莫来石纤维增强SiO_2气凝胶隔热材料的制备工艺研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸(HF)为催化剂,采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强S iO2气凝胶隔热材料,研究了HF催化剂、溶剂等制备因素对溶胶-凝胶过程的影响。结果表明,加入HF可以大大加快凝胶化过程,使凝胶时间从几小时缩短至几分钟;溶剂EtOH对凝胶化过程有明显的抑制作用,凝胶时间随其用量的增加而增加;H2O对凝胶化过程的影响比较复杂,凝胶时间随其用量的增加先减后增,转折点处水硅摩尔比为5∶1;气凝胶制备过程中加入甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂;适宜的原料配比(摩尔比)为:TEOS∶H2O∶HF∶EtOH∶甲酰胺=1∶(4~6)∶(0.05~0.1)∶(3~6)∶(0.3~0.5)。     

常压干燥法制备SiO2气凝胶粉体

以工业硅溶胶为原料,通过凝胶过程与干燥条件的控制,采用常压干燥法制备了SiO2 气凝胶粉体,并考察了老化液中正硅酸乙脂(TEOS)含量和干燥控制化学添加荆甲酰胺的添加对气凝胶粉体堆积密度、比表面积和孔径分布的影响.结果表明:所得气凝胶粉体具有纳米多孔结构,组成气凝胶结构的基本粒子呈圆球形,粒径为10～25 nm,由基本粒子连接而成的网络结构具有5～50 nm的孔径分布;随着热处理温度从常温升至1 100℃,SiO2气凝胶从最初的无定形态转化为方石英;在,TEOS的醇溶液中老化,有利于增强凝胶骨架的强度;添加甲酰胺可以改善气凝胶粉体的孔径分布,提高其比表面积.     

SiO_2气凝胶/纤维复合材料制备工艺研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,盐酸、氨水为催化剂,采用两步法及常温干燥技术制备了纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,研究了H2O、EtOH、pH值及温度等制备条件对溶胶-凝胶过程的影响。H2O对凝胶化过程的影响比较复杂,凝胶时间随其用量的增加先减后增,转折点处水硅摩尔比为4～6之间;溶剂EtOH对凝胶化过程有明显的抑制作用,凝胶时间随其用量的增加而增加;pH值对凝胶化过程也有比较明显的影响,pH值越高凝胶化过程越快;随着温度的升高凝胶化过程也越快。     

HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,水和乙醇为溶剂,盐酸和氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了SiO2气凝胶.研究了水和乙醇及催化剂对制备SiO2气凝胶反应速度、凝胶时间的影响.结果表明HCl和NH3·H2O作为催化剂大大加速了溶胶和凝胶反应速度,使凝胶时间减少至几分钟甚至更短,所制备的SiO2气凝胶具有纳米多孔结构(骨架颗粒为15～20nm,孔洞尺寸为10～30 nm).     

石棉绒增强SiO2气凝胶隔热材料常压工艺研究

气凝胶是一种优质隔热材料.本文以石棉绒纤维作为气凝胶的增强材料,以水玻璃为硅源,通过常压干燥工艺进行SiO2气凝胶块体保温隔热材料的制备.研究了湿凝胶制备工艺流程及洗涤工艺对气凝胶材料结构及性能的影响.研究发现,以石棉绒为增强材料常压制备SiO2湿凝胶的最佳制备工艺为:在水、纤维和分散剂配制的纤维分散悬浮液中首先加入乙醇搅拌均匀,然后与水玻璃和氟硅酸钠配制的水玻璃凝胶液搅拌混合,再注模固化;在固化湿凝胶的洗涤和溶剂置换工艺中,以水为洗涤溶剂效果好,产品性能高.以石棉绒为增强材料,采用常压干燥工艺制备的SiO2气凝胶隔热材料具有收缩率小,产品规整,密度小,孔隙率高,及较好的强度和隔热性能.     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...     

块状纤维素-SiO2复合气凝胶的常压制备及其表征

利用NaOH/硫脲/H2O体系作为溶剂,通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚反应速率的调控,采用浸泡法获得了纤维素-SiO2复合水凝胶。在水凝胶的干燥过程中,采用乙醇溶剂替换和TEOS溶液浸泡、陈化的方法,制备了纤维素-SiO2复合气凝胶。TEOS水解pH=3、缩聚反应氨水用量为8 mL时,SiO2复合效率最高。在复合气凝胶的结构中,TEOS以SiO2球状颗粒及硅凝胶层的形式与纤维素气凝胶复合。研究为块状纤维素-SiO2复合气凝胶提供了一种有效、简单的制备方法。     

乙醇胺对硅气凝胶合成的催化作用

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,盐酸为酸催化剂,乙醇胺及其水溶液为碱催化剂,采用溶胶-凝胶法,结合减压、程序升温干燥制备SiO2气凝胶。乙醇胺具有氨和醇双重性质,本研究考察了乙醇胺在合成SiO2凝胶过程中的催化作用以及加入浓度、加入量对气凝胶性能的影响。试验结果表明:催化作用强弱顺序为:一乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺,适宜的加入量n(乙醇胺)/n(TEOS)分别为17×10-3、17×10-3和51×10-3,最适宜水溶液浓度V(乙醇胺)/V(水)分别为1∶20、1∶5和1∶2。合成的硅气凝胶具有较好形态,最高孔隙率为88.68%,比表面积为687m2/g。     

CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶催化剂载体的溶胶-凝胶法制备及成胶机理

采用正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)和Cu,Co,Mn的醋酸盐溶液,通过溶胶-凝胶法、常压干燥制备了过渡金属氧化物含量高达75%(质量分数)的CuO(CoO,MnO)/siO2纳米复合气凝胶,对其成胶机理进行了分析.结果表明:制得的CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶具有SiO2气凝胶的纳米孔隙三维网络结构和高比表面积;当过渡金属醋酸盐与TEOS的比例不同时,Cu,Co和Mn能够与氧在网络结构中形成不同程度的-O-M-O一桥键连接;通过气凝胶的多孔网络分隔作用,可使更多过渡金属氧化物CuO,CoO和Mno的超细粒子均匀分散于CuO(CoO,MaO)/SiO2复合气凝胶或SiO2气凝胶骨架中.这种结构既有利于提高催化剂负载量,又能充分利用CuO,CoO和MaO的助催化作用,因此CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶可作为催化剂载体用于催化合成碳酸二苯酯及其它催化领域.     

热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料的制备及性能研究

以热塑性聚氨酯中空纤维为增韧材料,正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶技术制备了热塑性聚氨酯中空纤维/SiO2气凝胶隔热材料.考察了纤维类型、中空纤维铺设方式、中空纤维规格对SiO2气凝胶隔热性能的影响.结果表明:中空纤维增韧SiO2气凝胶的隔热性能略低于纯SiO2气凝胶,但其韧性有了显著提高.中空纤维垂直铺设,采用合适的内径及壁厚的中空纤维能获得较好隔热性能的SiO2气凝胶隔热材料.     

CuO(CoO,MnO)/SiO_2纳米复合气凝胶催化剂载体的制备及其在合成碳酸二苯酯中的应用

以正硅酸乙酯为硅源,以乙酸铜、乙酸钴和乙酸锰的水溶液为前驱体,采用溶胶–凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备了CuO(CoO,MnO)/SiO2纳米复合气凝胶。采用场发射扫描电镜、透射电镜和电子散射能谱分析等对纳米复合气凝胶的微观结构和组成进行了表征。采用Brunauer–Emmett–Teller法测定了纳米复合气凝胶的比表面积、孔径及孔径分布。以纳米复合气凝胶为载体制备了负载型催化剂,用于催化合成碳酸二苯酯(diphenyl carbonate,DPC),并用气相色谱仪对反应液进行了分析。结果表明:纳米复合气凝胶的粒径为20～100nm,孔径为2～8nm,平均孔径为3.16nm,比表面积为664.4m2/g;过渡金属的摩尔含量为13.77%;催化合成DPC的质量收率达27.14%。     

Silica aerogels having high flexibility and hydrophobicity prepared by sol-gel method

Highly flexible and hydrophobic silica aerogels were synthesized using methyltriethoxysilane and polydimethysiloxane as precursors via two-step acid–base catalyzed sol-gel and supercritical drying. The effects of different precursor and catalyst content on mechanical properties, thermal properties, and contact angles of aerogels were investigated. The aerogels prepared here can be compressed to as high as ~50% of original length and recovered back to their original length. The aerogels showed the hydrophobicity with a water contact angle of 145.6° and low thermal conductivity of 0.0338?W/(mK). Thermal gravimetric analysis shows that the aerogels were thermally stable up to 350?°C. The mechanical and thermal mechanisms of the silica aerogels were also studied. The prepared silica aerogels that were highly flexible, hydrophobic, and lightweight can be applied in thermal insulation of irregular parts, such as pipelines and outdoor attire that are exposed to moist circumstances as well.     

Synthesis of Alumina Aerogels by Ambient Drying Method and Control of Their Structures

A new method to synthesize alumina aerogels was introduced in this article. Alumina aerogels were firstly prepared by sol-gel process, using Al(β) inorganic compound as a precursor, 1,2-epoxy propane as a gelation inducing agent (GIA) and methane amide as drying control chemical additive (DCCA), followed by ambient drying method (ADM). The bulk alumina aerogels were examined by TEM, SEM and BET method, which have similar qualities to those prepared by supercritical fluid drying method (SCFM). Propane oxide was introduced to accelerate the gelation rate of Al(β) ions and improve the homogeneity of pore distributions of aerogels, formamide as drying control chemical additive (DCCA) to improve the homogeneity of oxide particles in the gel texture. Alumina gels were aged and reinforced through a solvent exchanging of alcohol, the immersing of tetraethyl orthosilicate (TEOS)/alcohol and absolute alcohol at a certain temperature. The aged gels were dried at the ambient pressure and the bulk alumina aerogels with high surface areas and higher porosity were obtained. On the base of the relationship of the variation of alumina aerogels, structures with molar ratio of propylene oxide/Al, the structure of alumina aerogels can be controlled by adjusting molar ratio of propylene oxide/Al.     

硅酸铝纤维增强SiO_2气凝胶复合材料的力学与隔热性能研究

SiO_2气凝胶由于其独特的纳米多孔结构而具有优异的保温隔热性能,但其力学性能较差限制了其在很多工业领域内的应用。以硅酸铝纤维作为增强材料,采用溶胶凝胶法以及常压干燥法制备出完整的块状硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料,并分别用电子万能试验机、SEM、热导率测试仪、BET等检测方法表征了该复合隔热材料的性能。结果显示,纤维的加入提供了一种新的能量消耗机制,硅酸铝纤维/SiO_2气凝胶复合隔热材料的力学性能明显优于纯气凝胶材料。该复合材料的比表面积和平均孔径分别为383.5 m2/g和8.4 nm,孔隙率高达87%,是典型的介孔材料,热导率低至0.02 W/(m·K)~0.04W/(m·K),具备良好的保温隔热性能。     

SiO_2掺杂Al_2O_3气凝胶改性研究

以仲丁醇铝与正硅酸乙酯为原料,选取甲酰胺为干燥控制化学添加剂和调凝剂,采用溶胶-凝胶法制备SiO_2-Al_2O_3凝胶,并通过老化、超临界干燥工艺得到了乳白色、轻质、块状无裂纹的硅铝二元气凝胶。将气凝胶进行高温热处理,从室温到1300°C范围内,气凝胶能够保持块状无坍塌、微裂纹产生,其1300°C比表面积维持在55 m~2/g。采用SEM、TEM、XRD、BET等手段系统探究了SiO_2含量对Al_2O_3气凝胶性能与结构的影响,着重分析了硅元素掺杂对热稳定性的改善机理。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

二氧化硅气凝胶常压干燥工艺的研究进展

二氧化硅气凝胶因具有低密度、高比表面积、稳定的物理化学性质等特性在吸附分离、隔热保温等领域表现出巨大的应用潜力。但长耗时、高成本的制备工艺限制了它的发展,尤其是湿凝胶向气凝胶转变的干燥工艺。本文介绍了二氧化硅气凝胶在常压干燥的过程中面临的主要难点及解决方法,虽然常压干燥方法工艺简单、过程安全、对设备要求低且可连续制备,成为近年来的研究热点,但也存在制备周期长、体积收缩大、需要消耗大量有机溶剂和改性剂等不足。文中从凝胶基体增强与优化、降低毛细管力与减少不可逆收缩两种角度,介绍了二氧化硅气凝胶常压干燥的改进方法及其发展现状,分析归纳了不同改进方法的优缺点,总结了二氧化硅气凝胶常压干燥目前面临的技术挑战。并且,立足于目前二氧化硅气凝胶基体增强和表面改性技术发展的趋势,对今后二氧化硅气凝胶常压干燥过程中结构可控、成本降低以及产品多功能化的发展路线进行了展望。     

硼酸催化炭气凝胶的制备

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,正丙醇作为溶剂,硼酸作为催化剂,通过溶胶-凝胶反应、超临界正己烷干燥以及高温炭化得到了炭气凝胶,并利用扫描电镜、N2吸附、傅立叶变换红外光谱和热重分析等表征手段对所制备的有机气凝胶及其炭气凝胶进行了表征,考察总反应物浓度对有机气凝胶及其炭气凝胶结构的影响.实验结果表明:所制备的炭气凝胶主要是...