Ce∶ LuAG粉体的溶胶-凝胶燃烧法制备和发光性能

以尿素、甘氨酸为燃烧助剂,采用低温溶胶-凝胶燃烧法制备多晶Ce离子掺杂Lu3Al5O12（Ce∶LuAG）粉体.X射线衍射（XRD）检测结果表明,前驱体在700℃条件下开始出现弱的晶化峰,850℃时晶化逐步完全,1 000℃时晶粒发育完善,得到单相Ce∶LuAG粉体,一次粒径约40 nm.紫外激发条件下,Ce掺杂LuAG粉体表现出涵盖480～700 nm的宽带发射,中心位置位于530 nm左右.随着煅烧温度的提高,两种燃烧助剂所得Ce∶LuAG粉体的发光强度明显增强,甘氨酸法所得粉体的分散性和发光强度均优于尿素法.     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

化学镀法制备Ni—P／Al2O3特种陶瓷及性能

采用化学镀方法在平均粒径为200nm的Al2O3粉体表面镀覆Ni-P合金,制备出了Ni-P／Al2O3复合粉体,再利用无压烧结将此种复合粉体制备成氧化铝基特种陶瓷。这一方法不仅降低了烧结温度,也进一步提高了陶瓷的性能,尤其是在提高韧性方面。结果表明,粉体镀层为晶态,主要由NiP2相和NiP相组成,镀层中含镍量为9．32％,含磷量为2．38％。为低磷合金镀层,制备特种陶瓷所需的烧结温度由制备单一氧化铝陶瓷所需的1700℃降低至1350℃;断裂韧性也从单一Al2O3陶瓷的3．0MPa·m^1/2提高到6．91MPa·m^1/2,增加了130．3％;耐磨性与纯氧化铝陶瓷相当。     

掺镱钇钪铝石榴石透明陶瓷制备及性能研究

采用共沉淀法,以聚乙二醇为分散剂,制备Yb:Y_3Sc_2Al_3O_(12)陶瓷粉体。通过X射线衍射和SEM测试分析,研究不同pH、沉淀干燥时间对粉体制备的影响,得到粉体的最佳制备工艺为:煅烧温度1000℃,pH值为7,煅烧时间2h,干燥时间21h,陶瓷粉体平均粒径约为100nm。采用冷等静压-真空烧结技术,在1750℃烧结20h和在1450℃退火20h得到Yb:Y3Sc2Al3O12透明陶瓷。制备的陶瓷样品尺寸为?10mm×lmm,晶粒的平均粒径为10μm,平均透过率为43%,入射光波长为1100nm时,陶瓷样品的透过率为50%。     

Al2O3／Al复合材料的制备及性能研究

采用非匀相沉淀法制备纳米Al2O3包裹Al复合粉体,通过热压烧结制备出Al2O3/Al复合材料,利用差热分析仪、SEM、教显维氏硬度计及万能试验机测试研究了复合材料的微观结构及热力学性能.结果表明,经1 050℃/30 min煅烧岳获得的复合粉体成分为α-Al2O3和Al;同单相Al2O3相比,纳米Al的添加降低了瓷体的烧结温度;添加Al的摩尔数分数为10%的Al2O3/Al复合陶瓷的抗弯强度提高10%,断裂韧性提高了86%,硬度值随Al的增加而下降.     

Sm3+/Ho3+掺杂Lu3Al5O12基荧光粉的制备与发光性能研究

采用高温固相法制备了Sm3+/Ho3+掺杂Lu3Al5O12基荧光粉。XRD结果显示：所合成的荧光粉具有单一相石榴石结构。荧光光谱分析表明,在蓝光激发下,Lu3Al5O12：Sm3+样品的发射光谱的峰值波长为568nm和614nm,Sm3+的最佳掺杂摩尔分数为6.3%;Lu3Al5O12：Ho3+发射光谱峰值波长为549nm,Ho3+样品的最佳掺杂摩尔分数为4%。在Sm3+、Ho3+共掺Lu3Al5O12：Sm3+,Ho3+荧光粉中,Sm3+、Ho3+均为发光中心,样品的发射光谱中同时出现单掺Sm3+、Ho3+的特征发射峰。可见,Lu3Al5O12：Sm3+,Ho3+可用作暖白光LED用荧光粉。     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

Ce3+掺杂PbTiO3钛酸铅陶瓷的制备及导电性能研究

采用溶胶凝胶(Sol-Gel)法制备了Ce3 掺杂钛酸铅超细粉体,并烧结成陶瓷.讨论了pH、温度等条件对制备Ce3 掺杂钛酸铅凝胶的影响因素,确定了最佳工艺条件.同时利用XRD对钛酸铅粉体进行了物相分析,用SEM进行了形貌表征,还测试了其介电性能.结果表明Ce的掺杂,可使钛酸铅电阻率下降6个数量级.     

圆柱形微波多模烧结腔烧结Al_2O_3陶瓷的性能

应用微波加热技术进行高纯Al2O3陶瓷烧结是一种理想的选择.本文使用一种新型的圆柱形微波多模烧结腔体进行了Al2O3陶瓷的烧结研究,该设备可在短时间内达到较高的烧结温度,并能实现坯体的整体烧结.分别对纯Al2O3粉体和Al2O3/MgO混合粉体进行了烧结实验,结果表明,添加MgO作为助烧剂烧结得到的陶瓷试样的相对密度高于纯Al2O3粉体烧结得到的陶瓷试样,在1 700℃下保温40 min,其相对密度可以达到理论密度的97.8%,维氏硬度达22.3 HV/GPa.从SEM图中可观察到试样微观结构良好,晶粒大小均匀,致密化程度高.     

LYSO∶Ce纳米粉体的溶胶-共沉淀法制备及其发光性能

采用溶胶-共沉淀法,分别以NH_3·H_2O和NH_4HCO_3为沉淀剂,制备了Lu2(1-x-y)Y2xSiO5∶yCe~(3+)(LYSO∶Ce)纳米粉体。采用XRD、SEM和荧光光谱测试手段对样品进行分析,讨论了沉淀剂、煅烧温度、Y~(3+)掺杂比例对粉体晶相的影响,分析了Ce~(3+)含量和Y~(3+)含量对样品发光性能的影响。结果表明,以NH_4HCO_3为沉淀剂,在煅烧温度为1300℃下,Ce~(3+)含量为0.01,Y~(3+)含量为0.05时LYSO∶Ce样品发光性能最好,并且样品的发光强度高于Lu_2SiO_5∶Ce样品,粉体粒度分布均匀、纯度高、分散性好,粒径在100nm~200nm范围。     

Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料的制备与表征

采用高温固相法制备了Gd2O2S:Yb3+,Ho3+上转换发光材料,并研究了激活剂Ho3+和敏化剂Yb3+之间配比、烧结的温度和烧结时间对上转换发光材料发光性能的影响,得到了最佳离子配比、烧结时间与烧结温度,用XRD、SEM、荧光光谱等对样品进行了表征.采用快进快出的制备工艺,得到的上转换发光材料尺寸约为4μm,粒度均一,具有明显的六方晶形.Gd2O2S:Yb3+,Ho3+在Ho3+/Yb3+摩尔掺杂比为0.5:18,1150℃条件下烧结2h时,发光最强.该粉体在980nm红外光照射下发出耀眼的绿光,光谱峰值位于544nm和548nm两个发射峰,对应于Ho3+离子的5F4,5S2→5I8跃迁.在1064nm红外光照射下,光谱峰值位于548nm处的主峰,对应于Ho3+离子的5S2→5I8跃迁.     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

镓取代掺铈YAG荧光粉的合成机理及性能研究

采用化学共沉淀法合成了镓取代的掺铈钇铝石榴石 (YAGG:Ce) 荧光粉.通过TG和FTIR分析了样品合成过程中的反应机理,根据XRD晶相结构和XPS表面元素分析讨论了Ga取代后晶体结构与表面元素组成,并用光谱分析了Ga掺杂浓度对样品发光性能的影响状况.实验结果表明,镓离子取代基质中的铝离子后XRD图谱峰出现向小角度方向移动的现象,发光光谱的强度受Ga取代浓度的影响.     

Eu3+浓度对Ca3Al2O6:Eu3+晶体结构和发光性能的影响

以β-丙氨酸和尿素为燃料,采用溶液燃烧法在低温450℃下合成制备了Ca3Al2O6:Eu3+荧光粉。样品的发射光谱由位于594 nm、617 nm、653 nm及700 nm处的4组线状峰构成,分别对应Eu3+的5D0→7Fj(j=1~4)特征跃迁,其中617 nm处的峰最强,样品呈现红色发光。考察了Eu3+掺杂浓度对晶体结构和发光性能的影响。结果呈示:随着掺杂浓度的增加晶格常数逐渐减小,[O—Al—O]的对称伸缩振动Raman峰蓝移;在低掺杂浓度时荧光强度逐渐增大,掺杂6%时达到最大,之后出现浓度猝灭现象,猝灭机制为交互作用;Eu3+的5D0→7F2与5D0→7F1跃迁强度比随着掺杂浓度的增加逐渐增大,掺杂的Eu3+主要取代处于非对称中心的Ca2+。     

Al_2O_3-TiC复合材料放电等离子烧结(SPS)致密化研究

用燃烧合成及放电等离子烧结法制备出致密Al_2O_3-TiC复合材料;分析了烧结温度与材料致密度、显微结构及力学性能的关系;真空气氛、1650℃、保温5min烧结试样的相对密度达99.8％,断裂韧性为4.61 MPa·m~(1/2);更高温度下烧结,气相反应加剧,不利于致密度进一步提高,力学性能也有所下降。沿晶断裂是其主要断裂方式。