双介孔SiO_2的原位合成及表征

以富含大孔或大介孔结构的硅胶为原料,在其上通过原位晶化合成具有小介孔-大介孔双孔分布的复合SiO2,并利用N2吸附-脱附、X射线衍射、扫描电镜、透射电子显微镜等手段对SiO2的物化性能和孔分布进行了表征。结果表明,所制备的样品具有双孔分布,孔径分别在3和45nm左右;小介孔的孔结构与MCM-41介孔类似,负载于硅胶表面及大孔孔壁上;大介孔的孔径较硅胶孔径有所减小,但未被完全填充堵塞。通过改变TEOS/大孔硅胶及CTAB/TEOS的配比可以实现对双介孔SiO2孔分布的调控。     

介孔材料的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,在酸性溶液的条件下,利用模板剂与硅源水解后生成的聚集体之间相互作用,通过分子自组装,萃取除去模板剂而形成蠕虫状的介孔SiO2材料。采用TEM、XRD、N2吸附/脱附和FT—R等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔固体材料为无定型氧化硅,与煅烧法相比,该介孔固体的孔径较大(7nm以上)、孔壁较厚、孔径分布较窄、BET表面积较大(可达1200m2/g)。     

工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30～80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.     

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.     

硅藻土-莫来石陶瓷负载SiO2膜的制备与表征

将液晶模板技术与溶胶 -凝胶法相结合 ,制备了硅藻土 -莫来石陶瓷 (K -M )负载型SiO2 膜 .表征实验结果表明 :SiO2 膜层与TiO2 过渡膜层间通过Si—O—Ti键的价联方式形成了紧密、稳定的化合型复合膜 ;SiO2 膜孔径集中在 4～ 5nm ,孔分布较为均匀 ;K -M负载SiO2 膜管对气体具有较强的渗透能力 ,并有较好的气体分离作用 .根据实验结果探讨了模板剂的性质及用量对SiO2 膜孔结构的决定性作用 .     

用稻壳灰为硅源合成有序介孔二氧化硅材料的研究

用稻壳灰为硅源,用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,在酸性或碱性条件下均成功地合成了有序介孔SiO2材料MCM-41.利用XRD、N2吸附曲线、SEM、TEM等测试方法分别对稻壳灰及介孔SiO2样品进行了表征.结果表明,稻壳灰为非晶体,呈粒状的多孔结构,其比表面积为250m2/g;在酸性条件下合成的MCM-41具有周期性规则排列的介孔结构,最可几孔径为2.4nm,比表面积为1100m2/g.     

以一种新碳前驱体制备有序介孔碳及其表征

分别采用两亲性三嵌段共聚物F127、P123以及F127/P123复合物为模板剂,线性酚醛树脂/六亚甲基四胺固化物为碳源,利用有机-有机自组装法制备了具有二维六方结构和蠕虫状结构的介孔碳材料。采用FT-IR、XRD、TEM、低温N2吸附/脱附、TG和元素分析等方法表征了介孔碳的结构,研究了不同的模板剂对介孔碳结构的影响。结果表明,以F127为模板剂制备的介孔碳具有规则的二维六方结构,其比表面积、微孔表面积、孔容、孔径和孔壁厚度分别为670m2/g、368m2/g、0.40cm3/g、3.2nm和4.5nm。以P123为模板剂制备的介孔碳具有蠕虫状结构,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔径分别为506m2/g、251m2/g、0.27cm3/g和3.0nm。以F127/P123复合物为模板剂制备的介孔碳的孔径相对于单一模板剂有所提高,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔壁厚度均随着复合模板剂中F127质量分数的降低而降低。     

尿素-过氧化氢混合模板法合成介孔二氧化硅

以尿素-过氧化氢为混合模板、正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,通过溶胶-凝胶过程合成二氧化硅介孔材料。采用煅烧法除去模板剂,用红外光谱、XRD、N2吸附-脱附、HRTEM等分析测试手段对介孔材料的结构和形态进行了表征。结果表明:与以尿素为单一模板相比,采用混合模板剂所合成介孔材料为蠕虫状,孔径分布基本保持不变、比表面积相近(分别为445、431m2/g)、孔径(分别为7.04、8.11nm)和孔体积(分别为0.783、0.874cm3/g)明显增大。     

介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体的制备及表征

以硝酸铈、硝酸锆为无机源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂.采用水热法制备了介孔Ce_xZr_(1-x)O_2固溶体,考察了n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))及铈锆物质的量比对其结构的影响.通过X射线衍射(XRD)、N_2吸附脱附、高分辨透射电镜(HRTEM)、FT-IR分析手段对其结构进行了表征.结果表明,n(CTAB)/(n(Ce)+n(Zr))对样品结构有很大影响,在优化条件下.合成的Ce_xZr_(1-x)O2固溶体具有与CeO_2相似的立方萤石结构;采用两步焙烧法去除模板剂后,HRTEM显示样品是由纳米粒子堆积而成,并具有孔道结构;介孔Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2的比表面积为175m~2/g,平均孔径和孔体积分别是5.9nm和0.257cm3/g;Ce~(0.75)Zr_(0.25)O_2的比表面积为110m~2/g,平均孔径和孔体积分别为9.4nm和0.261cm~3/g.     

利用线性酚醛树脂制备有序介孔碳

三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂为碳前驱体,采用溶剂挥发诱导有机-有机自组装法(EI-SA)制备了具有二维六方结构的有序介孔碳。利用FT-IR、XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对有序介孔碳的结构进行了表征,研究了不同焙烧温度和模板剂用量对有序介孔碳结构的影响。结果表明,当模板剂的用量一定时,有序介孔碳的孔径、孔容和孔壁厚度都随着焙烧温度的升高而降低,但比表面积却随着微孔含量的增加而增大。随着模板剂用量的增加,介孔碳的有序性降低。有序介孔碳PF-2-500的比表面积、孔径、孔容、孔壁厚度和微孔比表面积比分别为583.82m2/g、3.05nm、0.31cm3/g、3.40nm和361.18m2/g,而有序介孔碳PF-1-500的比表面积、孔径和孔容相对于PF-2-500有所提高,分别为647.79m2/g、3.44nm和0.41cm3/g,但微孔比表面积和孔壁厚度分别降低为309.46m2/g和3.35nm。