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以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2’-偶氮二(N-环已基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15-20℃,反应时间24h,得2,2’-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30-35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和^1HNMR等进行了确证。 相似文献
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偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。 相似文献
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在无水氯化氢存在下,偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯,研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1.0∶2.5∶2.6,反应温度15~20℃,反应时间24 h,偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取剂,蒸馏温度在35℃以下,得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。 相似文献
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以自制的1?1-二甲基环硫乙烷、氨水、醛或酮为原料,开发了一种全新的5?5-二甲基噻唑烷衍生物的合成方法,后者经过酸水解可得2?2-二甲基半胱胺盐酸盐,最终所得2?2-二甲基半胱胺盐酸盐无苯肼残留,收率达到95.2%,含量大于99%。该合成方法原料易得,反应工艺中均为简单单元操作,反应设备要求低,反应条件温和,且当选择小分子酮为原料时,反应收率和含量均较高,使得该工艺具有工业化应用的潜力,并对反应机理进行了推测。 相似文献
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2,2-双(2-噁唑啉)改性回收PET的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以扩链剂2,2-双(2-噁唑啉)对回收PET进行扩链增粘,从特性粘度和羧值的变化考察了其扩链效果,并用DSC法研究了不同添加量噁唑啉对PET热性能的影响。结果表明:双噁唑啉对PET有一定的扩链效果,且影响PET的冷结晶行为。 相似文献
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介绍了以2-溴噻吩和镁粉为原料,以乙醚为反应溶剂,在碘的引发下制备2-溴噻吩格氏试剂,而后与草酸二甲酯发生格氏反应,合成了一种药物中间体2-羟基-2,2-二(2-噻吩基)乙酸甲酯,收率55.3%。可将此项目应用在本科生有机化学实验教学中,有助于提高学生参与科研的兴趣和水平,提高基本实验技能。 相似文献
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2,2二甲基环丙烷甲酸甲酯是重要的医药中间体。以异戊烯酸为原料,经酯化、烯键的环丙烷化两步反应得到2,2-二甲基环丙烷甲酯。采用锌铜齐-二碘甲烷作环丙烷化试剂,通过单因素选优法得到最佳反应条件为:n(异戊烯酸甲酯)∶n(二碘甲烷)∶n(锌铜齐Ⅲ)=1∶3.0∶3.0;混合溶剂为V(二氯甲烷)∶V(无水乙醚)=6∶1;回流温度下反应9h。在此条件下,2,2-二甲基环丙烷甲酯的收率达到84.6%。此路线步骤简单、成本较低、收率较高。 相似文献
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张乾;万超瑛;党晓容;吴科勉 《中国塑料》2010,24(4):49-53
采用1,3-双(2-噁唑啉)基苯(MPBO)与聚酰胺6(PA6)进行熔融扩链反应,考察了MPBO用量对PA6力学性能、流变性能和结晶性能的影响。在240 ℃条件下,当MPBO用量在2.0%时,MPBO对PA6的扩链效果最佳,PA6的数均相对分子质量从1.4×104提高到了2.5×104,其拉伸强度、断裂伸长率和特性黏度均有一定程度的提高,熔体流动速率明显降低;MPBO对PA6有显著的扩链效果,但是同时也导致PA6结晶度和结晶温度有所下降。 相似文献
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研究了环己酮在NJ1固体酸催化剂作用下合成2-(1-环己烯基)环己酮的反应规律,考察了反应温度、催化剂用量和移走反应生成的水对反应的影响,由实验数据按照二级连串反应拟合估算了动力学参数,建立了由环己酮合成2-(1-环己烯基)环己酮的主、副反应动力学模型,模型计算值与实验值拟合良好。 相似文献