和宝藿苷等7个淫羊藿黄酮苷类化合物。结果表明,HPLC/ESI-MS能快速、准确地鉴定出淫羊藿中黄酮类成分,证明了淫羊藿苷类的有效部位中所含的成分主要为8-异戊烯基取代的黄酮苷类化合物。     

水解淫羊藿苷糖基的土壤细菌筛选

从20种土壤细菌中筛选出了对淫羊藿苷水解能力高的菌株Rhodanobncter sp．GS3054．该菌株30℃下发酵3～4d的发酵液提酶后对淫羊藿苷水解能力最佳；水解淫养藿苷成低糖基苷的最适反应条件为：50℃、pH6．0、底物20mg／mL，反应时间24h．     

淫羊藿苷糖苷酶产生菌的筛选及其酶反应条件

从6株微生物菌株中筛选出了高产淫羊藿苷糖苷酶的菌株Absidasp.E9r,该菌所产淫羊藿苷糖苷酶能将多糖基的淫羊藿苷水解成低糖基的淫羊藿苷。通过实验确定了该淫羊藿苷糖苷酶的最适反应条件:pH值4.0,反应温度50℃,底物质量浓度20 mg/mL,反应时间20 h。     

HPLC分析四种獐牙菜中芒果苷的质量分数

采用HPLC分析了四种獐牙菜中芒果苷的质量分数。色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水[V(水)∶V(磷酸)∶V(NaOH)=1000∶0.2∶1];流动相乙腈体积分数变化为10%~25%(0~10 min),25%(10~35 min),30%(35~45 min),30%~65%(45~60 min);体现流量1 mL/min;检测波长254 nm。结果表明,芒果苷在0.024 5~0.122 5 mg/mL线性关系良好。滇獐牙菜、川东獐牙菜、北方獐牙菜和抱茎獐牙菜的芒果苷质量分数分别为0.023 4%,0.014 4%,0.061 6%,0.044 8%。该分析方法简单,精密度,重现性好,且杂质干扰少,样品分析的稳定性和回收率较高,可有效用于测定獐牙菜中芒果苷的质量分数。     

基于气相色谱质谱联用的酵母菌代谢组学分析方法的建立

近年来微生物代谢组学逐渐成为一种新兴的分析手段,微生物虽然有着结构简单,营养需求单一的特点,但也存在自身种类繁多,细胞内代谢物质理化性质各不相同的弊端,因此在前期样品处理方面仍存在很大的不足。本文基于GC-MS的分析方法,建立了一种用于酵母菌S288C的代谢组学分析方法,通过考察甲醇（-20℃）、乙腈/水（1:1）（-20℃）、乙腈/甲醇/水（2:2:1）（-20℃）、水/异丙醇/甲醇（2:2:5）（-20℃）、75%乙醇（煮沸）5种溶剂对胞内物提取影响,确定最佳的提取溶剂为水/异丙醇/甲醇（2:2:5）（-20℃）。该方法可检测348种代谢物,通过数据库检索可定性出142种物质,包括46种氨基酸类代谢物、9种糖类代谢物、30种有机酸代谢物、17种醇类代谢物以及23种酯类代谢物。     

“羊藿五味”咀嚼片的制备工艺

以淫羊藿、五味子等为主要原料制备保健食品,研究其制备工艺.以总多糖、总黄酮的含量为测定指标,提取工艺为:水煎煮提取2次,料液体积比为1:8和1:6,提取时间分别为2 h和1.5 h; 精制工艺为:浓缩至料液比为1:1,澄清剂用量为2%～3%,提取液温度为70 ℃; 制剂处方为:浸膏:茯苓:乳糖:甘露醇:糊精:蛋白糖=110:30:16:16:20:1,并用60%乙醇作为润湿剂.功能评价实验表明,“羊藿五味”咀嚼片制剂具有良好的抗疲劳作用.     

Study on rolling process optimization of high carbon steel wire

The existing problems in the manufacture of SWRH82B high carbon steel wire were discussed by sampling and testing the microstructure and properties of the steel from the workshop. To solve the problems, the experimental parameters for thermal simula- tion were optimized, and the thermal simulating experiments were carried out on a Gleeble1500 thermal simulator. The process pa- rameters for the manufacture were optimized after analysis of the data, and the productive experiments were performed after the wa- ter box in front of the no-twist blocks was reconstructed, to control the temperature of the loop layer. The results from the productive experiments showed that the cooling rate of 10-15°C/s was reasonable before phase transformation, about 5°C/s during phase trans- formation, and 600-620°C was the suitable starting temperature for phase transformation. The ultimate strength of the φ11.0 mm wire was increased to 1150-1170 MPa with an increase of 20-30 MPa, the percentage reduction of section was to 34%-36% with an increase of 1%-3% by testing the finished products after reconstruction.     

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.     

反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量

采用反相高效液相色谱法测定女贞子中桦木醇含量,考察了不同溶剂提取方法对女贞子中桦木醇含量测定的影响。色谱柱,Supelcosil LC-PAH C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,V(乙腈)∶V(水)∶V(磷酸)=830∶170∶1;体积流量,1.0 mL/min;检测波长,210 nm;采用外标法测定桦木醇含量。结果表明,使用正丁醇和超声提取女贞子中桦木醇的含量较高。桦木醇在2~20μg与峰面积具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,RSD为1.91%(n=5)。该方法简便、稳定、重现性好,可用于女贞子药材的质量控制。     

烟草萃取液微胶囊的制备及缓释性能研究

以聚乙烯醇为壁材包覆烟草萃取液制备微胶囊,通过正交实验得到的最佳工艺条件为：w（聚乙烯醇）∶w（菜子油）∶w（芯材）∶w（水相）=3∶20∶4∶25,乳化时间20min,搅拌速度1 200r/min,复凝聚时间10min。实验所得的微胶囊成球形,粒径在30-200μm,包覆率在48%左右,微胶囊在30℃碱液中80h缓释40%-50%,延长了萃取液在重组烟叶的存在时间,减少萃取液挥发造成的浪费。     

顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷

采用顶空气相色谱法测定水相中的环氧氯丙烷的含量,对顶空色谱分析条件如平衡时间、平衡温度、盐析剂用量以及气液相比等因素进行了研究。结果表明：在平衡时间为20 min,平衡温度为80℃,盐析剂为氯化钠且加入量为7 g,气液相比为1∶2的条件下,水相中环氧氯丙烷响应值最高。环氧氯丙烷质量浓度在0.001-100μg/mL呈良好线性关系,线性方程为y=37.39x＋47.79,相关系数为0.999 4,方法的最低检出质量浓度达0.001μg/mL,加标回收率为92.54%-106.8%。该分析方法简单、快速、准确、灵敏度高,对测定水中的环氧氯丙烷的含量具有重要的意义。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。