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4-(呋喃-2''''-亚甲基)氨基安替比林的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了未见文献报道的4-(呋喃-2’-亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析,对其组成、结构进行了确认和表征,测定了其熔点,考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。 相似文献
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设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n(单乙酯)∶n(膦醛)∶n(吡啶)∶n(乙酸酐)=1.1∶1∶10∶(3~4)时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。 相似文献
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介绍了未见文献报道的4 (呋喃 2′ 亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析,对其组成、结构进行了确认和表征,测定了其熔点,考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。 相似文献
4.
为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·ClO4·H2O}n (HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P 21/c ;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca .结构分析表明:配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位. 相似文献
5.
新型钯(Ⅱ)抗肿瘤配合物的合成(Ⅱ) 总被引:2,自引:2,他引:0
合成了2个邻菲别罗啉衍生物,咪唑并「f」邻菲史啉和2-苯基咪唑「f」邻菲罗啉。以上述物质作为新的配位剂,与四氯合钯酸钾反应制得新型钯抗肿瘤配合物,即二氯;咪唑并「f」邻菲罗啉合钯及二氯.苯基咪唑并「f」邻菲罗啉合钯。合成的钯配合物经红外光谱,元素分析和测定摩尔电导等手段进行了表征。 相似文献
6.
以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴(III)配合物[Co(L)3](1),HL=3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.4279(2)nm,b=1.9933(3)nm,c=1.9606(3)nm,β=101.338(13)°,V=5.4716(13)nm3,Z=8,Dc =1.622 g·cm-3,R1=0.076,wR2=0.168,S=1.05。配合物1中Co(Ⅲ)分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。 相似文献
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袁利 《武汉化工学院学报》2005,27(1):38-39,67
多吡啶钌配合物在光物理、电化学、核酸结构探测等研究领域占有重要的位置.对2,9-二(2-咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉)邻菲咯啉双核钌(Ⅱ)配合物的核磁共振氢谱进行了报道,并利用氢一氢同核相关谱(^1H^-1HCOSY)对该配合物的氢谱峰进行了详细归属。 相似文献
8.
层状磷酸铝的合成、表征以及有机胺模板能力计算 总被引:1,自引:1,他引:1
以三乙烯四胺为模板剂,在溶剂热条件下合成一种新型层状磷酸铝化合物([C6N4H21][Al3P4O16]).通过单晶结构解析证实:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14)。晶胞参数a=15.839(2),b=18.868(3),c=16.396(4),V=4350.1(14)3,Z=4。AlO4四面体与PO3(O)四面体通过共顶点氧严格交替排列,形成4×6元环网状结构。无机层以AAAA形式堆积,三质子化的有机胺模板剂位于无机层间与无机层上的P O基团形成H键。进一步通过粉末X-射线衍射I、CP、CHN和差热-热重分析该化合物。通过计算主客体(无机层与有机胺模板剂)之间非键相互作用能量,确定有机胺对无机层结构的模板能力。 相似文献
9.
采用溶液法合成了一维链状4,4′-联吡啶铜配合物{[Cu2(OOCCH3)4(4,4-bpy)]·(CH3CN)}n(4,4-bpy=4,4′-联吡啶),经单晶X射线衍射测定其晶体结构。此晶体属单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数:a=2.31167(5)nm,b=1.40023(2)nm,c=1.53103(4)nm,β=108.205(2)°,V=4.70769(17)nm3,F(000)=2288,Z=8,Dc=1.582g/cm3,μ=1.850mm-1,R1 =0.0336,ωR2 =0.0935。晶体结构分析表明,配合物中心Cu2+形成了变形的几何四方锥CuNO4构型,Cu2+通过4个乙酸根桥连形成双核单元,双核单元再通过4,4′-联吡啶N原子桥联成一维链状,经分子间范德华力作用构造出了三维超分子网。 相似文献
10.
以8-羟基喹哪啶为原料,通过三步反应设计合成双(8-羟基喹啉)类柔性配体H_2L,将柔性配体H_2L与Cd(Ⅱ)离子反应得到镉配合物[Cd_2(L)(NO_3)_4]。利用~1H-NMR、质谱、X射线单晶衍射和X射线粉末衍射表征配体和镉配合物的结构,利用LS 50B荧光光谱仪表征配体和镉配合物的荧光性能。结果表明:镉配合物是一种双核的分子型配合物,分子与分子之间存在丰富的超分子作用力,如π—π堆积作用和C—H…O氢键作用力;当激发波长为340 nm时,柔性配体H2L和镉配合物的最大发射波长分别为548,449 nm。 相似文献
11.
新型钯(Ⅱ)抗肿瘤配合物的合成(I) 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了新配体1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的3个(Pd(Ⅱ)-AA-Cl2)型可用于抗肿瘤活性研究的配合物,AA为1,10-邻菲罗啉(phen),5-硝基-1,10-邻菲罗啉(NO2-phen)和1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮(dione-phen)其中配合物Pd(NO2-phen)Cl2和(dione-phen)为首次报道,合成的化合物均经元素色谱分析,红外光谱分析等进行了表征,明确了配合物 相似文献
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以三乙烯四胺为模板剂,在溶剂热条件下合成一种新型层状磷酸铝化合物([C6N4H21][Al3P4O16]).通过单晶结构解析证实:晶体属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14)。晶胞参数a=15.839(2),b=18.868(3),c=16.396(4),V=4350.1(14)3,Z=4。AlO4四面体与PO3(O)四面体通过共顶点氧严格交替排列,形成4×6元环网状结构。无机层以AAAA形式堆积,三质子化的有机胺模板剂位于无机层间与无机层上的P O基团形成H键。进一步通过粉末X-射线衍射I、CP、CHN和差热-热重分析该化合物。通过计算主客体(无机层与有机胺模板剂)之间非键相互作用能量,确定有机胺对无机层结构的模板能力。 相似文献
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Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)与二溴水杨醛缩氨基硫脲配合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
王秋芬 《山东建材学院学报》1998,12(3):265-267
由二溴水杨醛缩氨基硫脲与Cu(Ⅱ)Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)合成了3种新型固体配合物。 相似文献
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王崇臣 《北京建筑工程学院学报》2006,22(4):51-54
CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定. 相似文献
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合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。 相似文献
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用溶剂热法合成了两种金属卟啉,并探讨了目标化合物的合成条件。与常规加热的合成方法相比,溶剂热合成法具有操作简便、产物易分离提纯、产率高且能一步合成金属卟啉等优点。通过红外光谱、紫外可见光谱表征了目标化合物的结构,讨论了化合物的荧光性质。 相似文献
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为了提高环氧树脂的阻燃性,本文以苯基膦酰二氯(PPD)、3-氨基-1,2,4-三氮唑(TA)为原料,四氢呋喃作溶剂合成了新型含磷阻燃固化剂PPDTA,通过红外光谱对该化合物结构进行了分析并确认。同时采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物摩尔比对产率的影响。结果表明,当反应时间10 h,反应温度70 ℃,TA与PPD摩尔比为2.2∶1时,在惰性气氛下PPDTA的产率可达到86.4%。将产物用于固化环氧树脂,通过极限氧指数(LOI)测试和垂直燃烧(UL-94)测试表征材料的阻燃性能,当环氧树脂体系中磷的质量分数达到2.5%时,LOI值达到32.7%,并通过V-0等级,证明材料阻燃性能良好。 相似文献
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采用Cu(Ⅱ)盐与3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱(H2L)在二氯甲烷和乙醇溶液中合成了配合物,通过元素分析和X射线单晶衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物的分子式是C26H24Br4CuN4O4,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为:a=0.758 5(1)nm,b=1.200 5(1)nm,c=1.738 9(1)nm,α=94.176 0(10)°,β=100.596(1)°,γ=103.587(2)°,V=1.501 7(3)nm3,Z=2,Dc=1.857 Mg.m-3,F(000)=818,μ=6.09 mm-1;最终偏差因子(对I〉2σ(I)的衍射点):R1=0.063,wR2=0.091 2;对全部衍射点,R1=0.250 6,wR2=0.073 7,w-1=1/[σ2(F2o)+(0.000 4P)2],P=(F2o+2Fc2)/3。CCDC:742 614。 相似文献