水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定食品中铅(Ⅱ)含量的研究

研究了meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉(p-C1TPPS4)与铅(Ⅱ)显色反应.结果表明,不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数2.51×105L/mol·cm,线性范围为0～6 μg/10ml,抗干扰能力强.应用该方法首次测定食品中痕量铅(Ⅱ),结果令人满意.     

流动注射-分光光度法分析废水中的微量铜——基于Cu(II)对碘离子的氧化作用

基于Cu2+对I-的氧化作用,建立了一种高效、操作简便、选择性好的流动注射-分光光度快速分析废水中微量铜的新方法.对显色体系及仪器参数进行了详细的优化,深入讨论了反应温度、淀粉及KSCN对显色反应的影响.实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:10 ～200 mg·L-1,线性方程:A = 4.51 (Cu2+,mg·L-1) - 29.622,r2 = 0.999,检出限(S/N = 3)为0.5 mg·L-1,以15次连续进样计,平行测定100 mg·L-1铜的加标水样,相对标准偏差(RSD)为1.10%.该方法测得的实际废水样品中的微量铜与电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)的测试结果相一致,且其回收率在97.65%和104.0%之间.     

超声波-微波协同萃取紫草总色素及紫草素的制备

以新疆紫草为原料,乙醇作萃取剂,考察了超声波-微波协同萃取紫草总色素的工艺条件.并采用Cu2络合纯化方法将萃取所得的总色素水解制备成了紫草素.在超声波功率内置为50W的仪器条件下,采用分光光度法测定提取液吸光度的方法考察了萃取剂浓度,料液比,微波功率、提取时间对色素提取效果的影响.通过单因素实验和L9(34)正交实验确定了萃取紫草总色素的优化工艺条件为:乙醇浓度90％,料液比1:12,微波功率70W,提取时间7min.在此优化条件下紫草素及其衍生物的得率可达5.36％.总色素经Cu2络合纯化水解为紫草素的得率为29.25％.这是一种实验室中简单、快速、高收率的由天然紫草分离制备紫草素的有效方法.     

分光光度法测定啤酒废水中的微量铜

pH10条件下,废水中铜(Ⅱ)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合显色,用低毒性且价廉的二氯甲烷代替毒性大的四氯化碳(或氯仿)将络合物萃取到有机相中,在440 nm波长下测量吸光度,用EDTA和柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)以消除干扰.考察入射光波长、显色剂用量、显色时间等对测定结果的影响.结果表明,该法与原子吸收光谱法比较,无显著差异,加标回收率为98%～110%.     

流动注射-分光光度法分析水体中的痕量铜

在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酞二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+--BCO,其最大吸收波长约在603nm处.该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜.本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引人流动注射--分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度.文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化.实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25~200μg·L-1,线性方程:A=0.0392x(Cu2+,/μg·L-1)+0.6657,r2=0.9998.表观摩尔吸光系数为0.89x103mol·L-1·cm-1.测定120μg·L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%.检出限(IUPAC)为2.5μg·L-1.样品的分析速度为20次/h.该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法.在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(1g·L-1)的铜,回收率良好.     

meso-四(4-吡啶)卟啉分光光度法测定蔬菜中微量铜

研究铜与meso-四(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铜的分光光度法.络合物的最大吸收波长为422 nm,组成摩尔比为1:1,铜含量在0～1.6 mg/10 mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.46×105 L/mol·cm,并将其应用于蔬菜中微量铜的测定,结果令人满意.     

甘油铜比色法测定甘油含量的研究

利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜),该络合物在一定波长下存在最大吸光度的特点,建立了比色法测定甘油含量的方法.结果表明,最佳测定条件为:取CuSO4溶液(0.05g/mL)1 mL与碱液(0.05g/mL)3.5 mL,摇匀,加入处理后的样品,振荡12 min,过滤,然后在波长630 nm处测定吸光度.实测显示,所建立的测定方法操作简单、速度快,相对误差为-1.33%～4.33%,变异系数为0.546%.     

新型浓缩柱富集铅的流动注射分光光度法研究

采用一种新型的浓缩柱来富集水溶液中的微量pb2+,并将其与流动注射分光光度法联用,对富集条件和解吸条件做了详细的研究.以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,并对显色体系进行了优化.在最佳实验条件下,该方法在1～80μg·L-1的范围内,pb2+的质量浓度与峰高成良好线性关系,相关系数r=0.9981.相对标准偏差为1.75%(40μg·L-1 Pb2+,n=8),检出限为0.20μg·L-1.实验表明,这种新型的浓缩柱对水溶液中的微量pb2+具有良好的富集作用.     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系光度法测定食品样品中EDTA-2Na含量

建立了一种快速稳定、简便的测定微量乙二胺四乙酸二钠盐的方法.基于EDTA-2Na与Fe3+能生成稳定的FeY,过量的Fe3+与硫氰酸根反应生成血红色的配合物,EDTA-2 Na的加入使与硫氰酸钾反应的Fe3+浓度降低,从而使Fe3+与硫氰酸根络合物的吸光度下降,在485 nm波长下,0.5～22.5 μg/mL范围内EDTA-2Na的加入量与体系吸光度的改变量成正比,线性回归方程为A485=0.02497 p(μg/mL) +0.03472,线性相关系数为0.9990,表观摩尔吸光系数为5.143×103 L·mol-1·cm-1.该法用于食品样品中EDTA-2Na含量的测定,结果满意.     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定食品中痕量Cu2+

研究在邻菲啰啉活化条件下,Cu2+ 催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立催化褪色光度法测定痕量Cu2+的新方法。讨论酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂和共存离子等的影响,确定了最佳实验条件。结果表明：在25ml 溶液中,72℃恒温反应15min,根据加Cu2+ 溶液和不加Cu2+ 溶液的吸光度差值与Cu2+ 质量浓度绘制工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+ 的含量。该法的测定波长为578nm;线性范围为2.40 ×10-3～5.12 ×10-2μg/ml;检出限为2.4 × 10-6g/L,该法用于绿茶、面粉、大米、奶粉、干海带中痕量Cu2+ 的测定,最大相对标准偏差为4.22%,回收率为96.0%～104.0%。     

N—甲基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲测定铜的研究

研究了用显色剂 N-甲基 -N′-(对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (MPT)测定铜的条件 .在 p H为 6.0～ 6.4的 Na2 HPO4-KH2 PO4缓冲溶液中 ,Cu( )与 MPT形成摩尔比 1∶ 6的蓝色水溶性络合物 ,其吸光度最大处对应波长λmax =3 0 4 .5nm,表观摩尔吸光系数ε30 4 .5 =3 .53× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,Cu( )含量在 0 .2 mg/ L～ 1 .6mg/ L范围内符合比耳定律 ,相关系数 r=0 .9998.该方法用于人发中铜的测定 ,所得结果及回收率令人满意 .     

TNPP(四硝基卟啉)测定奶粉中锌的含量

本实验研究了锌与非水溶性试剂TNPP(四硝基卟啉)的显色反应。采取分光光度泫,测定了酸碱度、放置时间等多个方面的因素对络合物的生成量及稳定性的影响,确定了反应进行的最适条件,建立测定食品中锌含量的分析方法。实验发现,在盐酸羟胺存在的条件下,TNPP(四硝基卟啉)能与锌在微酸性介质(pH6)中生成淡紫色络合物,该反应在60℃下只需在加热15min即可生成完全,经实验测得,该络合物的最大吸收波长在536nm处,络合比为1∶1,且当锌含量在0～10μg／ml范围内时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律。并将其用于食品中痕量锌的测定,结果令人满意。     

测定发酵调味品中微量铁的新法研究

研究发现,在H2SO4介质中,微量铁(Fe3+)对过氧化氢氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用。铁的浓度在一定范围内与lgA0/A有良好的线性关系(A0为非催化反应溶液的吸光度,A为催化反应溶液的吸光度),用于发酵调味中微量铁的测定得到了较满意的结果。文中确定了测定的最佳酸度、温度、反应时间和试剂用量,从而建立了测定发酵调味品中微量铁的新方法。该法的检测下限为4.0×10-9g/mL,测定范围为4～20ng/mL,标准加入平均回收率为95.4%。     

碱性橙Ⅱ染料快速检测显色剂筛选及显色条件的优化

利用碱性橙Ⅱ的显色特性,考察碱性橙Ⅱ染料的快速检测的最佳显色条件。通过对不同显色剂显色效果与吸光度变化的观察分析,筛选确定铁氰化钾- 三氯化铁显色体系为最佳显色剂。在此基础上对显色反应的条件进行优化。结果表明,铁氰化钾和三氯化铁的适宜体积配比为铁氰化钾(3g/L):三氯化铁(4.5g/L)=1:1,在755nm 波长处测定吸光度优化最佳条件,适宜反应条件为反应时间20min;反应温度50℃;显色剂用量0.7mL。     

有机溶剂CCl4萃取法测定酱油中的微量铜

采用DDTC(铜试剂)-光度法测定酱油中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.5~11.0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm,铜含量在0.02~4.50μg/mL范围内遵从比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=1.34×103L.mol-1.cm-1。     

替比培南酯原料药中钯残留监测方法的建立

目的建立测定替比培南酯(1)原料药中微量钯的方法。方法采用微波消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定1中钯的残留量。结果钯在0.01~0.1μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.994);检测限为0.0024μg/mL;方法重复性试验RSD为5.27%;平均回收率为105.1%,RSD为2.10%(n=9)。结论该方法操作简便、灵敏准确,可用于微量钯含量的测定,为1质量控制提供依据。     

铬黑T光度法测定食盐中锌

文章研究了铬黑T(EBT)与锌(Ⅱ)的显色反应条件,建立了新的测定微量锌(Ⅱ)的较高灵敏度分光光度法.实验结果表明,pH 6.0 NaAc-HAc缓冲介质中,锌(Ⅱ)与EBT发生灵敏的显色反应,生成酒红色的配合物.配合物最大吸收波长为560 nm,表现摩尔吸光系数ε为3.24×104L·mol-1·cm-1,Zn2+的...     

催化褪色光度法测定粮食中的痕量铜

基于 pH 6.5的磷酸盐缓冲介质中铜对高碘酸钾氧化胭脂红褪色反应的催化作用 ,提出一种催化褪色光度法测定痕量铜的新方法 ,并研究了该方法的适宜反应条件 .该方法的Cu(Ⅱ )检出限为 1 .1× 1 0 - 7g/L ,线性范围为 1 0mL的比色管中Cu(Ⅱ )含量 0～ 0 .5μg .该方法用于粮食中痕量铜的测定时 ,结果较准确 .     

铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉的显色系统研究及其在食品中铅的检测应用

本文采用吸光光度法,研究并优化了了铅与水溶性络合剂meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)的显色条件,实验表明,在碱性条件(pH12)下,用邻二氮菲、硫氰酸铵、酒石酸钾钠作联合掩蔽剂,盐酸羟胺作辅助络合剂,铅与TPPS4需12min即可生成淡紫色络合物,该络合物的吸收峰为465nm,络合比为1:1。当铅含量在0～0.2μg/ml范围内时,萃取曲线符合比尔定律,用APDC/MIBK体系萃取样品中的铅离子,与TPPS4络合后比色测定几种食品中的铅,结果可行。     

流动注射分光光度法测定废水中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

建立了在Cr (Ⅵ)-二苯基碳酰二肼高灵敏度显色体系下,采用流动注射分析技术测定废水中Cr (VI)和Cr(Ⅲ)的新方法,并确定了该方法的最佳条件.结果表明,在25 mL溶液中,Cr(Ⅵ)在0.0～1.0 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0022 0.2335c,相关系数为0.9989,相对标准偏差为0.13%,检测限为0.016 mg/L.