氨基磺酸催化环己酮缩乙二醇的合成研究

以环己酮和乙二醇为原料,选用氨基磺酸为催化剂,合成环己酮缩乙二醇。考察了反应的各种影响因素,得到合成环己酮缩乙二醇的最佳工艺条件。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇

以一水合硫酸氢钠为催化剂,实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇,最佳合成条件：以0.2mol环己酮为准,n(环己酮）：n（乙二醇）＝1：1.2,催化剂用量为0.5g,15mL环乙烷为分水剂,反应1.5h,产率91.5%,该催化剂具有催化活性高,可重复使用,减少环境污染等优点。     

对氯苯甲醛缩乙二醇的合成研究

以对氯甲苯为起始原料,经过三步反应,合成了对氯苯甲醛缩乙二醇,确定了其结构并讨论了影响反应收率的一些因素。     

磷钼酸催化合成乙二醇缩庚醛的研究

介绍了磷钼酸在乙二醇和庚醛缩合反应中应用,探讨了乙二醇缩庚醛的合成条件。结果表明,磷钼酸的催化活性良好。     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

选取氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇,通过苯甲醛与乙二醇的反应合成了苯甲醛缩乙二醇,探究了缩醛反应的反应活性,充分研究了醇醛的投料比、催化剂投入量、反应时间、带水剂用量等多个因素对产品收率的影响。实验表明:n(醇)∶n(醛)=3.0∶1.0,催化剂用量为反应物料总质量的3.0%,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,苯甲醛缩乙二醇收率可达92.1%。     

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂,氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯.考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的工艺条件.在n(丙烯酸):n(新戊二醇)为2.4:1,对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1.0%(质量)、0.5%(质量)、40%～50%(质量)条件下,反应温度为80～90℃,反应时间为6h,新戊二醇双酯化率可达90%以上.所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯,其纯度为98%.     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

乙二醇乙酸酯合成的研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇单乙酸酯工艺。结果表明：n(乙二醇)：n(乙酸)=2，脱水剂用量15％(占原料总量)，催化剂用量0．6％(占原料总量)，乙二醇乙酸酯的产率达82%。     

聚乙二醇合成工艺

介绍由环氧乙烷与水或乙二醇经分步反应合成聚乙二醇工艺,重点阐述以甲醛为原料合成乙二醇的4种方法和聚乙二醇精制过程。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

乙二醇合成的研究进展

介绍了环氧乙烷、乙二醇技术的进展，总结了国内外合成乙二技术研究、开发的最新成果：合成气直接合成法、甲醛电化学加氢二聚法、甲醇醚氧化偶联法、多元醇加氢裂解法等。     

金属乙二醇盐合成工艺的研究

介绍了乙二醇盐催化剂的合成研究进展,详细介绍和评述了金属法、碱法、Nelles法、醇交换法等制取乙二醇钠、乙二醇钾、乙二醇锑、乙二醇钛、乙二醇铝等二元醇盐催化剂的工艺技术,乙二醇盐有着广阔的应用前景.     

氯乙酸二元醇双酯合成

以氯化镁为催化剂 ,苯为带水剂 ,用氯乙酸分别与乙二醇、1 ,3-丙二醇、1 ,4-丁二醇及 1 ,6-己二醇在回流温度下反应 4h,合成了氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯。通过减压蒸馏提纯了氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯 ,其余三种产物用无水乙醇重结晶。用 IR和1H NMR表征了产物的结构。氯乙酸 1 ,2 -乙二醇双酯、氯乙酸 1 ,4-丁二醇双酯和氯乙酸 1 ,6-己二醇双酯的熔点分别为 44～ 45℃、75～ 76℃和 32～ 33℃。氯乙酸 1 ,3-丙二醇双酯的折光率为 1 .472     

淀粉基乙二醇糖苷的合成

以玉米淀粉和乙二醇为原料,在酸催化下合成淀粉基乙二醇糖苷.研究了反应温度、乙二醇用量、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了较佳的合成条件:反应温度为115℃,反应压力为6kPa～7kPa,催化剂用量为淀粉质量的2%,n(乙二醇):n(经折合的淀粉中葡萄糖单元)=6∶1,中和试剂为NaHCO3,糖苷得率118.5%.