固载杂多酸催化丁烯—1与乙酸合成乙酸丁酯

以经酸预处理煤质活性炭为载体,用回流法固载12－钨磷酸制备成固载杂多酸催化剂。用制备的固载杂多酸催化剂化丁烯－1、乙酸合成乙酸丁酯。对催化剂固载量,催化剂用量,催化剂活化温度,酸与丁烯－1比,反应时间,反应温度等因素进行了较详细的考察。在反应温度120℃,压力1.5MPa,乙酸16g,丁烯100mL,催化剂2.5g(催化剂固载量28.7％）的条件下,反应7h,乙酸转化率为85.8％。气相色谱分析结果表明,酯化选择性接近100％。该固载杂多酸催化剂对丁烯－1、乙酸为原料合成乙酸丁酯的反应有良好的选择性和催化活性,为乙酸丁酯的生产提供了一种新型较好的催化剂。     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.     

硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯

主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.8     

硅钨杂多酸对乙酸异戊酯合成反应的催化性能

采用乙醚萃取法合成具有Keggin型结构的硅钨杂多酸（H4SiW12O40）,并采用浸渍法将硅钨杂多酸负载在二氧化硅载体上制备H4SiW12O40/SiO2,用IR对制备的催化剂进行表征,结果表明所制备的负载型催化剂中硅钨酸仍保留原有结构.将制备的H4SiW12O40和H4SiW12O40/SiO2用于乙酸异戊酯的合成反应,探讨合成乙酸异戊酯的最佳反应条件,以及所制备的催化剂对乙酸异戊酯合成反应的催化活性和重复使用性.结果表明：合成乙酸异戊酯的最佳酸醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为1.500 g（约占反应物总质量的2.37%）.在该条件下,以H4SiW12O40为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到97.70%,以H4SiW12O40/SiO2为催化剂时乙酸的转化率在120 min可达到87.14%.负载型硅钨杂多酸H4SiW12O40/SiO2在使用后可以很容易地进行分离,并重复使用,是合成乙酸异戊酯的一种新型环境友好型催化剂.     

强酸性PTFE离子交换纤维催化合成乙酸正丁酯

采用共辐射法对聚四氟乙烯（PTFE）接枝苯乙烯并经磺化后制得强酸性离子交换纤维,将其作为催化剂应用于乙酸正丁酯的合成,在催化剂用量5.00%、酸醇比1：1、反应温度110℃、反应时间80 min的最佳反应条件下,乙酸正丁酯的收率为99.12%.实验发现该催化剂后处理简单,可多次重复使用,是一种稳定性高、选择性好的新型环境友好型催化剂.     

乙酸正丁酯合成工艺研究

以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,以自制固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件.实验结果证明:固体超强酸SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3是合成乙酸正丁酯的良好催化剂,利用正交实验确定合成乙酸正丁酯的最优工艺参数,得知其合成的最佳反应条件为:醇酸摩尔比1 1.5、催化剂用量0.8 g和反应时间3 h,根据最佳工艺条件进行验证,酯化率均可达到96.7%,该工艺条件具有重复性.     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

S i O2负载K e g g i n型磷钼钒杂多催化剂制备及其降解有机染料性能研究

通过磷酸氢二钠、 偏钒酸钠、 钼酸钠溶液混合制备具有 K e g g i n结构的磷钼钒杂多酸 H5PMo 1 0V2O4 0,并将其与1 - 丁基 - 3 - 甲基咪唑溴离子液体反应, 合成[ Bm i m] 5PMo 1 0V2O4 0杂多酸催化剂, 并利用傅里叶红外光谱、 X射线衍射对合成产物的结构进行表征。结果表明, 合成的[ Bm i m] 5PMo 1 0V2O4 0杂多酸杂化材料具有 K e g g i n结构。考察了负载量、 反应温度、 H2O2体积、 催化剂质量对降解率的影响。实验结果表明, 最佳反应条件为: 负载量为3 0%、 反应温度为4 0℃、 H2O2体积为1. 5mL、 催化剂质量为0. 2g。按照最佳反应条件进行反应, 罗丹明B降解率最高可达9 7. 5 8%。合成的催化剂具有很好的重复使用性, 重复使用4次, 罗丹明B的降解率没有明显下降。     

Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce（SO）4）2、（NH4）2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为：反应时间120min,n冰乙酸：n正丁醇=1：1.2,催化剂用量为0．0375g（相当于冰乙酸质量的5％）,在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95．13％。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。     

活性炭固载三氯化铁催化合成乙酸仲丁酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对仲丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂质量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的物质的量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1,催化剂质量为0.30 g,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到97.5%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。并对产品进行了折光率和红外光谱表征。     

乙酸异丙脂催化合成的研究

以负载型A／MCM-41为催化剂,对乙酸和丙烯反应合成乙酸异丙脂进行了优化研究。考察了催化剂的活化温度和活化时间、反应温度、反应压力、丙烯与乙酸摩尔比、空速、催化剂使用次数等条件对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件：催化剂的最佳活化温度为180℃,活化时间3h,反应温度为160℃,反应压力为0．6Mpa,丙烯与乙酸摩尔比4：1,空速为1h-1,催化剂A（50％）／MCM-41具有较稳定的活性和较好的选择性.     

离子液体磷钨酸盐合成及在酯化反应中的应用

以酸性离子液体和磷钨酸反应制成离子液体磷钨杂多酸盐,并以它作为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应,考察了反应时间、反应温度、催化剂的物质的量及酸醇物质的量比等因素对此反应的影响。实验结果表明,在60℃,4h,n（催化剂）/n（乙酸）/n（乙醇）=1：30：150的条件下,乙酸的收率为94%,乙酸乙酯的选择性为100%。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的过滤即可分离。催化剂经真空干燥脱水后可重复使用4次,活性变化不大。     

含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成乙酸乙酯

考察了几种液体和固体酸催化剂的酯化反应性能,筛选出合成乙酸乙酯反应性能较好的固体酸分子筛催化剂SBA-15-SO3H。对该催化剂的反应性能进行研究,重点讨论了反应温度,醇酸配料比、反应时间、催化剂加入量等因素对酯化反应结果的影响。得到最佳操作条件为:反应温度100℃,醇酸摩尔比为1,反应时间3～4h,催化剂的用量为每摩尔乙酸0.2g。催化剂的重复使用结果认为该催化剂具有较好的稳定性,SBA-15-SO3H分子筛催化剂是替代液体酸合成乙酸乙酯的理想固体酸催化剂。     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

用三氯化铝催化合成乙酸酯的研究

研究了结晶三氯化铝代替硫酸作为酯化反应催化剂合成乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯及乙酸正丁酯。考察了催化剂存在下影响酯化反应的各种因素。实验表明，使用该催化剂，酯的产率可达９４％以上，而且分离容易，催化剂用量减少２０倍，反应时间缩短２／３。     

活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯 ,通过正交试验确定了最佳合成条件 ,结果表明 ,其酯化率可达 86 % .     

Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸环己酯,考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明:Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1mol、醇酐物质的量比为1.1:1、催化剂质量为0.60g,反应45min时,乙酸环己酯产率可达到93.4%,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。