豆奶中苯甲酸、山梨酸的含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定豆奶中的苯甲酸、山梨酸的含量。色谱条件为:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm,进样体积为10μL。根据保留时间定性,采用外标法定量。结果表明,在0～200μg/mL范围内,回归方程相关系数大于0.99。苯甲酸和山梨酸的加标回收率分别在91.85%～95.72%,94.62%～102.4%。平行测定豆奶样品5次,相对标准偏差(RSD)分别为0.51%,0.96%,说明此方法分离速度快、准确度高、重现性良好。     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,外标法定量。苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限分别为0．063μg／mL、0．048μg／mL和0．051μg／mL,变异系数分别为1．34％、1．29％和1．11％,回收率分别为98．69％、98．34％和98．98％。     

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中，通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例，进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱，在230 nm测定波长下进行检测，设置流速1.0 m L/min，进样量20μL，甲醇：0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相，同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下，苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2～20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系，R2在0.99991～0.99998的范围内，检出限为0.005 g/kg水平，定量限为0.02 g/kg，样品的平均加标回收率为96.9%～98.1%，相对标准偏差为2.2%～2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高，操作简便，能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。     

高效液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的含量

采用C_(18)色谱柱,流动相为0.02mol/L的乙酸铵溶液和甲醇,检测波长为280nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,进样体积为10μL,测定了常见碳酸饮料中苯甲酸的含量。结果表明:在质量浓度为1～100μg/mL之间,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9995。测得三种碳酸饮料中苯甲酸的加标回收率分别为89.64%～105.62%、96.42%～102.99%和85.92%～97.94%。高效液相色谱具有快速、准确、高效的特点,因此可用此方法对市售碳酸饮料中苯甲酸的含量进行测定。     

HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量

目的:探索高效液相色谱法来同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸含量的方法。方法:试样通过水浴蒸发定容,进样后以保留时间和峰面积进行定性和定量,检测波长为230 nm,流动相为1.54 g/L的体积比为85:15的乙酸铵-甲醇溶液,最佳柱温为30℃。结果:苯甲酸的回收率为86.5%~100.1%,山梨酸的回收率为99%~103.4%,样品中苯甲酸含量为0.0012 g/kg,山梨酸含量为0.1854 g/kg。用于苯甲酸和山梨酸的定量分析。     

蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量测定

建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Tech mate ST PAK C18 ES(4.6 mm×150 mm;5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(体积比5∶95),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。各物质在0.20~20μg/m L范围内呈良好的线性关系。相关系数为0.99951~0.99998,精密度良好,加标回收率92.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在1.05%~2.58%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20 min内将5种添加剂完全分离,适合蜂蜜酒中添加剂的日常检测。     

湖北道地药材荆半夏的高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的测定荆半夏药材中苯甲酸的含量。方法采用高效毛细管电泳法。电泳条件为:石英毛细管柱(75μm×60cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压20kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为220nm。结果半夏苯甲酸在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为94.6%、97.9%、96.9%;RSD分别为2.2%、1.8%、1.7%(n=3)。结论毛细管电泳法用于测定荆半夏中苯甲酸的含量是可行的。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

用Alltech DS-Plus~(TM)离子色谱抑制器测定有机弱酸

葡萄糖酸、乙酸、甲酸、丙酮酸、山梨酸等有机弱酸在流速为 1 m L/ min,淋洗液的浓度为 1mmol/ L Na HCO3 ,用 Alltech DS- Plus TM抑制器时能很好地检测。弱电离物质检测限分别为 0 .5 0 0μg/ m L、0 .1 45 μg/ m L、0 .0 97μg/ m L、0 .1 95 μg/ m L、1 .0 78μg/ m L(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定 ,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

苯甲醛、苯甲酸的紫外光谱特性及含量测定方法研究

研究了苯甲醛、苯甲酸的紫外吸收特性,建立了同时测定两者含量的方法。发现了以无水乙醇为溶剂,苯甲醛、苯甲酸及其混合物在234 nm处的吸收值只与两者总浓度有关,250 nm处的吸收值与苯甲醛浓度成正比。给出了含量的计算公式为:C苯甲醛=9.074×10-5A250(mol/L),C苯甲酸=1.168×10-4A234-9.074×10-5A250(mol/L)。混合物的检出限为0.17×10-5mol/L,苯甲醛的检出限是0.435 6×10-6mol/L。苯甲醛的平均RSD为0.86%,平均加标回收率是100.1%,相对误差值为1.24%;苯甲酸的平均RSD为0.41%,平均加标回收率是100.7%,相对误差值是-0.37%。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法测定不同产地老鹳草中的没食子酸含量,比较其含量差异,采用的流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸（2∶98）,流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果表明,没食子酸对照品溶液在10~120μg/mL范围内呈良好线性关系,浓度与峰面积的回归方程为：A=19.112c-125.47,相关系数r2=0.999 7,平均回收率为101.33%,RSD为1.04%。由此建立的高效液相色谱法可以简便、快速、准确地测定不同产地老鹳草中没食子酸的含量。     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。