微波水热法制备CdS球形团簇

以醋酸镉[Cd(CH3COO)2·2H2O]和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)为镉源和硫源,采用微波水热法制备了具有球形团簇结构的CdS微晶。研究了微波水热温度、时间以及n(S)/n(Cd)(摩尔比)等因素对合成CdS团簇结构的物相和微观形貌的影响以及样品的光学性能。结果表明:以Cd(CH3COO)2·2H2O为镉源合成的CdS微晶具有球形团簇结构的特殊形貌,CH3COO–在形成该球形团簇结构的过程中起到了模板剂的作用。水热反应温度升高与时间延长有利于产物结晶性增强,晶粒尺寸也会随之增大。随着n(S)/n(Cd)的增大,产物CdS会出现由团簇结构逐渐转变为准球形结构的规律变化。UV–Vis光谱研究表明,所制备的CdS微晶具有较强的可见光吸收特性,存在一定红移现象。     

Mn/CdS光催化剂的制备及性能

以Cd(CH3COO)2·2H2O、Mn(CH3COO)2·4H2O及Na2S·9H2O为原料,采用共沉淀方法合成了Mn/Cd S光催化剂,并用XRD、HRTEM对其进行表征。以甲基橙为光催化反应的模型,考察了Mn/Cd S光催化剂的紫外光催化活性。实验结果表明:实验样品中Mn2+的质量分数对Mn/Cd S光催化剂的紫外光催化活性有重要影响,当w(Mn)为0.50%时Mn/Cd S光催化降解甲基橙的降解率达84.7%。     

N-甲基牛磺酸钠的定量分析

一、原理N-甲基牛磺酸钠与二硫化碳在异丙醇－水溶液中反应,生成硫代氨基甲酸衍生物(Ⅱ),CH3|HNCH2CH2SO3Na＋CS2→S CH3|| |HS-C-NCH2CH2SO3Na(Ⅱ)(Ⅱ)再用氢氧化钠水溶液滴定,即可定量分析N－甲基牛磺酸钠。(Ⅱ)＋ NaOH→S CH3|||NaS-C-NCH2CH2SO3Na+H2O     

脱硫副反应及腐蚀问题

1 脱硫副反应 脱硫副反应生成物多以副盐形式存在于溶液中,脱硫过程生成Na2S3O3和Na2SO4副反应的根本原因是溶液中存在O2和HS-。降低被处理气体中氧含量,减少再生过程贫液空气夹带量,加快析硫速度、降低溶液中Hs-浓度是降低Na,S,O,和Na2SO4生成率的有效途径。当     

硫含量对铝酸钠种分母液盐蒸发结晶析出的影响

研究了高硫铝土矿中硫对拜耳法NaAl(OH)4种分母液蒸发排盐的影响.结果表明,NaAl(OH)4溶液深度蒸发排盐渣中主要存在Na2CO3·H2O和NaAlO2·1.25H2O,苛碱浓度300~310 g/L时能有效析出Na2CO3且不导致NaAlO2析出过高.硫对NaAl(OH)4溶液中Na2CO3、硫盐和NaAlO2析出影响很大,析出率均随硫含量增加而增加,且排盐率均在60%以上.Na2SO4对析出率影响最大,硫浓度6 g/L时排盐率可达91.33%;Na2SO3的影响稍低;Na2S对析出率影响较小,硫浓度6 g/L时排盐率仅为68.49%.将硫浓度为4.5 g/L的NaAl(OH)4溶液蒸发至苛碱浓度为310 g/L时排盐渣中存在Na2CO·3H2O,NaAlO21.25·H2O,Na2CO32Na2SO4和其他形式复盐.蒸发过程中有部分低价硫被氧化,约有7%和4%的S2氧化为S2+和S4+,7%~11%S4+氧化为S6+.Na2CO3和各价态硫化合物交互作用,影响蒸发排盐效果.     

高硫煤的H2O2-CH3COOH溶液体系脱硫研究

采用H2O2-CH3COOH溶液体系对高硫煤进行了脱硫研究,结果表明,H2O2-CH3COOH的溶液体系可有效脱除煤中的硫铁矿硫和有机硫,实验获得的较佳脱硫条件是溶液初始的H2O2质量分数为10%,n(H2O2)∶n(CH3COOH)为10,温度为室温,反应时间60min,液固比为3∶1,搅拌速率300r/min;在此条件下,煤中硫铁矿硫的脱出率和有机硫的脱出率均可达到65%以上.对该体系的脱硫机理分析表明,H2O2的氧化性在CH3COOH的催化作用下得以加强,促使反应生成更多的羟基自由基(·OH)和过氧羟基自由基(·OOH),这些自由基具有较高的电负性或电子亲和能,能够加速脱硫反应的进行,从而实现硫铁矿硫或有机硫从煤中的脱除.     

无水硫铝酸钙在石膏和氢氧化钙水溶液中的水化试验研究

基于无水硫铝酸钙水化固液反应的机理,分别在20℃和60℃恒温条件下研究了不同的n(C4A3S∶C SH2∶CH)对C4A3S的水化程度以及水化产物的影响.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表征水化试样的矿物种类和微观结构.研究结果表明,CH对C4A3S的水化有一定的抑制作用,温度的升高都有利于C4A3S的水化.在溶液中有CH存在的条件下,温度的提高使得C4A3S在水化早期形成AFm相;由于C SH2量充足,最终的水化产物为AFt相.(在本文缩写中,C=CaO,A=Al2O3,H=H2O,S=SO3,S=SiO2)     

复混肥料中酰胺态氮、铵态氮测定方法的探讨

复混肥料中总氮含量的测定 ,应用 GB/T 85 72蒸馏后滴定法 ,过程复杂费时。笔者在多年的分析实验中 ,对以酰胺态氮、铵态氮存在的复混肥料 ,总结出 1套省时、准确度高的分析方法 ,现介绍于下 :1　方法原理试样和过量硫酸共同加热 ,生成硫酸铵并放出二氧化碳。CO( NH2 ) 2 +H2 SO4 +H2 O ( NH4 ) 2 SO4 +CO2 ↑硫酸铵和硫酸的混合物中加入碱进行蒸馏 ,硫酸铵分解逸出氨。( NH4 ) 2 SO4 +2 Na OH Na2 SO4 +2 NH3↑ +2 H2 O用硼酸溶液吸收氨 ,然后用盐酸标准溶液滴定。H3BO3+3 NH3( NH4 ) 3BO3( NH4 ) 3BO3+3 HCl 3 NH4 Cl…     

锰酸镧微/纳米纤维的制备和表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Mn(CH3COO)2和La(NO3)3 · 6H2O反应制得前驱体, 用静电纺丝法制备了PVP/ Mn(CH3COO)2 · La(NO3)3纤维, 经焙烧得到具有高比表面积的LaMnO3微/ 纳米纤维.采用红外光谱( IR)、X 射线衍射(XRD) 、扫描电镜(SEM)等现代分析手段对所制备的纤维进行了表征.结果表明: 焙烧后纤维的直径明显减小,在150～300nm之间;PVP特征吸收峰消失,新生成的M(La, Mn)-O吸收峰随着焙烧温度的升高而变强;XRD分析出现相应氧化物的特征峰,说明有LaMnO3的生成.     

溶胶-凝胶旋涂法制备ZnO∶Cd薄膜

溶胶-凝胶法是一种有效制膜技术,以二水合醋酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O为前驱体,以乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH为主要溶剂,以乙醇胺C2H7NO作为稳定剂制备溶胶溶液.将滴有此溶胶溶液的基片放入旋转涂覆机旋转,再在表面滴入氯化镉( CdCl2·2.5H2O)溶液,然后对基片进行热处理.经X-射线衍射测量,发...     

碘量法测定保险粉含量的影响因素分析

在应用行业标准HG/T 2074-2011检测出口保险粉(Na2S2O4)含量的过程中,为保证保险粉含量检测结果的准确性,详细考察了上述标准操作过程中的试样称量、甲醛溶液的准备、碘标准滴定溶液的有效期、滴定方式等因素的影响,分组试验,并分析其原因。     

CdS亚微米球的制备及性能研究

以Cd(NO3)2·4H2O为镉源,Na2S2O3·5H2O为硫源,采用水热合成法成功制备出CdS亚微米球。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),对得到的产物进行了表征,并利用紫外/可见(UV/Vis)分光光度计,对其光吸收性能进行了测试。结果表明,制备的亚微米球状Cd S材料在可见光波段具有较好的光吸收性能。     

浅析脱硫液中硫氢根离子的测定及重要意义

0前言 在湿式氧化法脱硫中，溶液中各组分的的分析是相当重要的，它能直接反应出脱硫液的吸收质量，并能从分析数据中判断出脱硫效率下降的原因，即是再生不好还是吸收不好。依此对症下药，采取措施，解决问题。但在实际生产运行中，溶液中各组分的的分析恰恰被许多企业所忽视，有的企业仅仅做一下溶液的总碱度、pH值以及所用催化剂的含量。至于溶液中的悬浮硫、Na2CO3、NaHCO3以及Na2S2O3、Na2SO4等诸多成分很少分析（在焦化行业表现尤为突出）。像溶液中硫氢根离子含量的定量分析更是少之又少。下面从理论上阐述脱硫液中硫氢根离子的测定及在生产运行中的重要意义。     

库仑滴定法标定硫代硫酸钠标准溶液

利用恒电流库仑滴定法电生碘对Na2S2O3标准溶液浓度进行了测定;选择1.0 mol/L KI-1.0 mol/L H3PO4（1︰1）溶液混合液作为电解液,电解过程中产生的滴定剂I2与Na2S2O3发生氧化还原反应,滴定终点采用死停终点法控制;该方法测定Na2S2O3结果与常规滴定分析法相吻合,精密度达到0.1%;该方法具有快速,更准确的优点,在化工生产及分析检验工作可代替常规滴定分析用于Na2S2O3标准标准溶液浓度的测定。     

NO_X对Na_2S吸收低浓度SO_2烟气的影响

硫化钠溶液吸收-还原硫法是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法。烟气中NOx与SO2往往同时存在,可能会对该工艺造成影响,为此,本文就NOx对该吸收液中S2-、HSO3-、S2O32-以及SO42-含量的影响进行了研究。结果表明,NOx不仅与吸收剂Na2S发生反应,造成吸收剂的消耗,还会对脱硫产物的种类和含量产生影响,并且NO2的浓度越高,对其影响越大。NO2的存在会促进SO42-的生成,并在酸性条件下抑制HSO3-和S2O32-的生成。     

对甲苯磺酸催化乙二醇合成二氧六环

1,4-二氧六环又称二烷 ,是常用的溶剂 ,以对甲苯磺酸为催化剂 ,乙二醇可按下式合成二氧六环。2CH2 OHCH2 OHp- CH3C6 H4SO3H· H2 O O O +2 H2 O　　在 1 0 0 m L 圆底烧瓶中加入 0 .4mol( 2 4 .0 m L,2 4 .8g)乙二醇和 0 .0 2 0 mol对甲苯磺酸及几粒沸石 ,安装成蒸馏装置 ,加热控制蒸馏头温度不超过 1 30℃进行反应 ,生成的二氧六环以馏出液形式收集于收集瓶中 ,直到反应瓶内变黑、冒烟 ,则停止反应。将馏出液用固体 Na OH(或KOH)干燥过夜 (若析出液层 ,则应吸出并补加Na OH或 KOH)。然后倾入蒸馏瓶中进行蒸馏 ,收集 94～ …     

静电纺丝法制备La0.96Mn0.96O3纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Mn(CH3COO)2和La(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/ Mn(CH3COO)2 ·La(NO3)3纤维,经煅烧得到具有微孔结构的La0.96Mn0.96O3纤维.对所制备纤维采用红外光谱分析( IR) 、X 射线衍射(XRD) 分析、扫描电镜(SEM)等手段进行了表征.结果表明:煅烧前后纤维的性质和形貌发生很大变化.     

稳定态二氧化氯的测定

用常规法测定成品稳定态二氧化氯的杂质，常有干扰。用蒸馏－滴定法，在H2SO4等酸性溶液中，将ClO2蒸出，吸收于KI溶液中，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，可迅速、方便地测定稳定态二氧化氯。该法NaClO3和NaClO2杂质无干扰。同时对蒸馏时酸的选择、蒸馏时间、吸收液酸度与反应所需时间及方法的重现性进行了比较。     

脱硫溶液技术管理控制分析

脱硫溶液的主要组分以纯碱为多,脱硫液由纯碱、氨水及催化剂栲胶、偏钒酸钠(Na VO3)、888等人工配制而成,溶液中的副产物主要有Na HCO3、Na2S2O3、Na2SO4及Na CNS,副产物含量多少受制于生产装置和生产运行条件。溶液的各组分含量决定脱硫效率高低,同时反映出脱硫装置在生产运行中存在的问题,本文从脱硫溶液的技术管理角度分析了脱硫液成分、理化性质对脱硫效果的影响。     

湿法脱硫副产物的形成及对脱硫工艺的影响

湿法脱硫工艺主要副产物为Na2S2O3、Na2SO4、NaCNS。副产物的生成,降低了催化剂的脱硫效率,使出口H2S含量升高,阻碍了O2在脱硫液中的传质;同时其自身的氧化反应也耗用了一定量的催化剂,不利于硫颗粒的浮选,使硫颗粒在再生槽的停留时间加长,增加了副产物的生成几率。在副产物含量升高时,可适当调整催化剂的浓度,以便于维持正常的脱硫效率。