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为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。 相似文献
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地2,5-二羟基苯磺酸钙的含量分析方法进行了探讨,比较了配位滴定法与氧化的滴定法的测定准确程度及其实用性,并最终确定了可靠、准确的测定方案。 相似文献
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本文主要用离子色谱法与改良硫酸钡比浊法对大气硫酸盐化速率进行分析。通过曲线分析,空白实验,加标回收率分析,证明两种方法有良好的线性与准确性;对5个不同点位的碱片分析并通过t检验法进行检验,说明两种方法无明显差异。 相似文献
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通过COD国标法、实验室改进法和快速测定法对COD标准样品与实际样品的COD值测定,探讨了3种COD测定方法的优缺点和适用范围。 相似文献
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介绍了三种不同汽油烃组成分析方法,并把三种方法测定的结果进行比对,验证了新配方汽油分析仪M3测定汽油性质的可靠性,同时证明了该方法具有分析简便、重现性好等特点。 相似文献
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目的:分别采用基于交联葡聚糖凝胶和球状亲水硅胶为固定相的两种色谱法测定注射用头孢硫脒中的聚合物。方法:分析比较两种方法的测定结果,选择适合于注射用头孢硫脒的聚合物测定方法。结果:在以改性球状亲水硅胶为固定相的条件下,未检出聚合物;以传统的交联葡聚糖凝胶为固定相,以头孢噻吩为替代对照品,辅以校正因子,可对注射用头孢硫脒中的聚合物准确定量,且方法专属性较好。结论:注射用头孢硫脒中的聚合物含量较低,基于交联葡聚糖凝胶为固定相的色谱法,聚合物表现为单一色谱峰,相较于方法二,更合适。 相似文献
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在天然气部分氧化制乙炔生产工艺过程中,在提浓单元裂解气和循环气的混合气用N-甲基吡咯烷酮(俗称NMP)作为溶剂,提取乙炔气。在此过程中需要用水对各个吸收塔中挥发的NMP洗去。为了确认冷凝液的洗涤效果以及辨别溶剂是否有泄漏现象,需对冲洗水中的NMP含量进行检测。我们现在所用的方法有阿贝折光仪法和气相色谱法两种,将这两种方法合理应用配合,确保分析结果的准确性。 相似文献
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