渣油分离分析方法研究进展

介绍了近年来核磁共振波谱法、光谱法、色谱法、超临界液体萃取分馏法、质谱法在渣油族组成分析中的应用。并对其分析原理及各自的优点和不足作了评述。     

超临界萃取法对渣油加氢前后金属含量分析研究

以高硫劣质渣油为原料,在渣油加氢处理反应器上对减压渣油进行加氢处理,得到渣油加氢生成油。对原料渣油和渣油加氢生成油分别进行超临界流体萃取分离,按质量收率10%分割成几个不同的组分,研究反应前后各个组分中金属含量的变化。减压渣油经过超临界流体萃取分馏后,大部分金属都集中在残渣中,说明超临界流体萃取分馏对金属有较好的选择性。减压渣油在所确定的工艺条件下经过加氢处理,所得渣油加氢生成油进行超临界流体萃取分馏。结果表明,残渣中金属所占的比例增加,相当于金属进一步在残渣中"浓缩"。随着加氢的进行,金属脱除,渣油中很难脱除的Ni和V在各个组分间的分布发生变化,馏分油中的金属所占的比例减少,而残渣中的金属所占的比例增加,未能脱除的金属主要浓缩在残渣中,这部分浓缩于残渣中的金属很难脱除。     

有机分析方法的研究与进展

本文对有机分析方法的现状及发展趋势,特别是对化学法,色谱法和波谱法的新进展作了详细的介绍。文中列出了23篇参考文献。     

超临界流体的应用及进展

介绍了超临界流体的性质及超临界反应、超临界二氧化碳萃取在医药、食品、化工、环保等方面的应用及进展。     

渣油加氢处理后组成和结构变化研究

利用核磁共振(NMR)波谱、元素分析、平均相对分子质量等方法研究两种渣油在加氢处理后组成和结构的变化。结果表明:原料渣油经加氢处理后,平均相对分子质量、芳碳摩尔分数、芳香碳分率、总环数以及芳香环数等结构参数均明显降低,而H/C比逐渐升高。表明经过加氢处理过程,原料渣油中一些较大的分子裂解加氢成为较小的分子组分,饱和程度增加,渣油质量得到显著改善。     

超临界流体萃取中的相平衡进展

概述了超临界流体萃取的发展历史。系统地阐明了超临流体－固体系统相平衡的三种关联方法，对其关联精度进行了比较。介绍了超临界流体－低挥发性液体系统相平衡计算中已看到的状态方程和混合规则。论述了超临界流体－低分子量有机化合物－水系统的相平衡研究进展，对这类系统的超临界流体萃取过程的实质进行了探讨。     

超临界流体技术应用及进展

简要介绍了超临界流体的基本性质,综述了超临界流体技术在精细化工、食品工程、医药工程、环境工程、高分子加工、材料制备以及分析化学中的应用。     

薄层色谱法测定渣油族组成的研究

以色谱棒薄层色谱法替代薄层板的薄层色谱法,对渣油的族组成进行了研究。确定了溶剂的精确配比,选择了适宜的展开剂。在定性分析的基础上,考察了样品的负载量、TLC／FID的扫描速度,并与经典柱色谱法进行了比较,结果完全吻合。同时,测定了各组分的校正因子之比,考察了方法的准确度与精密度,并对实际样品进行了测定。     

渣油分离方法的研究进展

主要阐述了渣油分离方法在加工工艺中的重要性,重点介绍了目前渣油分离方法中的实沸点蒸馏、分子蒸馏、超临界流体萃取分馏法(SFEF)和色谱法的原理、特点和工艺流程,指出了不同分析方法的优缺点,并对其在国内外发展的概况和应用现状作了评述。针对渣油自身的特点,指出以超临界流体技术和色谱相结合的方法为基础,结合先进的分析测试手段,能系统地揭示渣油的组成、结构和物理化学性质之间的内在关系,可从分子层次描述渣油分子在催化剂上的扩散、吸附及转化规律,突破集总动力学的局限性,是目前渣油分离方法的主要趋势,为渣油轻质化催化剂的研究和加工处理新工艺的发展提供强有力的理论指导,在石油化工中的应用前景广阔。     

超临界流体萃取技术及其在化工生产中的应用进展

本文综述了超临界流体萃取过程及其在化工中的应用进展,进行了经济评述,并对超临界流体萃职的发展动向进行了讨论。     

基于减压渣油组成及性质的连续分布模型的研究

进行了基于减压渣油组成及性质的连续分布模型研究。采用超临界流体萃取分馏技术,分别将三种减压渣油分离成若干窄馏分,并测定了各个窄馏分的性质和组成。在此基础上,建立了基于减压渣油组成及性质的连续分布模型,并利用连续分布模型对减压渣油的二次加工性能进行初步评价。再对此模型进行验证,尽管实测值与计算的KH值有一定的偏差,但是对该馏分的二次加工性能评价基本没有影响,说明该模型的应用成功。     

超临界流体萃取技术及其在农药残留分析研究中的应用

介绍了超临界流体萃取技术的原理、性质,综述了超临界流体萃取技术在农药残留研究中的应用,并对该技术的发展前景作了展望。     

超临界流体萃取法测定定虫隆残留

将超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)技术与高效液相色谱分析相结合，得到了特异性杀虫剂定虫隆的残留分析方法。SFE对定虫隆的萃取务件为：压力3000PSI，温度75℃，静态萃取时间20min，动态萃取CO2流量50Ml，改性R制0．08ml／g(甲醇)，收集溶剂甲醇，萃取样品可直接用于高效液谱分析，务件为检测器：紫外二极管阵列检测器(UV254nm)，色谱柱C18键合柱，流动相甲醇／水(80：20，V／V)，流速1ml／min，柱温25℃，保留时间：18．285min。该定虫隆残留分析方法回收率为100．94％。     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

棉籽,棉叶和土壤中丙溴磷的残留分析方法

棉籽、土壤中残留的丙溴磷用丙酮提取，棉叶样品用甲醇提取，提取液经二氯甲烷萃取，浓缩定容后，用气相色谱仪检测。丙溴磷最小检出量为０．２纳克，方法添加回收率为８１．０－１０７．２％之间。     

噻吩磺隆在花生上的残留分析

建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%～97.8%、85.2%～96.2%、85.0%～100.2%,相对标准偏差分别为4.2%～10.4%、2.7%～10.1%、4.2%～7.7%,满足残留检测的要求。     

一种新的绿色化学技术：超临界萃取作为样品制备技术在痕量药检分析中的应

综述了超临界萃取作为样品技术在痕量药检分析中的应用。研究了生物基质对有效萃取目标检测物的影响及提高萃取率的途径。并重点评述了减少类脂杂质、选择性的分离目标检测物的非在线吸附剂收集与在线吸附收集技术。从而展示了ＳＦＥ作为绿色化学技术具有萃取率高、使用溶剂少,分离步骤少,环境无害等明显优于传统方法的特点。     

An improved micro-extraction cell for supercritical fluid extraction and chromatography of fatty acids

An improved supercritical fluid micro-extraction cell of increased reliability was designed for on-line supercritical fluid extraction and chromatography (SFE/SFC) of food and other lipid-related samples. The key components in the modified cell include a Swagelok stainless steel reducing union with a dual ferrule as the cell, with polyetherether-ketone (PEEK) ferrules and nuts to connect the cell to the control valve. The new cell did not leak under all conditions examined (100–500 atmospheres, 40–80°C), even after numerous extractions (>250). The quantitative performance of the cell was evaluated with fatty acid standard solutions, technical grade fatty acid sources and wheat flour. The percent relative error (%RE) for the fatty acid standards and technical-grade fatty acid samples was ≤6.0% for oleic, linoleic and linolenic acid. The %RE for oleic and linoleic acid in the whole-wheat samples was ≤10%. The results demonstrate that the new extraction cell can be used for quantitative extractions and that the sensitivity of the SFE/SFC technique is excellent. Similar SFE/SFC methods could prove useful in studying the interaction of free fatty acids with various food components such as enzymes, amylose and proteins.     

水中莠去津,乙草胺残留量检测方法研究

确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化,用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器（ＮＰＤ） 、电子捕获检测器（ＥＣＤ）进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为８８－９％ ～９１－５ ％ 和９０－７％ ～９６－５％ ;相对标准偏差分别为９－７ ％ 和５－６％ ;线性相关系数分别为０－９８９ 和０－９９５ 。