离子液体微波辅助提取葛根总黄酮

采用微波辅助提取技术,以葛根总黄酮提取率为指标,以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为提取剂提取葛根总黄酮.分别考察了提取时间、提取温度、微波功率、提取液浓度以及同液比对葛根总黄酮提取率的影响.结果显示,葛根总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0 mol/L,最佳固液比为1:20,微波功率为500 W,提取温度为70℃,萃取时间8 min,其粗黄酮的提取率为8.05％.与传统的乙醇提取方法相比,萃取率要高13.5％,使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,且提取率高.     

微波法合成烷基吡啶类离子液体

以吡啶和溴代正丁烷为原料采用微波法合成了中间体溴化N-丁基吡啶（[BPy]Br）,并通过正交试验对反应条件进行了优化。考察了原料配比、反应时间、微波功率对该反应的影响,结果表明：原料摩尔比1︰1.1时,微波功率在400 W,反应时间20 min为较佳的反应条件。中间体在微波辐射下经过离子交换合成了N-丁基吡啶四氟硼酸盐（[BPy]BF4）和N-丁基吡啶六氟磷酸盐（[BPy]PF6）。产物结构由IR和1HNMR确证。     

微波离子热合成纳米方钠石粉体

以离子液体(IL)为溶剂,采用微波辅加热的方法,在常压开放体系下合成了高结晶度、小晶粒且粒度分布窄的方钠石纳米粉体,其平均粒径仅有20nm左右。考察了反应条件和物料配比对方钠石结晶度的影响,利用XRD和SEM对所合成的方钠石进行了表征,优化出了最佳的合成条件:常压下采用600W的功率用微波进行加热,晶化温度为70℃,晶化时间为90 min,n(Si)/n(Al)=2,w(IL)/w(H2O)≥1.8。     

微波加热合成棒状氧化锌晶须的研究

以微米氧化锌为原料，采用微波加热法直接加热，制备出2种不同形貌的氧化锌晶须。SEM照片显示一种是多针状晶须，另一种为柱状晶须X射线衍射结果表明，掺入了碳氢化合物的反应产物的晶须属六方纤锌矿结构、结果表明碳氢化合物粉末和纳米氧化锌粉末2种掺入物对晶须形貌的影响很大     

单模聚焦微波辐射合成四氟硼酸1-丁基-3甲基咪唑离子液体

采用了Discover微波精确有机合成系统合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑离子液体,对反应时间、反应物摩尔比、反应功率等因素进行了考察,实验结果表明微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,N-甲基咪唑,氯化正丁烷,四氟硼酸铵麻尔比为1∶1∶1,功率为140 W,反应时间为40 min,产品收率为80%。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

离子液体和微波在多组分缩合反应中的应用

以微波辅助、离子液体中的多组分缩合反应可以同时达到绿色无污染、原子经济性、快速高效几个目的。综述了近些年来微波和离子液体在多组分缩合反应中的应用。     

离子液体中纳米金催化剂的制备及其催化活性

介绍了在离子液体[C6mim]PF6中,以HAuCl4为金源,以水合肼为还原剂,用溶胶-凝胶法一步合成复合纳米Au/SiO2催化剂,并考察了离子液体用量在制备催化剂的过程中的作用。利用XRD、TEM、N2吸附等表征手段对合成的产物进行表征。表征结果显示,SiO2负载Au纳米粒子呈现球形外观,尺寸均匀,分散度良好,而其中Au纳米粒子的粒径在2～3nm。在对甲烷催化氧化的反应中,以复合纳米Au/SiO2作为催化剂,甲烷的转化率最高可以达到24.9%。     

微波辅助合成高亮CdHgTe纳米粒子

应用微波辅助方法合成了高亮度的CdHgTe纳米粒子,实验结果表明,方法具有反应速度快、所需时间短以及合成的纳米粒子量子收率高等优点。此外还将CdHgTe纳米粒子用作Cu2+荧光探针,取得了较好的结果。     

烷基咪唑类离子液体的微波法合成与提纯

采用微波辐射方法利用溴代正丁烷和N-甲基咪唑快速合成中间体[Bmim]Br,根据总反应时间和反应间歇时间的不同,设计了5种实验方案,并用两种不同的方法提纯,再经过3条不同的阴离子交换路径,得到最终产物离子液体[Bmim]BF4.采用红外光谱确认了产物的结构,经伏安循环曲线检测了产物的纯度.实验还发现,采用无水方法提纯[Bmim]Br粗产物更方便快捷.     

Growth of ZnO Sub-millimeter Crystals by Microwave Heating

ZnO sub-millimeter crystals were synthesized by microwave heating from ZnO powders without any catalyst or transport agent. Zinc oxide raw materials were evaporated from the high-temperature zone in an enclosure and crystals were grown on the self-source substrate. The thermodynamics analysis method was used to estimate the partial pressure of gases in the chamber, which shows that the pressure of ZnO could be neglected entirely in the range of experiment temperature. The kinetics analysis was employed to e...     

微波合成 ZnO 微米棒的研究

以纳米ZnO粉末为原料,采用微波加热法直接加热,制备出了表面光滑、端面为正六边形的ZnO微米棒,利用SEM研究了不同合成温度、合成时间等工艺参数下的合成产物的微观形貌.结果发现当合成温度控制在1 300℃、合成时间为50 min时得到的ZnO微米棒形貌最完整.     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

十八胺聚氧乙烯醚类离子液体催化合成松油醇

以十八胺聚氧乙烯醚类化合物(AC 1812,AC 1815,AC 1820,AC 1830)为阳离子,合成了7种长链脂肪胺类酸性离子液体。通过FT-IR、1 H NMR和13 C NMR对它们的结构进行了表征,并分别用于催化α-蒎烯一步酯化合成松油醇,其中离子液体十八胺聚氧乙烯醚硫酸盐([AC 1815]+[HSO4]-)的催化效果较佳。以该离子液体为例考察影响反应的因素,确定了较佳的反应条件为:n(α-蒎烯)∶n(离子液体)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶0.05∶1∶5,n(α-蒎烯)=0.06mol,反应温度80℃,反应时间8h。在此条件下,α-蒎烯转化率为94.0%,松油醇产率为59.8%。该催化剂可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为91.5%,松油醇产率仍达56.8%。     

在离子液体中合成锌磷酸铝分子筛

采用离子热合成法,以1-乙基-3-甲基咪唑溴盐的离子液体作为溶剂和模板剂合成锌磷铝分子筛。通过XRD,FT-IR,SEM等对其进行表征,讨论晶化时间、晶化温度、不同的金属源对合成锌磷酸铝分子筛的影响。结果表明:最佳合成条件为:1-乙基-3-甲基咪唑Br∶P∶A l∶HF∶Zn=40∶3∶1∶0.7∶0.025;晶化温度为150℃,晶化时间为15 h,通过XRD和SEM表征结果证明:不同锌源合成的分子筛样品具有不同的晶体形貌和结晶度。随着晶化时间的延长,由不同锌源合成的ZnAPO-11样品结晶度都有明显的增长,但杂晶的增长并没有明显的规律性。     

酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐（[4-sulfbmpyrazine][BF4]）为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察。实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为：n（香茅醇）∶n（丙酸酐）∶n（催化剂）为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%。[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变。     

离子液体体系下纤维素酶降解壳聚糖

合成氨基酸类离子液体甘氨酸氟硼酸盐-[Gly]BF4,构建该离子液体与壳聚糖的均相体系,在此体系下采用纤维素酶对壳聚糖进行降解。研究发现该离子液体在溶解壳聚糖的过程中可以有效破坏壳聚糖中氢键,并且增加纤维素酶与壳聚糖之间可及度,促进降解效果。考察不同条件对反应的影响,确定最佳条件:质量分数2%离子液体水溶液与壳聚糖组成均相体系,pH 5.0,反应时间3h,反应温度50℃,壳聚糖1.0g,酶用量0.1g,所得降解产物平均相对分子质量可达2 000左右,具有良好水溶性,较常规体系下酶解反应有很大改善。同时,离子液体具有良好重复使用性。     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

离子液体催化合成氯代脂肪醇聚氧乙烯醚的研究

卤代脂肪醇聚氧乙烯醚是合成脂肪醇聚氧乙烯醚阳离子表面活性剂的中间体,其合成工艺研究对于开发多功能脂肪醇聚氧乙烯醚阳离子表面活性剂至关重要。传统的卤代反应多使用易挥发性有机溶剂, 对环境污染大。目前的催化剂又存在反应时间长且副产物多等缺点。随着绿色清洁技术在工业和学术界得到广泛的关注,寻找更加绿色的溶剂和高效的催化剂成为焦点。本工作以脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3）和亚硫酰氯（SOCl2）为原料,以离子液体1-辛基-3甲基咪唑溴盐（[OMIM]Br）为催化剂和溶剂,合成了氯代脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3-Cl）。研究了反应温度、反应时间、亚硫酰氯用量和离子液体用量对脂肪醇聚氧乙烯醚转化率的影响,并用红外光谱（FTIR）和核磁共振氢谱（1HNMR）对产物结构进行了表征。研究结果表明,当AEO3：SOCl2: [OMIM]Br=1:1.3:1（物质的量比）,反应温度为25 ℃,反应时间为30 min时,脂肪醇聚氧乙烯醚转化率达到99%。以正己烷为萃取剂,产物能够从反应混合液中萃取出来。该离子液体可以重复使用6次,转化率无明显降低,说明其具有较好的重复使用性能。此外,我们推测离子液体1-辛基-3甲基咪唑溴盐咪唑环上C2位质子与脂肪醇聚氧乙烯醚的羟基氧形成氢键,降低了反应能垒,使反应具有良好的反应速率和选择性。因此,离子液体对该卤代反应具有很好的催化活性,且离子液体不易挥发,具有环保,无毒性等优点。