库仑滴定法测定黄磷的砷含量

砷是黄磷中普遍存在又危害较大的杂质,为了寻找一种便捷准确的测砷方法,尝试采用库仑滴定法测量黄磷中砷含量。黄磷试样用硝酸消解为水溶液后,以硼氢化钾为氢化剂使黄磷中五价砷形成砷化氢气体,砷化氢气体逸出进入电解系统并发生反应,依据反应的电量转移计算出样品砷含量。检测的结果与采用氢化发生-原子荧光法的结果一致,而且该法具有更为快捷、检测范围更宽的特点,是测量黄磷砷含量的理想方法,尤其适合作为黄磷生产企业的快速质量监控方法。     

黄磷脱砷技术取得重大突破

四川成都峨眉化工工程设计研究所在贵州开磷集团磷业公司协助下,对黄磷脱砷技术难点进行攻关。目前,黄磷脱砷技术取得了重大突破,已建成年产２０００ｔ低砷黄磷装置,生产的黄磷产品平均砷含量为５７ｐｐｍ,平均脱砷率为８０％,最高脱砷率为９５％。目前,我国黄磷年产能力达到８０多万ｔ,超过美国、法国、英国的总和。去年。黄磷出口达到１２．４万在,创汇１．４亿美元,是我国无机盐出口的拳头产品。但是因原料黄磷砷含量在３００ｐｐｍ以上,黄磷产品含砷量达到１３０ｐｐｍ左右。国外一般需用的黄磷砷含量不超过７０ｐｐｍ,我国…     

2000 t/a精制低砷黄磷系统工业性试验

概述了以工业精黄磷为原料,采用二次精制技术脱除黄磷中杂质砷的２０００ｔ／ａ精制低砷黄磷系统的工艺流程和工业性试验结果。工业性试验表明：该系统具有工艺流程简单、工艺技术指标稳定、生产过程安全性好等特点,可使黄磷中杂质砷含量由１４５ｍｇ／ｋｇ降至２．０ｍｇ／ｋｇ,脱砷率达９８％。     

云南黄磷脱砷装置投产

云南滇东磷化工公司 2ｋｔ/ａ精制低砷黄磷装置已成功投产 ,目前已生产出砷含量低于 0 .0 2 %的精制低砷黄磷系列产品 ,从而为国内黄磷提纯、去除有害杂质提供了技术参考。该项目是与云南省工业大学化工学院共同取得开发成功的。通过云南省科委连续考核和化工产品检验部门的检测 ,其生产能力、产品含砷量及纯度、黄磷回收率以及其他各项指标均达到攻关要求 ,装置运行安全可靠。云南黄磷脱砷装置投产@毛麒瑞     

国内首套黄磷脱砷工业装置建成

长期制约我国黄磷出口的一大技术难题，近日由成都峨眉化工工程设计所有关专家攻克。该所建成的国内第１套高砷黄磷脱砷工业装置试生产的产品，平均脱砷率为８０％，已达到国际市场要求。黄磷是一种重要的化工原料。我国是黄磷生产大国，黄磷出口量居世界前列，但由于质量较差，特别是有害元素砷的含量较高，造成我国黄磷在国际市场上价格仅为美国、日本产品的一半。因此，黄磷的脱砷便成了制约我国黄磷出口创汇的一大“瓶颈”。为提高我国黄磷出口价值，成都峨眉化工所近年来努力攻关，在贵州开磷集团磷业公司配合下，经过数百次试验，攻克…     

黄磷脱砷的试验研究

利用黄磷与砷在物理性质及化学性质上的不同,寻求脱磷黄磷中的砷的方法,制备低砷黄磷。     

黄磷中砷的光度测定

<正> 黄磷中砷的含量,视黄磷的应用目的的不同而有不同的要求。目前,工业黄磷标准中无测砷项目。根据出口食品工业用黄磷的质量要求,我们对黄磷中砷的测定进行了试验,提出了测定砷的方法。我们采用硝酸分解黄磷试样,并用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称DDC—Ag)光度法测定黄磷中的砷,回收率大于94％,标准偏差小于±0.00040％。该法比溴化汞硅胶柱色层容积比色法准确度高。     

一种热法磷酸除砷的简易方法

工业热法磷酸是用工业黄磷(P4)燃烧后通过水合而制得的(P4+5O2P4O10;P4O10+6H2O4H3PO4)。磷酸中的砷大多是由生产黄磷的原料磷矿石带入,而且是以10倍富集于黄磷产品中,在用黄磷生产热法磷酸的过程中砷生成了砷酸(H3AsO4)和亚砷酸(H3AsO3)共存于磷酸中。     

黄磷脱砷生产技术工业性试验总结

介绍了工业黄磷经水相氧化法脱砷处理的工业性试验总结,其内容包括：脱砷原理,试验工艺流程,试运行中存在的问题及改进措施,连续运行生产试验结果。结果表明：工业黄磷经脱砷处理后,可使黄磷中砷质量分数由0．015％降到0．002％以下,磷回收率达92．83％;由于采用了水相氧化法脱砷技术,使整个脱砷处理过程均在水中进行,避免了因黄磷接触空气而自燃所带来的安全隐患,同时磷在水中的溶解性很低,从而保证了整个黄磷脱砷过程可在常压、温和的条件下进行操作,因此操作过程安全,磷回收率高;试验装置易于操作,工艺技术指标稳定,生产过程安全,关键设备结构简单,便于工业化生产。     

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

黄磷的物理法脱砷新方法探索研究

针对我省黄磷精制现状,研究一种黄磷除砷新方法。利用高压静电场对工业黄磷进行处理,结果显示:在电场的作用下能分离除去砷,经三级处理脱砷率可达90%以上,黄磷回收率在99.9%以上。简要介绍了此处理方法的原理及工艺。     

小体积显色直接比色法快速测定铅精粉中的砷

铅精粉试样经硫酸、硝酸溶解,在1.5%的硫酸介质中,分取双份试样,其中一份加入适当的还原剂使五价砷还原为三价砷后加入混合显色剂显色磷,另一份加入等体积混合显色剂,实现砷磷合量的测定。小体积直接比色,砷磷合量的吸光度减去磷的吸光度就为砷的吸光度,通过绘制砷的标准曲线从而实现砷的测定。     

泥磷中温真空提取黄磷的技术研究

该法可提取泥磷中96. 9%以上的黄磷,提取黄磷的含量可达99. 94%,杂质砷含量仅为0. 00958%,达到国家标准工业黄磷中优等品要求。     

黄磷精制脱砷工艺试验研究

通过使用添加剂,用稀硝酸溶液处理工业黄磷,可使黄磷中砷含量由１９０×１０－６降至３．０×１０－６,脱砷率达９５％。通过正交试验,获得了最佳工艺条件。结果表明,本法工艺流程和设备简单,过程危险性小,易于实现工业放大     

原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

建立了测定黄磷中砷的原子荧光光谱法,样品的相对标准偏差As最高为2．03％,回收率砷在97．5％～101．7％之间、对砷的检出限为0．11ug／L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．89％,本法相对工业黄磷国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、灵敏度高、更具有安全性。     

不同砷含量下煤中砷与硫的脱洗研究

为研究不同砷含量下煤中砷和硫的脱洗率,将砷含量分为3个等级分别讨论,即:0 mg/kg～5.50 mg/kg,5.50 mg/kg～8.00 mg/kg和8.00 mg/kg以上.研究发现,在砷含量为0 mg/kg～5.50 mg/kg之间,砷的赋存状态极为复杂,总体以有机态为主,洗选后,砷容易富集到精煤之中.全硫脱洗率和砷含量无相关性,而与有机硫占全硫的比重呈负相关;当砷含量大于5.50mg/kg时,随着砷含量的增加,砷逐渐以无机态为主,易于洗选.     

泡沫镍负载二氧化钛光电协同催化氧化砷

通过化学复合镀的方法制备成催化材料,TiO2粉末与镍磷合金共沉积在泡沫镍表面上,并通过光、电催化的方法将3价砷(As(III))氧化为5价砷(As(V))进行吸附试验。结果表明,As(III)吸附在7 h后达到平衡,As(V)吸附在5 h后达到平衡;As(III)和As(V)的吸附动力学与拟2级动力学特征相一致。在光催化、电催化和光电催化3种氧化As(III)的方法中,光电催化的效果最好;当As(III)的初始质量浓度为1 mg/L时,使用光电催化方法的除砷率能达到80.76%。     

中温蒸馏法处理泥磷提取黄磷的研究

在中温(280~330℃)条件下利用蒸馏法提取黄磷,该法可提取泥磷中96.6%以上的黄磷,提取黄磷的磷含量可达99.94%,杂质砷含量仅为0.00958%,达到国家标准工业黄磷中优等品要求。