GC-MS测定环己烷氧化液中有机酸和酯的含量

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有机酯的标准曲线相关系数大于0.98,相对标准偏差均小于7.0%,回收率为94.9%～98.6%。     

环己烷氧化液中的环己醇和环己酮含量的测试

建立了环己烷氧化液中丁基环己基醚、环己醇、环己酮含量测定的气相色谱分析方法,载体用红色硅藻土代替白色硅藻土,改变了固定液配比,优化了分析条件。该方法中的固定液:载体质量比为25:75,柱温150℃,汽化温度180℃,检测温度200℃,氮气流速30 mL/min,其方法的相对标准偏差为0.08%~0.49%,回收率为99.3%~99.5%。     

气相色谱法测定791树脂粉中残留单体含量

用气相色谱法测定聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体含量。该方法简便、快速、准确,并克服了溴化法易使结果偏高的缺点。     

酒品中酒精度含量的测定-气相色谱法

用气相色谱法测定葡萄酒、白酒中中乙醇含量,采用GDX-102填充柱分离,氢火焰离子检测器,外标法。此方法具有操作简便、快速、测定结果准确等特点。     

毛细管气相色谱法测定1,4-环己烷二甲醇

研究了1,4-环己烷二甲醇的气相色谱测定方法。在选定的实验条件下,定量结果的相对标准偏差为0.42%,回收率为98.1%。     

毛细管气相色谱法测定甲醇制氢装置的排放液杂质

采用毛细管气相色谱法,快速、简便、灵敏地测出甲醇制氢装置中排放液杂质的含量,配制浓度为0.02%(V/V)的标准 样用外标准来测试。     

气相色谱法测定中油2号中甲醇含量

建立了气相色谱法测定中油2号中甲醇含量的分析方法。采用GDX 101色谱柱,热导池检测器,以氢气作为载气,可以准确测定中油2号中甲醇含量。采用外标法,选择无水乙醇作为甲醇标准溶液的溶剂。结果表明,在1～25 g/L质量浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数(r)可达0.9999,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限分别为0.03 g/L和0.1 g/L,加标回收率在96.8%～100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%～0.97%。该方法操作简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于中油2号中甲醇含量的定量分析。     

环己烷氧化液中过氧化物组成剖析

采用对环己烷空气氧化后的氧化液进行水洗和环己烷反萃取的方法,剖析环己烷氧化液中环己基过氧化氢和己酸过氧化氢组成分布。结果表明:环己烷氧化液有质量分数9.57%的过氧化物被洗出,可通过水洗将环己基过氧化氢和己酸过氧化氢分离;己酸过氧化氢占环己烷氧化液中过氧化物的9.4%,而环己基过氧化氢占环己烷氧化液中过氧化物约90.0%。     

气相色谱法测定PTMEG产品中微量丁醇含量

为准确测定高粘度聚合物中微量杂质的含量,选用气相色谱(GC)法,通过色谱参数和稀释溶剂的优化选择,用标准物质定性和外标工作曲线定量,建立了一种检测PTMEG中所添加微量正丁醇含量的方法,方法检出限1.6 mg/kg,外标曲线相关系数R²=0.999 4,加标回收率99.3%～100.4%,标准偏差和相对标准偏差分别为4.73 mg/kg和0.39%,方法具有灵敏度高、重现性好、普适通用、准确可靠等特点,满足产品出厂控制需要。     

环己烷液相氧化工艺研究进展

介绍了近年来环己烷液相空气均相和非均相催化氧化、光诱导催化氧化、无催化氧化、纯氧氧化等的研究进展 ,并对今后的研究发展方向进行了分析。     

气相色谱法测定环己酮中的微量重组分

应用GC-2014气相色谱仪,建立了气相色谱法测定环己酮中微量重组分的分析方法。结果表明:采用中等极性的色谱柱OV-1701,30 m×0.32 mm×0.5μm,载气为氮气,在柱温初始温度为100℃,程序升温至120℃,柱流速为1.0 mL/min的条件下进行色谱分析,氢火焰离子检测器检测,外标法定量,环己酮中的2-甲基环己酮、3-甲基环己酮,4-甲基环己酮等微量重组分能得到很好的分离,方法的回收率为99.8%~100.7%,相对标准偏差为0.40%~1.10%。     

环己烷氧化物水洗液氧化制精己二酸的工艺研究

采用氧化-萃取-结晶-重结晶的方法,将环己烷氧化液酸洗水浓缩液进行氧化,再萃取出影响已二酸结晶的物质,结晶分离出粗己二酸,再对粗己二酸进行重结品,干燥得到精己二酸。结果表明:以氧化剂A和H_2O_2为氧化剂,氧化时间2h,氧化温度65℃,氧化液用萃取剂进行萃取,萃取后的水相在30℃结晶2h,再在35℃下重结晶,得到的己二酸纯度达到99.8%,收率约40%,熔点151.41℃。     

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和氢火焰离子化检测器（FID）,并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。     

One-step oxidation of cyclohexane to adipic acid

Liquid-phase oxidation of cyclohexane with Co(III) catalyst and gaseous oxygen was found to be influenced by reaction temperature, catalyst concentration and the duration. Maximum adipic acid product selectivity (77%) with about 85% cyclohexane conversion was attained at 100°C using catalyst: cyclohexane molar ratio 0·08. Under these conditions more than 80% cyclohexane was converted in the first hour, although selectivity to adipic acid continued to increase for the next 5 h. Cyclohexyl acetate and cyclohexyl monoadipate were identified as important intermediates. This study supports the mechanism proposed by Schultz, J. G. D. and Opchenko, A., J. Org. Chem., 38 (21) (1973) 3729.     

反应温度和气液比对环己烷氧化反应的影响

在60 kt/a环己酮的环己烷液相无催化氧化装置上,探讨了反应温度和气液比对环己烷氧化反应的转化率及选择性的影响.结果表明:控制环己烷氧化反应温度164～168℃,1#～5#反应釜各釜温差3～5℃,气液比44 ～48,氧化反应转化率达5.5％时,反应选择性仍在90％以上;装置连续运行10d,生产稳定.     

环氧丙烷皂化污水中微量有机氯的色谱分析

对于环氧丙烷生产中的皂化污水化经生处理后排放过程中微量有机氯化物的控制提出了气相色谱控制分析方法。该方法具有快速,准确等优点。而且能满足生产的随时监控需要。