答读者问

问1:如果在配无水甘油酒精时,加的酚酞、NaOH都多,甘油酒精出现深红色,放置时间长红色也不消失,怎样消除红色?深红色变为浅红色后能否影响fCaO的测定呢? 答:配制无水甘油酒精时加的酚酞、NaOH多了,甘油酒精溶液出现的深红色,虽经长时间放置,红色也不消失。说明加的NaOH确实多了,在这种情况下,可用0.1N苯甲酸无水酒精溶液中和至红色消失。再用0.01NNaOH无水酒精溶液中和呈微红色。甘油酒精溶液由深红色变成浅红色后不影响fCaO的测定,因由深红色变成红色的过程表示甘油酒精溶液的pH值逐渐减弱而已。问2:回收甘油无水酒精后,怎样处理方能测定fCaO? 答:按其所问,是指已经回收的甘油酒精溶溶,不知甘油是如何回收的。目前,一般不回收甘油     

甘油乙醇溶液回收利用的探讨

甘油乙醇法是GB／T１７６－１９９６〈水泥化学分析方法〉中测定水泥熟料中fCaO的方法之一，因此被许多水泥生产厂家广泛应用。由于甘油乙醇法中甘油乙醇溶液的用量较大，因此，该溶液的回收是非常重要的。有些企业认为甘油乙醇溶液的回收就是可以反复多次使用。笔者认为这种所谓的回收利用是不正确的，会给测定结果造成正误差。１原因分析甘油乙醇法测定fCaO的原理是基于水泥熟料中的fCaO在甘油乙醇溶液中，于微沸的温度下，能生成甘油钙：（１）上述反应速度较慢，因此，常加入少量硝酸锶作催化剂，以加快反应速度。甘油钙是一种弱碱…     

镍的快速容量测定法

在25毫升稀Ni~( )溶液内(25毫升5%的NiSO_4溶液或2%的NiCl_2溶液稀释至250毫升),加入稀的NH_4OH直至溶液显现混浊或现蓝色,然后使溶液呈弱酸性,所得溶液以二乙醯二肟溶液(溶2.9克二乙醯二肟于酒精中,并以水和酒精的混合容液稀释至500毫升)滴定。籍外用指示剂以指示当量点的到达。可将数滴被滴定的混合溶液置于滤纸上,使溶液经过滤纸而滴落在第二     

含微量氰化物酒精的回收方法

植物果实如杏、桃、李的果核种子等含有相当量的氰化物,用酒精抽提它们的有效成分后,酒精中常含有一定量的氰化物,如何回收无氰的酒精是一个重要的课题。从理论上说,含氰的酒精精制方法,是在磁性溶液中蒸馏就可以,然而在实际操作上,由于氰化物的水解作用,仍不免有少量氢氰酸随着蒸汽过来,污染馏液。笔者曾试用硫酸铜沉淀氰化物的方法,蒸馏回收酒精,效果很好,操作简便,现介绍于后。将含有浓度约为千分之一的氰化钾酒精溶液100毫     

二元羧酸含量的测定方法

从氧化石蜡制备的合成脂肪酸中,其中含有少量的二元羧酸。高分子多元羧酸混合物中二元羧酸含量的测定,可以采取下述方法:在250毫升烧瓶中,称取2克具有代表性的脂肪酸,准确至0.01克。加50毫升50%乙醇溶液(此液置于冷室内),置80℃水浴上,搅拌10分钟。俟瓶内物冷凝至室温,不溶解于酒精水溶液中的酸类物凝聚成块状,然后将酒精水溶液在分液漏斗中过滤,滤液用石油醚(每次以30毫升)萃取三次,以酒精水溶液提取二元羧酸,再用乙醚萃取三次     

锰矿和锰铁的快速分析法

锰在一般分析中,都采用氧化还原滴定,这样就决定了两个条件:首先必须将溶液中的锰全部氧化为7价,其次是溶解样品避用盐酸。这两个条件也正是方法的缺点。如改用氨羧络合滴定,便相应地显出它的优点:首先溶液有多少毫克锰全部与氨羧络合剂作用,其次是盐酸溶样快速完全。兹将氨羧络合滴定方法简述于下: 1.锰矿取样0.1克,加1:1盐酸25毫升,煮沸溶解,至溶液透明而无黑色微粒为止。稀释至250毫升容量瓶中摇匀,吸出50毫升溶液两分,分别煮沸,小心滴加氨水至溶液加一滴后变黄,煮沸即有沉淀析出。然后过滤     

快速检验和改正镍电解液的酸度

在电镀镍时注意到电解液的酸度是很重要的,我们提供快速检验和改正酸度的方法,可以不需要特殊的设备。这个方法早就在实验室和我们工厂的电镀车间里用过。在20毫升滤过的电解波试样中加入0.5毫升溴甲苯酚紫的0.06%酒精溶液,如果呈蓝色,用0.1N的盐酸溶液滴至蓝色消失为止。根据我们测定的经验,如果在上述条件下消耗了2毫升的酸,那末在电解液中就不需要加酸或碱。由于镍溶液     

钨铁中钨的安培测定法

我们用安培滴定法测定钨铁中的钨,利用毫安计按一般程序进行此项工作。在白金皿中放入2.5克钨铁,小心地将它溶于氢氟酸与硝酸的混合液中,溶解时先加入10毫升氢氟酸,然后逐滴加入硝酸,直至合金完全溶解为止。然后,于皿中注入25～30毫升硫酸(1:2),并蒸发到出现SO_a蒸气,冷却带有蒸发残渣H_2WO_4的液体,定量地移入烧杯中,并以30%NaOH溶液中和之,中和后加入过量的硷100毫升,使H_2WO_4以钨酸钠形式转入溶液中。冷却并充份混     

肥皂的工业化学分析(续)——肥皂组成的测定

脂肪酸的鉴定 用于制作肥皂的脂肪酸的性质是由下列几项测定的：酸价，皂化价，碘价，松香和脂肪酸凝固点。分离出来的酸中，各单酸的组成可用气相色谱法测得。脂肪酸和松香酸的分离将50克原样品溶解于500毫升热水中（在1升烧杯或其他合适容器中）。如样品中有酒精，则在进行之前应先从肥皂溶液中完全蒸发掉。加100毫升30％硫酸和一些玻璃珠以减少漰沸，然后徐徐加热，直至脂肪物集中于顶部的清亮层内。用虹吸移出下面的含水酸层。加300毫升热水，徐徐沸腾几分钟，再用虹吸移出下层。重复水洗三次。酸化和水洗要在尽可能短的     

铬鞣革中铬的快速和经济的测定法

本法是以 H_2C_2O_4有引起连结在 Cr 和皮革生胶质之间的键断裂的能力为根据。将割成小块的皮革1克,用极稀的 NaOH 溶液浸湿,在烧杯中,与水100毫升、浓 HC16毫升和10%-H_2C_2O_4溶液20毫升混合,煮沸至皮革的膨胀无痕迹可辨为止。然后加 H_2SO_4(1:1)10毫升和结晶 K_4SO_45克,煮沸16分钟以上.将冷却的液体稀释至100     

用原胶直接加工片胶的方法

用通常方法从原胶加工片胶时,有20—30%的虫胶树脂在不同阶段作为副产品损失掉。为了减少损失,使加工方法更为经济,试图发展一个省去中间的粘胶阶段直接从原胶加工片胶的方法。试验了把原胶溶于溶剂(蒸馏的甲基化酒精或丙酮),而虫胶色素和其他杂质不溶于这些溶剂中。在初步试验中,把宝树原胶在室温下经搅拌溶于溶剂,将溶液过滤,并用溶剂洗滤渣。然后从滤液中通过蒸馏或用1%的普通食盐水沉淀以回收虫胶。片胶回收率为原胶     

由废铝镍催化剂回收硝酸镍

甲烷催化重整用废的催化剂中,含有大约8.2％重量份的氧化镍。将这部份镍回收利用,具有重要的经济意义。苏联专利SU1303555提供了一种比较理想的回收方法。举例说明如下。将废催化剂置于球磨机中研磨一小时后,取其中的5克,另取1克硝酸按(相当于2%的溶液),均放入溶解器(装有搅拌器)中,再加40毫升53%的硝酸,然后将溶解器放入予先加温至90℃的恒温箱内。溶解器内的固、液比二1:8。经2小时溶解后,将反应物料过滤。     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

关于微量甲醇在乙醇溶液中的检出问题

甲醇的测定,一般是用高锰酸钾溶液将其氧化成甲醛,然后利用雪氏试剂(Schiff’s reagent)显色来测定甲醛。邓尼杰(Deniges),亚伦(Allen)和琼斯(Jones)早已指出在乙醇溶液中可检出0.2%的甲醇;但西蒙氏(Simmonds)和琼斯曾发表在乙醇溶液中测定甲醇,必须将乙醇的浓度调整到10%。在测定过程中,根据西蒙氏的研究,加浓硫酸的适当量是1毫升,过少乙醇产生的乙醛将产生明显的颜色,过多则将减少甲醛的呈色;他并指出氧化时间不应少于3分钟。却宾(Chapin)报告在15～35℃下氧化,对结果无影响。雪氏试验加入量的多少,对整个测定溶液的酸度也有影响。琼斯指出如用2毫升代5毫升,则甲醛的呈色将减少90%,若以10毫升代5毫升,酸度减少了,则从乙醇中氧化而成的乙醛将产生颜色。琼斯又指出雪氏试剂的样品,不一定常常是相同的,我们可以看到爱尔华夫(Elvove)、亚伦和琼斯三氏的     

废活性炭的再生利用

生物柴油副产甘油经活性炭脱色后的废活性炭中含有50%左右甘油,通过化学溶液再生方法一方面可用水溶解回收废活性炭中的甘油,另一方面可以重复利用废活性炭进而节约成本。废活性炭化学溶液再生最佳条件:0.3mol/L盐酸溶液、温度80℃、时间2h、固液比(g/mL)1:8。再生后的活性炭加入量3‰时可将甘油色泽Hazen(Pt-Co)从150#降至30#。再生溶液重复使用二次后的再生活性炭可将甘油色泽Hazen(Pt-Co)降至65#。     

2:4二硝基苯肼的试制及改进

2:4二硝基苯肼在分析化学上是檢驗酮及醛的特殊化学試剂,根据本品与酮或醛所生成的2:4二硝基苯腙的熔点不同,可以鉴定出不同的酮与醛,并可用于定量分析。我們經过一系列的試驗,制出符合化学純粹的成品,在試制中并且改进了操作方法,减低了成本,現将具体操作方法介紹如下: 一、肼溶液的制备:在400毫升燒杯內,将35克硫酸肼細末混悬于125毫升水中。在攪拌下加入118克工业用醋酸鈉。燒杯加盖,将此混合物加热微沸20分钟,不时振榣,使反应完全。冷到70℃以下,加入80毫升95%酒精,充分攪拌冷却后,滤除硫酸鈉,用80毫升热酒精分次洗滌?A袈艘?供下一步制备用。反应式如下:     

三十烷醇乳剂

称一克三十烷醇晶体,热溶于一百毫升95％酒精中,待三十烷醇全部溶解,趁热加入一百毫升吐温-80或平平加o+克,搅拌热溶至沸,加入适量温水(70～80℃),摇匀后将其倒入量筒内用温水加至一千毫升,然后迅速冷却至常温,即得浓度为1000ppm澄清透明的三十烷醇乳剂。     

节约代用回收方面的一些经验介绍

(一)回收溶剂汽油在聚乙烯进行聚合时,所用的溶剂是茄罗莎汽油,每次用量很多,但是这汽油在聚乙烯洗涤时要过滤下来。因为这汽油里面有小量的二甲苯、酒精、四氯化钛等物,有些同志建议卖给汽车公司用,但是价格低、损失大,不卖又不能自己再用。自从红旗竞赛开展后,我厂对这一问题作为重点处理。经过发动群众大搞技术革命后,就找出办法,利用厂中一只小反应锅,自已改装冷凝设备,用蒸馏的方法进行回收。回收以后,送石油公司转橡胶厂检验试用,完全符合要求。这样,我们就为国家增添6000多元的财富,同时也为同行业生产聚乙烯中回收溶剂开辟了道路。(二)用肥皂水代甘油做泡沫塑料的脱模剂脲—甲醛泡沫塑料在流出打泡机后,进入木模,在木模壁上须涂以甘油液,促使脲—甲醛泡沫塑料成型后能顺利     

应用雷锁辛指示剂比色测定水的总硬度

本法原理雷锁辛指示剂(тропеолин《ОО》)的酒精溶液呈强的黄褐色,该溶液与钙游子和镁游子反应则生成沉淀;此时,溶液颜色强度的变化与硬度成反比。试剂0.4%雷锁辛指示剂溶液:精确秤取0.4克雷锁辛指示剂置小型烧杯中,加入不超过50ml的95°酒精,并将小块用玻棒捣碎,然后将其移入100ml的量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,以无灰滤纸滤过后,将瓶塞塞紧贮存之。     

快速测定熟料游离氧化钙的氢氧化钠回滴法

目前,大多数水泥厂均采用甘油—酒精法测定熟料中的fCaO,实践表明,采用甘油—酒精法存在两个问题:①由于需要反复操作,测定一个试样所需时间长(约45分钟)。②由于受熟料本身颜色的干扰,滴定终点颜色变化不易观察,从而影响了测定结果的准确性。我们采用乙二醇—酒精混合溶液(体积比为2:1)吸收fCaO,生成乙二醇钙后,滴入过量的苯甲酸酒精标准溶液,可用NaOH酒精标准溶液进行回滴。用此方法测定熟料中的fCaO,效果较好。测定一个试样为10分钟左右;