基于正交法的钾钙肥制备工艺研究

以不溶性含钾岩石和磷石膏钙渣为原料,将其混合均匀,经过制块、烘干、高温烧结等工艺流程制备得到钾钙肥产品。利用正交设计法,进行了9次实验,探索制备钾钙肥的相关影响因素,得到产品生产的最佳工艺条件：即原料配比（不溶性含钾岩石与磷石膏钙渣质量比）为1∶1.45;高温烧结时间为30 min;烧结温度为1 160 ℃。同时对产品生产过程进行热分析,了解产品生成过程中的相关反应和反应历程,对产品进行主要成分分析,通过与相关产品企业标准进行比较,该产品质量超过企业一级品标准。     

用磷石膏钙渣和不溶性含钾岩石制备钾钙肥的工艺研究

利用不溶性含钾岩石和磷石膏钙渣为原料,混合均匀后,经制块、干燥、高温烧结等工艺过程制得钾钙肥。通过对钾钙肥制备过程中的主要影响因素,如原料配比、烧结温度、烧结时间等,进行研究,得出钾钙肥制备的最优工艺条件,即磷石膏钙渣与不溶性含钾岩石的配比为1.45∶1,烧结温度为1 160℃,烧结时间为30 min。同时,对钾钙肥的生产过程进行了热分析。     

不溶性含钾岩石与磷石膏钙渣混合均匀度对硅钙钾肥影响的研究

在以磷石膏钙渣和不溶性含钾岩石为原料制备新型硅钙钾肥的最佳生产工艺条件的基础上,考察了混合均匀度(以SO2-4的含量来表示)随混合时间的变化规律;采用不同混合时间段的原料制备硅钙钾肥,测定了钾的转化量随混合时间的变化情况。试验结果表明:磷石膏钙渣与不溶性含钾岩石均匀混合时,硅钙钾肥中钾的转化量随着原料粒度的减小而增大,当原料粒度180μm(80目)时,不溶性钾完全转化为可溶性钾;但当原料粒度达到180μm(80目)时,原料混合不均匀会影响硅钙钾肥中钾的转化量,即混合时间不足90 s时,硅钙钾肥中钾的转化量小于5.19%。     

钾矿与不同钙质原料制备的硅钙钾肥中有效钾的性质对比研究

为研究不溶性含钾硅酸盐岩石与不同钙质原料(石灰石、磷石膏、磷石膏钙渣)制备的硅钙钾肥中钾的溶出规律,以20 g/L柠檬酸溶液为浸取液,采用正交试验考察了浸取次数、酸度、振荡温度、振荡时间对硅钙钾肥中有效钾溶出率的影响。结果表明：3种硅钙钾肥中的有效钾具有较好的缓释性;振荡温度和振荡时间对有效钾溶出率的影响无显著差异;酸度对有效钾溶出率的影响存在显著差异,酸度越大,有效钾溶出率越大。3种硅钙钾肥中有效钾的释放特征具有相似性,可以采用磷石膏、磷石膏钙渣代替石灰石生产硅钙钾肥,实现废弃物料的资源化利用。     

钾矿与不同钙质原料制备的硅钙钾肥中有效硅的性质对比研究

以不溶性含钾硅酸盐岩石与不同钙质原料(石灰石、磷石膏和磷石膏钙渣)制备硅钙钾肥,并以水和柠檬酸溶液为浸取液,采用硅钼蓝分光光度法于680 nm波长处测定硅钙钾肥中有效硅的溶出率。采用正交试验设计法探索了影响硅钙钾肥中有效硅溶出的相关因素,对硅钙钾肥的使用和推广具有一定的指导意义。     

用磷石膏和不溶性含钾岩石制备钾钙肥的初步研究

利用磷石膏和不溶性含钾岩石为主要原料,在无烟煤为还原剂的条件下,经高温煅烧制备出钾钙肥;同时磷石膏中的硫酸钙分解释放出SO2,SO2可作为制备硫酸的原料气.对影响钾钙肥制备和硫酸钙分解的因素,如无烟煤的加入量、磷石膏加入量、烧结温度、烧结时间等进行了研究,得到了制备钾钙肥和分解硫酸钙的优化条件.     

分光光度法测定硅钙钾肥中水溶性硫酸根离子

以不溶性含钾岩石和磷石膏为原料制备的硅钙钾肥中含有水溶性硫酸根离子,其含量是影响硅钙钾肥产品质量的一个重要指标.本文采用铬酸钡分光光度法测定硅钙钾肥中的水溶性的硫酸根含量.于420hm波长处,硫酸根浓度在20～160μg· mL-1范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程y=5.6815x-0.0242,r=0.9...     

可溶性钙盐对硅钙钾肥影响的研究

通过对钾矿与可溶性钙盐制备硅钙钾肥可行性的研究并探索所制备试样的相关性质,由此间接得出将CaCl_2和Ca(NO_3)_2与磷石膏钙渣堆放在一起对磷石膏钙渣与钾矿制备硅钙钾肥的可行性及相关性质的影响。试验结果表明:可溶性钙渣CaCl_2对硅钙钾肥的影响较大;Ca(NO_3)_2与钾矿制备硅钙钾肥虽可行,但会产生有刺激性气味的气体。     

煅烧钾长石生产硅钙钾肥的矿物组成研究

采用钾长石矿和石灰石为原料,在1180 ～1400℃温度范围内烧结制备硅钙钾肥.研究了烧结温度和生料配比对熟料矿物及其演化的影响,以及熟料矿物存在形式与有效营养元素含量之间的关系.结果显示,钾霞石、假硅灰石、钙铝黄长石等是硅钙钾肥中比较理想的熟料矿物;提高烧结温度有利于得到有效K2O含量和有效SiO2含量高的硅钙钾肥.提出了硅钙钾肥配料的反应方程式,对获得有效K2O含量高的硅钙钾肥,提高钾长石钾转化率,避免施肥造成农田板结等方面具有指导意义.     

以硫酸钠为助剂制备硅钙钾肥的试验研究

采用工业废渣磷石膏和钾长石为主要原料,添加适量的硫酸钠作为反应助剂,经高温煅烧制备出硅钙钾肥。对助剂硫酸钠的加入量、烧结温度、烧结时间进行了试验研究,得到了以硫酸钠为烧结助剂烧制硅钙钾肥的最优条件。     

由锆英石制备硫酸锆的工艺研究

以广东湛江锆英石为原料,加氢氧化钠碱熔分解,采用水洗、酸浸出、结晶等工艺流程制备硫酸锆,对该制备工艺流程进行了研究及工艺参数的进行优化。实验结果表明制备硫酸锆的工艺参数为:碱熔温度和时间为750℃,90min,碱熔比为1︰1.3,锆酸比为1︰4,酸浸温度为95～100℃,水洗次数为5次。进行了硅的去除及除铁工艺探索。采用化学分析方法对其组成含量进行表征,制得硫酸锆产品中ZrO2的含量为33.33%,理论上硫酸锆中ZrO2的含量为34.7%,工业标准要求ZrO2含量≥32%。且对产品进行硅的去除后,硅的含量小于0.01%,符合工业标准产品的要求。     

二氧化碳法制备纳米级氧化锌

研究了以锌泥为原料,采用二氧化碳法制备纳米级氧化锌的生产工艺,考察了乳化、合成、干燥、煅烧等工艺过程,结果表明：锌浆固液比为1／4,反应温度为80℃,反应压力为0．8MPa,搅拌速度1000μm,碳化时间90min,煅烧温度400℃,煅烧时间120min,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50m,比表面积在50m。幢以L,应用该工艺建成了一套1000t／a的生产装置。     

电石渣烧结法从赤泥回收氧化铝

拜耳法赤泥中含有一定数量的氧化铝,从赤泥中回收氧化铝对于节约资源、改善环境、实现可持续发展都具有重要的意义。实验以电石渣为助剂活化赤泥,并考察了活化条件和浸出条件对赤泥中氧化铝浸出率的影响。实验得到最佳活化条件：电石渣与赤泥质量比为2.5、烧成温度为1 250 ℃、烧成时间为120 min。最佳浸出条件：浸出温度为85 ℃、浸出时间为120 min、Na2CO3质量分数为8%、液固比为3.0。在此条件下,赤泥中氧化铝的浸出率高达88.1%,得到的浸出残渣是一种良好的水泥混合材料。     

聚磷酸钙镁的制备研究

针对湿法磷酸渣和磷尾矿难以利用的问题,提出了一种焙烧湿法磷酸渣和磷尾矿的混合物制备聚磷酸钙镁肥的策略。基于磷尾矿分解率得出磷尾矿与磷酸渣的适宜质量比为0.30,在此条件下磷尾矿的分解率为80.18%。煅烧工艺结果表明,升高温度和延长时间都能促使聚磷酸盐链的增长。在焙烧时间为1 h条件下焙烧温度从105 ℃逐渐升高到460 ℃,聚磷酸钙镁中磷的平均聚合度从1.00逐渐增加至3.23。其中,焙烧温度为340 ℃时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率超过85%,但是聚合度还在增加。尽管肥料的水溶性随着聚磷酸盐链的增长而逐渐降低,但是当焙烧温度≤340 ℃时有效磷含量依然大于90%（质量分数）。在340 ℃焙烧1.0~2.0 h后发现,当焙烧时间为1.0 h时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率和平均聚合度分别达到87.4%和2.80。通过工艺条件优化,可在聚合度分布水平上实现聚磷酸盐的可控制备,这也开辟了一种构建缓释肥的新方向。在340 ℃聚合1.0 h优选出聚合度为1~10分布的聚磷酸钙镁,表现为多孔的非晶态结构,其中有效磷、钙、镁养分含量超过85%（质量分数）,可作为一种新型的多元缓释肥。     

硬石膏煅烧-酸浸提增白技术的研究

利用煅烧-酸浸提增白技术对安徽含山硬石膏原矿进行增白研究,考察了煅烧时间和温度、煅烧添加剂及用量、浸提酸浓度及温度等因素对石膏白度的影响。结果表明,优化增白工艺条件为：煅烧温度为800℃,煅烧时间为2 h,煅烧添加剂为NH4Cl,添加量为5%,浸提酸浓度为0.6 mol/L,浸提温度为70℃。可将硬石膏原矿白度从86.8%提高到100.8%。     

秸秆灰物相分离及硫酸钾镁肥的制备

以发电厂秸秆灰为原料,用水溶法得到含钾溶液,继而用萃取法分离溶液中的钾与钠,最终获得钾镁肥。确定了水溶法制备含钾溶液的优化工艺参数,即水灰质量比为4∶1、浸取温度为60 ℃、浸取时间为60 min,在此条件下提钾率达到80.74%。通过正交实验获得萃取分离法制备钾镁肥的优化工艺条件,即萃取剂三正丁胺与正丁醇的体积比为1∶2.5、萃取剂（有机相）与含钾溶液（无机相）的体积比为1∶2、萃取时间为2 h、萃取温度为60 ℃,在优化工艺条件下制备的钾镁肥符合钾镁肥国家标准,并优于优等品指标。     

复合纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2的制备及催化合成乙酸戊酯的研究

制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2催化剂,研究了其对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,确定了反应的最佳条件：复合氧化物中n（Zr）：n（AD：n（Si）=1：4：1,浸渍液（NH4）2SO4浓度为2mol/L,600℃焙烧3h,n（酸）：n（醇）=1：1．4,催化剂用量为反应物料总质量的4．4％,在130℃下反应6h,乙酸戊酯的收率为89．13％。并通过XRD、IR、流动Hammer指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征,该催化剂的酸强度为-12．70〈Ho≤-11．99。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物

以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。