2－酰基吡咯的合成及Vilsmeier反应的研究

２－酰基吡咯衍生物是一类具有解热、镇痛及消炎等多种生理作用的化合物。合成了一系列２－酰基吡咯类化合物，并对其合成方法──Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应及其抗炎镇痛活性作了初步研究。     

N-磺酰基亚胺合成吡咯衍生物的合环反应研究进展

概述了N-磺酰基亚胺类化合物和不同底物合成各类吡咯衍生物的合环反应。由于吡咯及其衍生物在生物及医药领域有着广阔的应用。因而此类反应具有很好的研究前景。     

3-辛酰基吡咯的合成与表征

吡咯和对甲苯磺酰氯在金属钾的催化作用下合成N-甲苯磺酰基吡咯,它与辛酰氯在无水AlCl3催化下进行傅一克酰基化反应合成了,N-甲苯磺酰基-3-辛酰基吡咯(2)。在NaOH水溶液中,回流条件下,2进行碱式水解可得到目标产物。通过^1HNMR、IR及元素分析对产物的结构进行了表征。     

SiO_2-Al_2O_3酸催化剂催化苯-苯酐酰基化反应合成蒽醌的研究

研究了SiO_2-Al_2O_3催化荆催化苯-苯酐酰基化反应生成蒽醌的反应性能和催化剂酸中心强度对催化反应性能的影响。实验结果表明:SiO_2-Al_2O_3可以有效地催化苯-苯酐反应生成蒽醌,催化剂上中强和强酸中心是催化反应的活性中心。     

2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

应用Vilsmeier反应合成对氨基苯乙炔

以对硝基苯乙酮为原料,应用Vilsmeier反应构建含取代烯键的分子,经水解、消除反应得到对硝基苯乙炔,用锌粉还原得到对氨基苯乙炔。对制得的对氨基苯乙炔进行了结构分析,并测定了含量,表明该路线是合成对氨基苯乙炔的较好方法,收率、含量均较高。同时也为其他苯乙炔衍生物的合成提供了借鉴。     

近年来ɑ-羰基二硫缩烯酮类化合物的Vilsmeier反应

在有机合成中,Vilsmeier反应一直是广泛应用的一类有机反应,其中Vilsmeier试剂是取代酰胺和卤化物形成的混合物。在Vilsmeier试剂的作用下,反应物发生甲酰化、氯化甲酰化、芳香化、重排、脱水、环化等反应,制备了大量在农药、染料和医药方面具有重要应用价值的化合物。本文主要介绍了ɑ-羰基二硫缩烯酮的Vilsmeier反应。     

3-乙酰基吡咯的合成

用吡咯和对甲苯磺酰氯在钾的催化作用下合成１－对甲苯磺酰基吡咯（Ⅰ）,用Ⅰ与乙酸酐在ＡｌＣｌ３催化下进行傅－克酰化反应合成了１－对甲苯磺酰基－３－乙酰基吡咯（Ⅱ）,将Ⅱ碱式水解可得到３－乙酰基吡咯。用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

2-苯基喹唑啉-4-酮的Vilsmeier反应研究

以邻氨基苯甲酸、苯甲酸酐和乙酸为原料,经过绿色合成方法合成了2-苯基喹唑啉-4-酮,然后对2-苯基喹唑啉-4-酮进行了Vilsmeier反应研究。用IR对其结构进行了表征。考察了反应时间、反应温度和投料配比对Vilsmeier反应的影响。结果表明,反应时间为4 h,反应温度为80~90℃,原料POCl3与2-苯基喹唑啉-4-酮的摩尔比为1.5：1为最佳的反应条件,收率可达67.8%。     

微波合成LiCoO2及其反应机理

以Co3O4和LiOH·H2O为原料,微波反应合成了LiCoO2.考察了Co3O4和反应原料在微波场和普通加热时的反应行为.由X射线衍射(X ray diffraction,XRD)和扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察对样品进行表征.XRD实验结果表明Co3O4和反应物在微波场和普通加热时的反应行为不同.在微波场中,在750℃Co3O4发生分解,Co3O4和LiOH·H2O反应生成LiCoO2的反应分两步完成.采用普通加热时,Co3O4在900℃以下不发生分解,Co3O4和LiOH·H2O生成LiCoO2的反应一步完成.SEM观察表明,微波合成LiCoO2样品颗粒边缘清晰、光滑.粒度分布实验表明以样品中的粒子直径为1～12μm的颗粒个数计所得百分含量为98.05%.     

自蔓延高温合成Ti3AlC2 和Ti2AlC及其反应机理研究

以Ti,Al和C的粉体混合物为原料，在纯氩气气氛，25MPa压力，1600℃保温4h条件下，自蔓延高温合成了Ti3AlC2和Ti2AlCT，利用X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对反应产物进行了研究，提出了自蔓延高温合成Ti3AlC2和Ti2AlC应具备的条件，并探讨了Ti，Al和C自蔓延高温合成Ti3AlC2和Ti2AlC的反应机理，结果表明，Ti3AlC2和Ti2AlC能够由Ti,Al和C元素经高温自蔓延合成反应来制备，其制备的必要条件是需要极快的加热速率以防止铝熔化并且改变钛的转移路线，Ti3AlC和Ti2AlC综合了金属材料和陶瓷材料的优点，成功的应用自蔓延高温方法合成Ti2AlC2和TiAlC必将成为该类材料纯块体的合成和制备提供好的原料，从而这类材料的实际应用将起到极大的推动作用。     

甲缩醛合成催化剂的筛选和工艺条件

针对由甲醇、甲醛溶液合成甲缩醛反应。采用不同制备方法制备了四种不同组成的硅酸铝固体酸催化剂,在间歇操作方式下,通过改变催化剂用量、反应温度、原料甲醇和甲醛的摩尔配比以及反应原料中甲醛初浓度.考察了反应混合物中反应物和产物浓度随时间的变化关系以及反应的选择性和收率,得出了实验操作范围内适宜的催化剂组成、制备方法和反应工艺条件。     

沉淀铁挤条F-T合成催化剂WGS反应考察

采用固定床积分反应器, 在工业条件下 （５００ ｈ－ １, １ ＭＰａ～２．６ ＭＰａ）, 对挤条Ｆｅ－Ｃｕ－Ｋ工业催化剂进行了水煤气变换反应性和ＦＴ反应产物分布链增长几率的考察． 在稳态下, 保持一定的轴向温度分布, 求得宏观动力学方程, 与实验数据符合较好．     

SYNTHESIS OF CHEMICAL REACTION PATHS: ECONOMIC AND SPECIFICATION CONSTRAINTS

The synthesis of alternative reaction paths leading to a desired chemical has received increasing attention in the recent past. A procedure to develop new reaction schemes in a systematic manner was reviewed by the authors ( [ 1 -3] ). The algorithm presented in these earlier papers implied the generation of an infinite number of reaction paths. The thermodynamic feasibility is a preliminary screening which reduces the number of chemical production schemes. Further screening is necessary, taking into account considerations which are related to economics, processing, safety and so on. Some constraints related with role specification, gross added value and demand/supply requirements are analysed in this paper. Examples illustrate the application of the screening procedure, showing that the addition of a few constraints results in a dramatic decrease of alternative reaction paths.     

无机盐水溶液反应合成MnO2纳米粉体及其电容特性

采用无机盐水溶液反应合成了纳米MnO2粉末。X射线衍射结果表明：所制备的MnO2是a-MnO2与γ-MnO2的混合晶相。透射电镜分析表明：所制备的MnO2粒径为4～20nm。由所制备的粉末在300℃煅烧3h后作为活性物质制成电极。在1mol／L的(NH4)2SO4电解液中,在电位范围(以饱和甘汞电极为参比电极)为0．15～0．75V的三电极体系中,通过循环伏安曲线考察了电极的电容性能。循环伏安结果表明：所制备的纳米MnO2具有优异的电容性能,通过恒流充放电测得其比容量最高可达150．4F／g,循环2～3次后．充放电曲线进入稳定状态,说明纳米MnO2具有较好的循环充放电性能。作为电极材料,纳米MnO2具有较好的应用前景。     

咪唑盐的合成、固化反应及性能研究

本文合成了三种咪唑盐，并就其固化反应特点及对固化物性能的影响作了初步探讨。     

SiC/金属界面固相反应与控制的研究进展

SiC／金属界面固相反应的研究是材料科学领域内一个极重要的理论研究课题。SiC／金属界面固相反应及界面状态决定着SiC／金属复合材料、SiC／金属复合构件、SiC／金属固相扩散焊接件的力学性能和使用性能。对SiC／金属界面固相反应进行了分类，就SiC／金属界面固相反应研究在反应热力学，反应区的组成、结构和性能，反应动力学及反应微观机制等方面取得的成果进行了综述。并归纳总结了几种类型的SiC／金属界面固相反应控制的方法。