ICP-AES法测定银铜合金中的铜

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银铜合金中铜的含量。准确称取0.1000 g的银铜合金样品于三角瓶中,加5 m L硝酸(ρ=1.42 g·m L-1),待反应完毕后,加少许水,加入一定浓度的盐酸溶液,将银沉淀下来,经过滤定容后,选择波长Cu327.396 nm,按照额定工作条件上机测定其铜含量,其检出限为0.01 mg/L,精密度(RSD%)控制在1.0%以内,回收率在(97%~103%)之间;用5个自制样品进行测定(n=10),其结果符合要求。     

方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌

研究了用方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌含量的方法。在pH=10的1 mol/L NH3H2O-NH4C l缓冲溶液中,于-0.12V、-0.93V(vs.SCE)分别产生铜和锌的灵敏峰,其峰高与离子的浓度在0.1~3 mg/L(Cu2+∶R2=0.9983)和0.4~5 mg/L(Zn2+∶R2=0.9924)之间存在良好的线性关系,富集时间300 s。用标准曲线法定量,分别测定蔬菜中的铜和锌。该测定方法简便快速、灵敏度高,适用于蔬菜中铜和锌含量的分析。     

碱熔-火焰原子吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中的钙和镁

钒钛磁铁矿样品采用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔解,稀盐酸浸出,以氯化锶为释放剂,使用火焰原子吸收光谱法测定其中钙和镁的含量,探究样品溶解方法、熔剂种类及用量、熔样温度、熔样时间及基体和共存元素的干扰。试验结果表明,Ca的浓度在0～20 mg/L范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.033 mg/L;Mg的浓度在0～2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为0.012 mg/L。通过基体匹配法消除了基体干扰,在氯化锶存在下,样品溶液中100倍以内的钛、硅、铝、钒、锰、硫、磷、钴、镍、铜、锌、铬、钾、钠不干扰钙镁的测定。方法用于标准样品的测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率在98.9%～102.5%之间。生产样品的测定结果与滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法一致。     

一种新的PVC膜铜离子选择性电极的制备及应用

制备了以N,N'-二(N-异丙基-N-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(L)为载体的PVC膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对Cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/L,电极响应斜率为(29.1±0.2)mV/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对Cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中Cu2+含量的测定,并且能对实际样品中Cu2+含量的直接测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵和磷酸二铵中磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵和磷酸二铵中磷含量,利用样品自制磷标准溶液,消除了基体干扰。该方法的定量限:有效磷(以P_2O_5计)为0.073 91 mg/L,水溶性磷(以P_2O_5计)0.07775 mg/L;单次测定的相对标准偏差均0.30%,加标回收率为98.56%~102.40%,准确性好,精密度高,耗时短。     

Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析

在pH=8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为显色剂,利用吸收比K1、K2恒定的特点,同时测定镍-铜合金镀液中的镍和铜。实验表明,在本测定条件下,镀液中镍、铜的吸光度加和性良好,镍的吸收比K1=0.941,线性方程为A=0.982c+0.034,线性范围为0.12～0.80 mg/L;铜的吸收比K2=0.953,线性方程为A=0.739c-0.023,线性范围为0.12～1.20mg/L;相对标准偏差为:镍1.1%,铜2.5%,加标回收率分别为:镍96.01%～103.5%,铜93.8%～103.2%。     

提高脱硫液中硫化氢测定结果重复性

活测定脱硫液中溶解硫化氢含量采用方法Q/SY LS 1503-2009《脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法)》。碘量法的原理是根据脱硫剂吸收硫化氢后会生成相应的盐类,在弱酸性介质中,硫(S2-)被碘(I2)氧化;而过剩的碘用硫代硫酸钠滴定。其反应式如下:S~(2-)+2I_2(过量)→S+2I~-+I_2(剩余)I_2+2Na_2S_2O_3→NaI+Na_2S_4O_6,分析方法Q/SY LS 1503-2009《脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法)》中要求:当硫化氢含量3000mg/L时,同一样品重复测定两个结果之差应≦500mg/L。但在实际分析工程中,经常无法满足这一要求。因此本文进行了研究分析。     

火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金钝化液中的Cu、Fe元素

用火焰原子吸收光谱法测定铜及铜合金钝化液中的Cu、Fe元素,讨论取样及测定中的影响因素。测定Cu、Fe检出限分别为Cu 0.001 3 mg/L、Fe 0.002 6 mg/L,加标回收率为Cu 98%～106%,Fe 96%～110%。     

紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量

建立紫外-可见分光光度法测定噻唑磷含量的方法.溶剂为正己烷,测定波长为213.9 nm,样品质量浓度为36.375 mg/L.采用对照比较法计算含量.噻唑磷在23.92～95.68 mg/L质量浓度范围内呈线性关系线性相关系数为0.9996.精密度实验RSD不超过0.74%,准确性分析表明噻唑磷的回收率在100.21%～101.16%之间.     

微波消解ICP-AES法测定黄铜儿童仿真饰品中的铅

采用浓HNO_3微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定黄铜儿童仿真饰品中的铅元素的含量。样品中Pb元素的含量在0.01~10mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999。回收率在99.7%,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10),Pb元素的检出限为0.005 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于黄铜儿童仿真饰品中铅的测定。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

厌氧生化处理技术深度除铜的试验研究及工程应用

通过对重金属废水的前期试验研究结果[1],采用厌氧生化技术针对重金属废水痕量铜的试验研究,试验结果显示当原水痕量铜离子浓度低于2.5 mg/L时,经过厌氧生化处理后铜离子浓度低于0.3 mg/L。推广到实际工程应用,结果证明,该技术应用非常成功,从2013年起至今,工程运行结果稳定,运行费用低,当原水铜浓度低于2.0 mg/L时,出水铜离子浓度可以达到《电镀污染物排放标准》(GB 21900-2008)水污染物排放标准表3标准,即低于0.3 mg/L,该技术具有处理效率高,难受冲击负荷高,应用范围广,处理成本低等优点,具有非常大的实际推广意义。     

胺基接枝纤维的制备及其对铜离子吸附的应用研究

以漂白蔗渣浆纤维素为基体,二乙烯三胺为单体,硝酸铈铵为引发剂,制备胺基接枝纤维,得到高效重金属吸附剂。研究了单体用量、引发剂用量、温度、时间等反应因素对胺基接枝纤维制备的影响。采用红外光谱、X射线衍射和扫描电镜分析表征胺基接枝纤维的结构。从温度、时间、pH值、接枝纤维加入量和铜离子溶液初始浓度方面对胺基接枝纤维吸附二价铜离子进行研究,探究较好的吸附条件。结果表明,当绝干蔗渣纤维∶单体二乙烯三胺=1∶1（质量比）,硝酸铈铵的用量为25%,温度为70℃,时间为2h时,可以获得较高的吸附量,其吸附量可以达到12.8 mg·g-1。通过红外光谱和扫描电镜分析手段对接枝纤维的结构进行表征。胺基接枝纤维对铜离子溶液吸附的较优条件为：时间20min,温度为30℃,pH值为4.5,初始浓度为400mg·L-1。对吸附过程进行动力学研究,拟合得到Lagrange二级动力学方程y=0.0116x＋0.021。     

谷胱甘肽在铁氰化铜修饰碳糊电极上的电化学行为研究

制备了新型铁氰化铜Cu3[Fe(CN)6]2修饰碳糊电极(CuHCF-CPE)。研究了谷胱甘肽(GSH)在CuHCF-CPE上的电化学行为。在最优条件下,采用差分脉冲伏安法(DPV)测得电催化氧化峰电流与GSH浓度在4.0~120μmol/L范围呈良好线性关系,检出限为0.682μmol/L(S/N=3)。该方法简单、快速、灵敏。     

过氧化氢-邻氨基酚体系催化显色光度法测定微量铜

以乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5．6）为介质,过氧化氢在微量cu（Ⅱ）的催化作用下,氧化邻氨基酚显色,显色程度与Cu（Ⅱ）含量成正比。方法的最大吸收波长为463nrn,在冰水浴中反应10min,Cu（Ⅱ）含量在睢10ug·mL-1围内呈线性关系,回归方程为A=0．007c＋0．0129。此方法用于污水中微量铜的测定,RSD为3．21％（n=6）,加标回收率在90．6％。109．9％之间。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

沉淀法处理铜箔漂洗废水

向铜箔漂洗废水中加入一种复合沉淀剂,能将废水中的阴离子（SO24-、AsO33-、AsO34-）、阳离子（Cu2＋、Cr3＋、Zn2＋）同时沉淀出来。沉淀后滤液呈中性,电导率由原来的720μs/cm降低到50μs/cm以下,其他指标均符合回收水标准。     

用DSC测量复铜板玻璃化转变区的比热容

在100℃~200℃的温度范围,用蓝宝石校正DSC测量比热容的系统误差,得到校正系数K(T)=-6×10-7T2+6×10-5T+0.9922。通过测量α-Al2O3的比热容来验证准确性,结果表明:用校正公式Cpmd=K(T)Cpms,对α-Al2O3的比热容测量值Cpms进行校正,校正值Cpmd与文献值Cpstd非常吻合,相对误差小于0.67%。在此基础上测定复铜板玻璃化转变区的比热容,其结果与预期值相符。     

Fe2＋/S2 O2-8体系对污泥的破解性能的研究

以城市污水处理厂的储泥池高浓度的污泥作为研究对象,用Fe2＋活化过硫酸钠（ PDS）产生具有强氧化性的硫酸根自由基对污泥进行氧化破解。分别探讨同反应时间、初始pH、 C（ Fe2＋）/C（ S2 O2-8）、 PDS投加量以及不同的反应温度对污泥破解能力的影响。结果表明：当C（PDS）=15 mmol/L、 C（Fe2＋）/C（S2O2-8）=0.3、 T=35℃、 pH=3的较优条件下反应8 h,污泥比阻（SRF）从1.65e＋11降到4.6e＋10,溶解性COD（SCOD）从85 mg/L升高到550 mg/L。随着pH的增加,提高C（Fe2＋）/C（S2O2-8）度均使污泥破解效果逐渐减弱,而升高温度有利于污泥破解。     

UASB+CASS+FENTON+BAF处理红霉素废水工程实例

针对红霉素生产废水成分复杂、悬浮物(SS)含量高、有机物含量高、含有生物抑制性物质、生物降解性不好的特点,采用"UASB(上流式厌氧污泥床)+CASS(循环式活性污泥法)+FENTON氧化+BAF(曝气生物滤池)"的组合工艺进行治理。调试运行结果表明,经该工艺处理后,废水COD由4500~5000mg/L降至30~40mg/L,氨氮(NH3-N)由300~500mg/L降至2~3mg/L,悬浮物(SS)由800~1000mg/L降至5~10mg/L,达到《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》(DB37/599-2006)重点保护区修改单通知的排放标准。