降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明:硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0.1 mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5 g,二甲苯40 m L,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88.6%,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特工艺优化

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,硫酸氢钠作催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行重现性实验和催化剂重复使用试验。结果表明:合成非诺贝特的最佳反应条件是以0.1 mol非诺贝特酸为基准,醇酸摩尔比为3.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量为2.5 g,带水剂用量为20 mL;催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

降血脂药非诺贝特的绿色合成

以一水合硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,对非诺贝特酸与异丙醇的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对非诺贝特产率的影响。结果表明：硫酸氢钠有着良好的催化活性,在非诺贝特酸用量0．1 mol, n（异丙醇）：n（非诺贝特酸）＝3．5：1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3．5 g,二甲苯40 mL,反应时间3 h的条件下,非诺贝特产率可达88．6％,催化剂重复使用5次仍保持较高的活性,其结构经IR确证。     

NKC-9催化合成非诺贝特研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,甲苯为带水剂,NKC-9催化剂合成非诺贝特。用正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂等因素对非诺贝特酯化产率的影响。并进行催化剂重复使用试验。结果表明:以0.1 mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸的摩尔比为3.5∶1,催化剂的用量1.5 g,带水剂甲苯40 m L,反应时间2 h。催化剂可重复使用,但使用次数不宜超过3次左右。     

硫酸氢钠催化合成非诺贝特的研究

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,采用一水合硫酸氢钠作催化剂合成了非诺贝特。通过正交试验法考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂和催化剂重复使用等因素对非诺贝特的酯化产率的影响。确定最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,异丙醇与非诺贝特酸物质的量之比为3.5∶1,催化剂一水合硫酸氢钠用量3.5g,带水剂二甲苯40mL,反应时间3h。目标化合物的结构和纯度经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、高效液相色谱等确证。改进发现一水合硫酸氢钠是一种不腐蚀设备、对环境友好的优良催化剂,酯化率可达88.6%,适合工业化生产。     

非诺贝特的合成与表征

以非诺贝特酸和异丙醇为原料,大孔强酸性阳离子交换树脂(D72)为催化剂合成非诺贝特,对影响反应的因素进行研究。实验表明:在非诺贝特酸用量0.2mol,n(异丙醇)∶n(非诺贝特酸)=4.5,甲苯100mL,催化剂D72树脂用量10g,反应2.5h的条件下,产物的收率可达86.7%,含量达99.9%(HPLC),催化剂重复使用5次,收率未见明显降低,其结构经IR、1 H NMR、13 C NMR确证。     

非诺贝特酸的相转移催化合成

以4-羟基-4＇-氯二苯甲酮和氯仿为原料,TEBA为催化剂,在氢氧化钾水溶液存在的条件下合成了非诺贝特酸。考察了氢氧化钾溶液浓度、催化剂用量、滴加氯仿温度和氯仿用量等因素对非诺贝特酸产率的影响。确定最佳反应条件为：4-羟基-4＇-氯二苯甲酮30 g,丙酮120 g,氯仿40 g,TEBA 2.5 g,氢氧化钾水溶液浓度50%,反应温度30℃,产率可达89.7%。     

降脂药非诺贝特的合成工艺改进

首先,FeCl₃催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、¹HNMR和¹³CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为：n(苯甲醚)∶n(FeCl₃)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145～155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为：n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为：n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。     

SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成非诺贝特工艺优化

本文对浓硫酸催化合成非诺贝特工艺进行优化,加入带水剂甲苯和SO2-4/ZrO2,并选取反应时间、醇酸摩尔比、带水剂用量和催化剂用量为影响因素进行考察,得出最佳反应条件为:以0.1mol非诺贝特酸为基准,最佳反应条件为醇酸摩尔比3.0:1,带水剂甲苯40mL,SO2-4/ZrO20.5g,回流2h。优化后的工艺,降低了原料和能耗,更适合工业化生产。     

非诺贝特微囊制备工艺研究

以释放度为指标,考察了非诺贝特微囊制备过程中明胶浓度、成囊温度、搅拌转速、甲醛用量对非诺贝特微囊释放度的关系。     

合成柠檬酸三丁酯的催化剂综述

高效催化剂的选择是以柠檬酸与正丁醇为原料合成增塑剂柠檬酸三丁酯的关键环节,文章对柠檬酸三丁酯合成过程中所使用的不同种类催化剂性能、合成影响因素、催化效果、研究进展进行了综合评述,并对催化剂的研究前景进行了展望。     

柠檬酸酯合成用催化剂研究进展

介绍了近年来柠檬酸酯类化合物的合成方法及主要用途。对各类催化剂,如磺酸类、固体超强酸、杂多酸、无机盐等在合成柠檬酸酯上的应用进行了综述,并分析比较了各种催化剂的优缺点。介绍了固载交联、纳米、磁化、微波辐射等技术在催化剂改性上的应用,展望了柠檬酸酯合成的发展前景。     

柠檬酸三辛酯合成用催化剂研究进展

介绍了近年来柠檬酸三辛酯的合成方法及主要用途,对各类催化剂,如磺酸类、固体超强酸、杂多酸、无机盐等在合成柠檬酸三辛酯上的应用进行了综述,并分析比较了各种催化剂的优缺点,介绍了微波辐射等技术在催化剂改性上的应用,展望了柠檬酸酯合成的发展前景。     

过渡金属硫化物催化剂的研究进展

金属硫化物通常被人们普遍认定为一种有害物质,但随着科学的发展,过渡金属硫化物在催化方面的应用引起了人们广泛的关注。本文介绍了过渡金属硫化物催化剂在加氢、合成醇、还原SO2等反应中的应用研究。     

合成柠檬酸酯类增塑剂催化剂及柠檬酸酯类增塑剂的应用

介绍柠檬酸酯类增塑剂的最新发展概况,重点阐述合成柠檬酸酯类增塑剂催化剂的研究进展及柠檬酸酯类增塑剂的应用。合成柠檬酸酯的催化剂有磺酸、固体超强酸、杂多酸、离子液体和无机盐,柠檬酸酯类增塑剂应用于食品包装、儿童玩具和医疗器具。展望柠檬酸酯类增塑剂的发展前景。     

环保增塑剂——柠檬酸三丁酯催化合成的研究概况

本文评述了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的催化合成研究概况及其开发前景，探讨了不同催化剂，包括改性SO4^2-／MxOy型固体超强酸，杂多酸催化剂，无机盐及其他固体酸催化剂对催化合成柠檬酸三丁酯反应的影响。     

L-脯氨酰胺在不对称Aldol反应中催化应用研究进展

Aldol反应是构建C-C键最有效的有机合成方法之一,不对称Aldol反应产物是合成多种复杂有机化合物的重要原料或关键中间体。L-脯氨酰胺是催化不对称Aldol反应的重要手性催化剂之一,具有结构多样、合成简洁、立体选择性高等优点,近年来被广泛地研究。对近年来L-脯氨酰胺类手性催化剂在不对称Aldol反应中的催化应用进行综述。     

国内催化合成癸二酸二丁酯研究进展

综述了国内癸二酸和正丁醇催化合成癸二酸二丁酯增塑剂的研究进展。比较了磺酸、无机物、固体超强酸、杂多酸及分子筛等5种固体催化剂催化合成癸二酸二丁酯,结果表明收率比硫酸铜和硫酸氢钠高．且对设备腐蚀和环境污染小。     

C6~C8烯烃水合催化剂的研究进展

环己烯、正己烯、正辛烯等C₆~C₈烯烃是重要的化工原料,用途广泛。综述了环己烯及正己烯,正辛烯等C₆~C₈烯烃水合催化剂的研究进展。环己烯水合法制备环己醇是一种绿色制备工艺,其催化剂由最初的硫酸、磺酸等均相催化剂逐渐向分子筛等非均相催化剂过渡,其中HZSM-5分子筛以其高选择性、高活性成为工艺上常用的催化剂。环己烯间接水合法合成环己醇的途径具有高选择性,高转化率,低能耗的优点,其催化剂的研究也处在一个高速发展阶段。正己烯、正辛烯水合催化剂的研究较少。未来离子液体等新型水合催化剂将会成为环己烯水合制备环己醇的研究重点。     

国内丁酸丁酯的催化合成研究进展

综述了采用磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、酶、相转移等催化体系催化合成食用香料丁酸丁酯的方法;阐述了在各催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质及合成工艺的特点;列举了各催化剂在产率、反应时间、后处理工艺、是否可重复使用、带水剂及是否易于保存和使用等方面所具有的优势;指出不加带水剂,高效催化剂的固载化及开发环保型、高效型、经济型的催化合成体系是今后的研究方向。