碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩棉中二氧化硅

国家标准GB/T 1549—2008《纤维玻璃化学分析方法》中使用重量法-硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法测定岩棉中二氧化硅，测定结果准确，但是操作繁琐、耗时较长，还涉及环境污染等问题。实验采用混碱熔融-酸化处理的方式溶解样品，选择Si 251.611 nm为分析谱线，使用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩棉中二氧化硅的分析方法。二氧化硅在线性范围内校准曲线的线性相关系数r为0.999 9;方法中二氧化硅的检出限为0.049 5%,定量限为0.248%。实验方法应用于岩棉实际样品中二氧化硅含量的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.5%,加标回收率为96%～104%。按实验方法测定岩棉样品中二氧化硅含量，测定结果与国标法结果相吻合。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

标准方法GB/T 14840—2010采用热磷酸溶解石灰岩中的硅酸盐矿物,分离出游离二氧化硅,再用重量法测定其含量,操作较为繁琐。本文利用热磷酸可溶解硅酸盐矿物而几乎不溶解游离二氧化硅的特性分离出石灰岩中的游离二氧化硅,再以氟硼酸解聚已溶出的硅酸,用致密滤纸过滤,使游离二氧化硅与其他矿物完全分离;然后以热水洗涤沉淀3次,在银坩埚中灰化,用1.5 g氢氧化钠熔融、盐酸浸取后,选取Si 251.611 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中的二氧化硅,从而建立了石灰岩中游离二氧化硅的测定方法。方法中二氧化硅的校准曲线线性相关系数为0.999 9,线性范围为0.024%～10.0%;方法检出限为0.008%,定量限为0.024%。按照实验方法测定4个石灰岩标准物质中游离二氧化硅,测定值与认定值的相对误差为-0.18%～0.48%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～1.9%。选取4个石灰岩样品,分别采用实验方法和标准方法GB/T 14840—2010中的重量法进行测定,以进行方法比对,二者测定结果基本一致。     

二氧化钛-二氧化硅复合纳米材料制备方法

上海复旦大学研究开发出二氧化钛 二氧化硅复合的纳米材料制备方法。据介绍 ,该发明为纳米二氧化钛和二氧化硅超细溶胶及二氧化钛 二氧化硅复合材料的制备方法。该发明的复合二氧化硅 二氧化钛或二氧化钛 二氧化硅通过在硅溶胶或钛溶胶沉积制备 ,其粒径在 15～ 4 0ｎｍ ,且悬浮液稳定性好。因它们能稳定地悬浮在水中 ,故可直接被使用于水性涂料、食品或日用化妆品的填料。蒸干这些悬浮液即可制备纳米粉体。其特征是在浓度为 5 %～ 30 %的纳米钛溶胶内加入硅酸酯 ,并加入包覆剂聚醚胺 ,调节ｐＨ值在 1～ 9,温度在 0～ 90℃下 ,反应 2～ 4ｈ…     

电感耦合等离子体原子发射光谱技术在热压铁成分检测中的应用

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅等8种成分检测方法,对热压铁样品的处理方法、铁基体的干扰及校正、分析谱线和方法检出限,仪器分析参数的选择进行了试验和优化,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱技术测定热压铁中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、铜、磷、钒、钛等8种元素含量分析方法。精密度试验显示相对标准偏差在0.59%～2.15%之间,5个热压铁标准样品中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝和磷含量测定值与标准值相吻合,铜、钒和钛元素加标回收率在95.0%～103.0%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅

样品用氢氧化钠碱融，热水浸出-酸化前处理，用电感耦合等离子体发射光谱仪对锌精矿中的二氧化硅含量进行测定。本试验考虑到碱融时间、酸量及介质的选择、钠基体的影响、酸度的影响、共存干扰元素等影响。试验表明在10%盐酸介质，样品稀释后测定，同时在标准溶液中加入等量样品空白基体匹配。二氧化硅的检出限为0.038μg/mL,测定范围为0.038%～10.00%,精密度为1.47%～4.29%。     

微流控芯片平台上细胞胞吞性能的研究

[目的]考察流速对细胞吞噬二氧化硅荧光微球能力的影响.[方法]在自制微流控芯片上进行细胞培养以研究流动状态下细胞对二氧化硅微球的胞吞性能、[结果]显微镜照片显示,对照细胞发出强烈的红光,表明细胞吞噬了大量的二氧化硅微粒;在通道中培养的细胞在流动状态下传输二氧化硅微粒,其荧光强度比对照组低,随着通道内流速增大,其荧光强度下降,表明流动状态下细胞对二氧化硅的摄入量降低.以在细胞瓶中与二氧化硅微粒共培养6h后的细胞为对照组,以其荧光强度为100%,微通道中液流流速从0.023mm/s增加到0.079 mm/s时,荧光强度从51.2%下降到28.2%,表明随着流速的增加,细胞对二氧化硅微球的吞噬量明显下降.[结论]该实验为研究细胞的胞吞性能提供了新方法.     

高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

试样在750 ℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950 ℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%～100%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

氟石中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定氟石中二氧化硅含量的快速分析方法。采用过氧化钠熔融试料，使用饱和硼酸消除氟的干扰。在选定的实验条件下，100ml显色溶液中，二氧化硅量在0～500μg符合比尔定律。方法快速准确，操作简便，用于氟石中二氧化硅的日常检测，可获得满意结果。     

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10 mL硝酸为沉淀介质,3.0 g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20 min后过滤沉淀并用50 g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中二氧化硅

多金属矿具有重要的研究和开采价值,测定其中的二氧化硅含量,对于综合判断多金属矿石的化学组成、矿物组成具有重要意义,现有测定方法不能满足快速准确分析多金属矿石中二氧化硅的需求。实验称取0.100 0 g样品于银坩埚中,加1.0 g氢氧化钠,于马弗炉中从室温逐步升温至640 ℃熔融,在塑料烧杯中经水浸取后,将浸取液倒入热的盐酸(1+1)中,并不断搅拌,再将溶液加热至沸,冷却后定容于250 mL容量瓶中,最终控制溶液为5%盐酸酸度。选择Si 251.611 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.01%(质量分数,下同),定量限为0.04%。按照实验方法测定多金属矿石样品中二氧化硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;测定多金属矿有证标准物质中二氧化硅,其相对误差绝对值小于3.1%,测定值与推荐值相吻合。     

高硅锌精矿的处理方法

介绍了处理高硅锌精矿的方法，锌精矿中的二氧化硅在焙烧时反应生成硅酸锌，在浸出时溶于硫酸溶液中，然后缓慢沉淀析出，如果工艺条件控制不当，析出的胶态氧化硅可能形成无法过滤的胶体，根据试验结果认为，应通过加速沉淀析出反应的方法，控制浸出反应槽中二氧化硅浓度≤5g/L(最佳浓度为≤2g/L)，本文提出的方法可以使二氧化硅以易于液固分离的形式沉淀，无需添置大型过滤设备，并且通过向浸出反应槽加入经预选调整SiO2含量的混合物，来控制浸出液较低的二氧化硅浓度。     

光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的硅、铁、钙

利用新型多元素分析仪,建立了光度法同时快速测定锑冶炼炉渣中的二氧化硅、铁、氧化钙,考察了样品质量、熔样温度和时间、干扰离子等因素对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。结果表明:在优化条件下,二氧化硅、铁、氧化钙质量浓度分别在3.30~54、0.90~32和3.08~27μg/mL范围内,线性关系良好,方法检出限分别为1.00、0.27、0.95μg/mL;相对标准偏差RSD(n=6)分别为0.64%、0.79%、0.98%;样品加标回收率分别为98.96%~100.83%、98.20%~100.51%、97.81%~101.11%;炉渣用碳酸钠-氢氧化钠混合熔剂高温熔融并用盐酸溶解定容后,可不经分离直接同时测定二氧化硅、全铁、氧化钙,方法简便、快速,准确,可用于锑冶炼炉渣的生产控制分析。     

高钛物料中二氧化硅的测定方法改进

建立了氟硅酸钾容量法测定高钛物料中二氧化硅的方法，改进了熔样和沉淀的条件，提高了准确度、降低了生产成本。将改进的方法应用于金红石、钛矿和高钛渣中二氧化硅的测定，结果满意。     

桐柏萤石精矿除杂试验

桐柏县非金属选矿厂浮选萤石精矿，其中含二氧化硅、方解石长期未能达到国家标准允许要求。本文叙述了作者在选矿试验中降低萤石精矿的二氧化硅、方解石的药剂组合和提高萤石精矿品位的全选矿工艺方法。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

钼精矿中二氧化硅和钼联合快速测定

前言青田的钼矿大多是石英脉型辉钼矿,矿石中二氧化硅含量往往高达93%以上,因此,二氧化硅是钼精矿质量检验的主要项目之一。如按部颁标准(YB735-77《钼精矿化学分析方法》)进行二氧化硅测定,不仅费时,且需贵重的铂埚,为提高效率,我们试验了二氧化硅、钼联合快速测定,经长期生产实践证明该法简单、快速、准确,能满足生产要求,十多年来我们不仅完成了大量任务,且为国家节约了资金。     

氟石中二氧化硅测定方法的研究

通过高温熔融试样利用X射线荧光测定的方法，分析氟石中二氧化硅含量。从试验条件、仪器参数等方面进行了研究，建立了氟石中二氧化硅的工作曲线。经过试验，取得满意效果。     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。