2,4-和2,6-二甲基硝基苯的研制

<正> 1 前言2,4-和2,6-二甲基硝基苯是2,4-和2,6-二甲基苯胺的必备中间体。它们分别用于生产农药双甲脒、单甲脒、甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺,也用于生产医药盐酸利多卡因、室安卡因和兽药静松灵,以及偶氮染料。因此,研制这两种中间体有重要的实用价值。2,4-和2,6-二甲基消基苯主要是由间二甲苯经硝化后分离而制得,国内研究和报道的较少。综合国外主要文献,以间二甲苯为     

丙烷脒类似物抑菌活性研究

以番茄灰霉病菌和白菜黑斑病菌等植物病原菌作为供试生物,用抑制菌丝生长速率法测定了合成的10个丙烷脒类似物的抑菌活性。结果表明：在供试浓度为10mg／L时,化合物A1-A5对番茄灰霉病菌、白菜黑斑病菌、苹果干腐病菌和烟草赤星病菌菌丝生长抑制率均在80％以上;化合物B5对小麦纹枯病菌菌丝生长抑制率为82．2％,值得进一步研究。     

变温硝化、低压液相加氢制2,4-和2,6-二甲苯胺

一、前言2,4-和2,6-二甲苯胺是农药、兽药、医药及染料的重要中间体。以2,4-二甲苯胺为原料的有双甲脒、单甲脒和杀螨脒;以2,6-二甲苯胺为原料的有甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺、二甲草胺等。     

微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成

以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。     

2-溴七氟丙烷合成与应用

叙述了2-溴七氟丙烷的性质及其制备方法,1种是六氟丙烯先和溴反应制得1,2-二溴六氟丙烷,1,2-二溴六氟丙烷与KF反应得到2-溴七氟丙烷;另1种是六氟丙烯先与HF反应制备1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea),HFC-227ea与溴反应得到2-溴七氟丙烷。目前实现工业化的方法实质上都是六氟丙烯法。介绍了2-溴七氟丙烷在医药农药中间体领域的应用情况。认为今后研究重点是将2-碘七氟丙烷参与的反应尽可能地用2-溴七氟丙烷代替,以合成更多的医药农药关键中间体;2-溴七氟丙烷制备的医药农药关键中间体主要是4-七氟异丙基苯胺衍生物,而其中2-甲基-4-七氟异丙基苯胺是合成氟虫酰胺的关键中间体,应重点关注。     

新型杀菌剂丙烷脒经济高效

西北农林科技大学无公害农药研究服务中心开发成功的"新型杀菌剂丙烷脒"获得两项国家发明专利。该产品对作物灰霉病防效高,用量少,成本低,使用安全,具内吸杀菌活性,并对作物生长有一定的刺激作用,是一种全新的无公害杀菌剂。     

2,4-和2,6-二甲基苯胺供需现状及预测

2,4-二甲基苯胺(2,4-DMA),为无色油状液体,沸点213～214℃,易燃,溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂,微溶于水。它作为农药中间体,用于生产杀螨剂双甲脒、单甲脒及杀螨脒;作为染料中间体,用于生产2,4-二甲基双乙酰苯胺。它是生产黄色谱有机颜料的重要中     

硝基苯的合成与市场及下游产品的开发前景

硝基苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和化工等行业。在医药上用于合成盐酸肼苯哒嗪、晕海宁和磺胺二甲基异嘧啶等药物。随着苯胺市场趋于疲态，大力开发硝基苯非苯胺用途和消费，对硝基苯装置稳定运行非常重要。     

硝基苯类化合物在纺织品中的应用及检测现状

硝基苯类化合物是重要的化工原料和化工中间体,被广泛应用于医药、农药、染料及纺织品等领域。简单介绍了硝基苯类化合物的理化性质、来源与危害及其在纺织印染行业中的应用与监管。综述了目前硝基苯类化合物的几种常用检测方法的研究进展与检测现状,如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、分光光度法、气相色谱-电子捕获检测器法等,旨在为纺织品中硝基苯类化合物的检测应用提供参考。     

加快2-氯-5-氯甲基吡啶下游产品开发

2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)是美国瑞利公司采用直接环合工艺开发的产品，1999年我国开始进行研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体，也是生产医药的重要原料，同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶，该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国生产CCMP的企业主要有大连凯飞化工股份有限公司、江苏化工农药集团公司和江苏姜堰市康鹏农化有限公司等，合计能力为3000t／a，年产量约为1000t。     

N,N-二甲氨基-3-氯丙烷氯化镁的合成工艺研究

N,N-二甲氨基-3-氯丙烷氯化镁是合成氢溴酸西酞普兰重要的中间体。以N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐为初始原料,通过中和,合成N,N-二甲氨基-3-氯丙烷;在氮气保护条件下,以四氢呋喃为溶剂,N,N-二甲氨基-3-氯丙烷与镁粉作用,得到目标产物,反应总收率为70%。     

新型安全环保杀菌剂——丙烷脒

丙烷脒属烷基脒类化合物,该类物质在医药上早有应用和研究.在一次偶然事件中,美国NZYM公司发现了该类化合物中的戊烷脒对草莓灰霉病菌(Botrytis cirerea)的抑菌活性,并通过一系列的室内试验,戊烷脒的抑菌活性得到了确证.自1999年起,西北农林科技大学无公害农药研究服务中心(以下简称"中心")与NZYM公司合作,开始致力于将该类化合物开发成为农用杀菌剂的研究.     

1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷制备研究

以3-氯丙烯为原料,通过和二甲胺水溶液进行缩合反应,再用氯气进行双键加成反应,最后同硫氰化钠反应生成了农药杀螟丹的中间体1,3-二氰硫基-2-N,N-二甲氨基丙烷。最终产物纯度为99%以上。     

技术市场

技术市场２，４（２，６）－二甲基苯胺工业化生产技术项目简价２，４（２，６）－二甲基苯胺是一种重要的农药、染料、医药的中间体。２，４－二甲基苯胺是合成高效广谱有机氮杀虫剂单甲脒、双甲脒的原料，也是合成有机颜料柠檬黄、永固黄ＧＲ、联苯胺黄１０Ｇ等的中间体...     

山核桃外果皮中胡桃醌含量测定及抑菌活性

对山核桃外果皮中胡桃醌的含量进行测定,并对其抑菌活性进行了研究.HPLC测定山核桃外果皮中胡桃醌含量为0.001 04%(干样).胡桃醌对供试的9种病原真菌菌丝生长抑制的EC50值为水稻纹枯病菌7.0226 mg/L,苹果腐烂病菌13.145 6 mg/L,水稻稻瘟病菌299.0976 mg/L.胡桃醌对苹果炭疽病菌孢子萌发抑制EC50值为0.5083 mg/L,对玉米大斑病菌EC50值为2.236 mg/L.活体测定中,胡桃醌1000 mg/L对番茄灰霉病菌保护作用率为42.52%,胡桃醌750 mg/L对番茄灰霉病菌治疗作用率为20.92%,与对照药剂丙烷脒相当.     

《精细化工中间体》2015征订启事

<正>《精细化工中间体》(ISSN1009-9212,CN43-1354/TQ)是中国科技论文统计源期刊(中国科技核心期刊),中国化工学会精细化工专业委员会中间体协作网专业期刊,美国《化学文摘》(CA)全球重点收录期刊。主办单位为湖南化工研究院。刊物着重报道国内外精细化工领域重点/热点产品或方向的研究开发进展情况;农药/医药及其中间体的研究开发、技术创新及分析测试;染料及其中间体     

杀虫脒的气相色谱测定法

杀虫脒的含量测定,国内多数生产厂采用化学容量法,即加碱碱化使氯苯脒游离后,用有机溶剂萃取,加入过量的酸使呈盐酸盐,再用碱液回滴,此方法操作手续繁杂,且不能完全反映杀虫脒的真实含量,往往带来偏高的结果。为此,我们试用气相色谱法对杀虫脒、氯苯脒的含量进行了测定。气相色谱法测定杀虫脒的原理是基于将杀虫脒碱化析出的氯苯脒溶于有机溶剂中,经色谱柱使氯苯脒与中间体N-(邻-甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒、异构体很好地分离,在氢焰离子化检测器上有较高的响应。     

苯—硝化传统锅式生产的安全保证

硝基苯是一种重要的有机合成中间体,在染料、医药、农药、香料等工业中具有重要用途。硝基苯是通过苯-硝化反应制成的,其反应式可以简单表示如下:     

《精细化工中间体》2015征订启事

《精细化工中间体》(ISSN1009-9212,CN43-1354/TQ)是中国科技论文统计源期刊(中国科技核心期刊),中国化工学会精细化工专业委员会中间体协作网专业期刊,美国《化学文摘》(CA)全球重点收录期刊。主办单位为湖南化工研究院。刊物着重报道国内外精细化工领域重点/热点产品或方向的研究开发进展情况;农药/医药及其中间体的研究开发、技术创新及分析测试;染料及其中间体的研     

《化工中间体》2005年征订启事

《化工中间体》 (月刊 )是由中国石油和化学工业协会主管 ,中国化工报社主办的国家级科技期刊 .国际刊号 :ISSN 16 72 - 8114 ,国内刊号 :CN11- 5 2 2 2 /TQ .《化工中间体》是目前国内唯一主要报道化工中间体的专业科技期刊 .报道重点领域包括医药、农药、染料、涂料、颜料、粘合剂以及橡胶、塑料、纤维等中间体和添加剂与助剂 ,造纸、皮革、日化、食品和饲料、水处理、油田及电子等新领域精细化工所需的原料、中间体、催化剂、助剂、添加剂、表面活性剂等 .兼顾上游化工原料和下游精细化工及其他化工终端产品 .《化工中间体》主要栏目…