总氮测定影响因素的试验研究

为了提高总氮测定结果的准确度和精密度,研究了总氮测定中的试剂质量与贮存时间、消解温度、消解时间、冷却时间、试验用水的制备等因素对测定结果的影响。结果表明,消解时间不得低于40min,最佳消解温度为122℃,冷却时间为2～3h。试剂应在试验前进行空白值测定,贮存时间不得超过7d。试验用水最好用酸化蒸馏水,也可用去离子水,应现制现用。     

微波消解-分光光度法测定天然水体总磷含量

研究了以过硫酸钾为消解试剂,用微波消解测定水样中总磷的分析方法;对测定波长、消解试剂用量、消解功率、消解时间等因素进行了考察,选择出了最佳的实验条件,并讨论了常见离子的干扰;利用该方法对各种自然水样含磷量进行了测定,加标平均回收率98.64%,相对标准偏差0.5%～2.5%。     

消除水样中总氮空白值偏高的几个因素

分析总氮测定过程中影响空白值的一些因素及控制方法。总氮测定过程中,试剂选用和存放时间、蒸馏水纯度、消解温度和时间、环境清洁和操作规范度等均会影响实验空白吸光值。选用分析纯试剂,试剂存放时间小于7d,使用蒸馏水、消解温度控制在12～124℃,操作要无氨、无交叉污染等措施可以有效控制实验空白值。     

消解时间对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的影响研究与探讨

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验中,当试剂、仪器等均符合标准要求情况下,消解时间成为影响测定结果稳定性及准确性的关键。本文通过实验分析比较,研究了消解时间对空白值、标准曲线及检测结果准确性的影响,从而确定合理的消解时间。     

微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

天然水体总磷测定的消解方法改进研究

水体中总磷的含量是测定水质的一项重要指标。本文针对硫酸-硝酸、过硫酸钾-高温高压消解法的缺陷,研究发现过硫酸钾-消解仪法可以缩短消解时间且操作方便、水样及试剂用量少。过硫酸钾-消解仪法的消解优化条件为：水样5.00mL、K₂S₂O₈投加量为1.5mL、消解温度150℃、消解时间70min,消解效果与硫酸-硝酸消解法一致。     

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法

对紫外分光光度法测定水体总氮的全过程进行分析,结果表明,实验环境、实验用水、实验试剂纯度、试剂准备过程、试剂的保存、水样浊度、消解后的静置时间等因素均会对试验最终值造成干扰。针对上述问题,对实验条件进行了优化。通过保持实验室无氨环境、合理选择实验用水能够有效消除外界干扰。选用高纯度过硫酸钾并合理配制能够有效降低空白值,同时妥善保存碱性过硫酸钾可以延长保存期限至20 d。浊度较高的水样稀释后再消解准确度更高,消解后的静置时间以10～16小时为最佳。     

沉积物中铜和铅的微波消解法研究

采用微波消解对沉积物进行前处理,对5种不同消解试剂的消解结果进行了研究,实验证明,硝酸:氢氟酸=5∶1消解试剂更为充分的消解沉积物样品,回收率为96%～104%,相对标准偏差为3.7%～3.8%,该消解试剂能更快速、准确分析沉积物中铜、铅.     

HJ 803消解方式的优化

在大批量测定土壤中金属的过程中,前处理方式对于检测效率和结果具有重要的影响。HJ 803采用电热板加热消解和微波消解两种消解模式进行样品制备,在消解容器清洗方面需要消耗大量的试剂和时间,优化后的HJ 803消解方式则减少了消解容器清洗步骤。本文探讨了优化后的HJ 803消解方式对于土壤中金属测定结果的影响。     

微波消解-化学法测定天然胶乳中滑石粉的方法研究

采用微波消解系统,加入H₂SO₄和HF消解天然胶乳样品,通过镁试剂的显色反应,判断天然胶乳中是否加入滑石粉。结果表明：?最优的消解条件为：加入3.5mLH₂SO₄和1.0mLHF,3min内升温至200℃,并保持30min;?消解温度和时间的变化对测定结果的影响较大,消解试剂用量变化的影响较小;该方法的检出限为3%。     

微波消解-化学法测定天然胶乳中的滑石粉

建立了微波消解-化学法测定天然胶乳中滑石粉的方法。最优的消解条件为:加入3.5 m L浓硫酸和1.0 m L氢氟酸,3 min内升温至200℃,并保持30 min;消解温度和时间对测定结果的影响较大,消解试剂用量的影响较小;该方法的检出限为3%。     

封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法--高压蒸汽消解法相对比.结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进.     

测定低汞触媒中氯化汞含量的消解方法对比

介绍了测定低汞触媒中氯化汞含量的传统消解方法——王水消解法和新型消解方法——微波消解法,分析了两者各自的优缺点并进行了对比试验研究。指出微波消解法不仅缩短了测定过程的消解时间,提高了工作效率,改善了工作环境,减少了试剂对操作人员的危害,还保证了分析结果的准确性,具有传统方法无可比拟的优点。     

密闭微波消解方法在大气颗粒物样品前处理中的应用

传统的大气颗粒物消解采用的是开放式湿法消解,步骤多,耗时长,使用的试剂量多,且容易引入杂质元素。密闭微波消解方法与其相比操作简便,消解速度快,耗用的试剂量少,样品污染小,可应用于多种金属元素的测定,值得推广。     

微波消解法测定化学需氧量在环境监测中的应用

化学需氧量是反映水体受污染程度的一项重要指标。本文采用微波消解法分别与标准回流法和污水处理厂在线设备进行比对分析,测定结果表明微波消解法能满足监测要求,具有试剂用量少、时间短、快速测定等优点,值得推广应用。     

关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究

从实验用水、试剂纯度及配置、实验器皿和仪器的检查和清洁、消解时间、消解后冷却和混匀、仪器测量模式方面对碱性过硫酸钾消解紫外法测定总氮的影响因素进行分析,并用2个有证标准样品对相关影响因素进行佐证,提出注意事项和改进建议。     

无催化微波消解法快速测定炼油污水中的化学需氧量

研究了无催化剂微波消解法测定炼油污水中的CODCr,详细考查了微波消解的有关条件,得到的最佳消解条件为:加入(S∶P=8∶1)混酸占总体积的55%,消解时间为12min,取样量为3.0mL,重铬酸钾溶液(浓度为0.15～2.0mol/L)3.0mL,功率720W。在最佳消解条件下跟踪一段时间,结果和回流法相符,相对误差在5%内。本法具有消解时间短,试剂用量少等优点,适合COD值在150～2000mg/L的炼油污水的测定。     

前处理方法对原子荧光光谱法检测大米中总砷含量的影响

为探究不同前处理方法对原子荧光光谱法检测大米中总砷含量的影响,通过单因素实验优化得到湿法消解和干法消化的前处理条件,再从空白回收率、试剂成本和前处理耗时方面,综合比较两种方法。结果表明:实验所得湿法消解和干法灰化的最优条件下处理的质控大米中总砷的测定值与标准值最接近,且空白加标回收率符合要求。然而,湿法消解在精密度、处理时间和试剂成本上存在优势。本研究可为原子荧光光谱法检测大米中总砷含量提供参考。     

微波消解法测定化妆品中铅、砷、汞

通过对现行国家标准消解测定化妆品中铅等重金属含量方法的研究,在测定化妆品中铅、砷、汞等重金属时,发现利用微波消解的方法对化妆品进行预处理,具有时间短,消耗试剂少,元素损失小的优点,测定的结果准确率高.