液化装置漫料事故处理

1事故经过我厂25万t／a烧碱技改后，氯气液化形成新、老两套生产系统，各自配套制冷装置，尾氯通过各自的气液分离器汇合到尾气分配合，两系统液氯出口管用一个连通管和一个截止阀串通起来，交叉使用。1996年7月22日，因35kV高压电缆头放电，10时30分电解以后工序停车，19时40分重新开车，开车后备工序生产正常。23日3时10分，液氮工段操作工在调槽时发现：液氮贮槽不进料，调整其它空槽仍不进料，不多时，液氯分离器尾气管、尾气分配台及送往盐酸之尾气管开始结霜，原氯、尾氯压力均为0．35MPa，液氯迅速向后工序漫去，致使盐酸三合一炉…     

瓜子壳中氯原酸的提取工艺研究

瓜子壳中富含氯原酸，但常被废弃。本实验用水浸提法从瓜子壳中提取氯原酸，通过单因素及正交实验，用紫外分光光度法计算其得率，获得从瓜子壳中提取氯原酸的最佳工艺条件：结果显示，最佳工艺条件为料水比1：20，水浴温度100℃，pH=9．0。对西瓜子壳、南瓜子壳、葵瓜子壳中氯原酸进行提取。其得率分别是0．33％、0．076％、0．23％，结果令人满意。     

降低电解氯内氢的几点体会

我电解工段使用立式22型槽,电流负荷20000～24000安,全部使用黄康二石棉已二年余,总管氯内含氢一般在0.4～0.5％(氯气纯度96％)新隔膜在上槽后次日一般小于1％,有一段时期曾经发生过氯内氢增高现象,经过三结合试验改进后恢复正常,现在将我们所遇到的几点问题及采取措施介绍如下: 1.浆液的配比与操作。我们每槽用黄康二石棉35公斤,浆液含NaOH130±5克/立升,NaCl190±5克/立升。对于浆液含碱与盐的浓度,我们认为含盐量主要控制浆液的比重,应     

关于氯中含氢问题的讨论

立式隔膜电解槽氯中含氢过去严格地控制在0.4％(体积)以下。近几年来由于各种原因,总管含氢有所上升。我厂1974年7月份氯中含氢月平均达0.71％。故工艺上曾规定H_2在0.8％(±0.3)。而刚送电的新槽含氢达2％以上,长期H_2排放在室内。由于管理上及取样分析上的问题,总管含H_2波动较大,给液氯安全生产造成严重威胁。我车间去年由于电槽管理不严格,也发生过电槽爆炸事故,给国家财产带来不应有的损失。如何在各方面采取有效措施将氯中含氢稳定在0.4％以下,是当前氯碱生产中一个值得关切的课题。     

气固相催化羟醛缩合合成α-氯丙烯酸甲酯的研究

研究了以V／P摩尔比为1：2．8，浸渍时间3h，活化温度为450℃的负载型催化剂V2O5-P2O5／SiO2作为催化剂，在气固相催化羟醛缩合合成α-氯丙烯酸甲酯，考察了对反应条件的优化，解释和分析了反应条件中诸因素对合成α-氯丙烯酸甲酯的影响。实验结果给出常压下合成α-氯丙烯酸甲酯的最佳反应条件：空速l200h^-1，反应温度300℃，氯乙酸甲酯／甲缩醛摩尔比为2．4：1。最佳反应条件下，所得甲缩醛转化率为76．2％，α-氯丙烯酸甲酯的选择性为58．5％，收率为44．58％。     

差压液位计在尿素系统的应用和改进

1氨储槽液位计的改进LT一9305是用来测量氨储槽(V一105)的液位，原设计采用带负迁移的差压液位测量法。在正常情况下正相和负相的隔离罐内充满液氨，但在使用过程中，由于负相的隔离罐内的液氨极易气化，造成液位指示偏高，夏季尤其严重。为此决定取消负迁移，将原负相取压点移至氨储槽上方门一9305的根部，同时增加伴热。这样在氨储槽即使满时，负向导压管也不会由于液氨充满而影响液位计的正确指示。     

小极距电槽的试验与应用

1 概况我厂自1974年12月第一批金属阳极电槽投入生产运行,到1981年全部改为金属阳极电槽,年生产烧碱能力11万吨,投入生产运行的电解槽184台,为30—Ⅰ型槽。当时,由于普通隔膜槽电压偏高,氯内含氢不稳定,有时甚至影响正常生产。因此,从1984年起逐步采用四氟乳液作改性剂的改性隔膜,采用改性隔膜后,单槽氯内含氢稳定在0.07%～0.2%,     

氯代特戊酰氯的新合成方法

以特戊酸为原料经两次氯代合成氯代特戊配氯。首先使特戊酸在气相条件下进行β-H氯代，氯气流量13～15mL／min、反应时间l10min，氯代特戊酸收率为89．2％；后者在吡啶催化下与亚硫酰氯作用，n(氯代特戊酸)：n(SOCl2)＝1：1．2、反应时间5h，氯代特戊酰氯收率为99．2％。该合成路线反应时间短，产品总收率达88．5％。     

一起熔融尿素致使多人烫伤事故分析

一、事故经过 2009年11月22日9时,豫北一化肥厂尿素车间因造粒系统皮带电机故障,蒸发系统短时停运,85％尿液经尿液熔融泵P106直接送入熔融尿液储槽T101。10时10分造粒系统故障处理完毕,85％尿液由尿液熔融泵P106送入蒸发系统,走大循环提温提真空,10时25分达到造粒条件后送造粒。熔融尿液储槽T101的液位控制室DCS显示,由9时的3．9％上升到10时26分的86．7％。为防止尿液结晶,10时30分当班班长通知蒸发岗位启动尿液回收泵P109A打循环。     

关于对D-D503罐内甲苯含量超标事故的案例分析

2014年1月15日10时40分，某股份公司技术中心实验室报精苯装置纯苯样分析结果，其中苯含量97．57％，甲苯含量2．4％，纯苯分析不合格。精苯主控立即上报并通知现场人员，11时将纯苯切出至不合格苯管线。随后主控人员调整系统负荷、工艺指标，13时50分取样分析合格，14时19分纯苯切回产品罐。     

合成α-氯丙烯酸甲酯过程中的催化剂催化效应的研究

研究了催化剂V2O5-P2O5/SiO22的制备，并考察了制备工艺条件及反应条件对该催化剂的性能的影响，解释和分析了催化剂的制备、组成及反应条件等因素对合成α-氯丙烯酸甲酯的影响。实验结果给出常压下合成α-氯丙烯酸甲酯的最佳催化剂条件和反应条件：催化剂V2O5-P2O5/SiO2，V／P摩尔比为1：2．8，浸渍时间3h，活化温度为450℃；在空速1200h^-1，反应温度300℃，氯乙酸甲酯／甲缩醛摩尔比为2．4：1的条件下，所得甲缩醛转化率为76．2％，α-氯丙烯酸甲酯的选择性为58．5％，收率为44．58％。     

催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物

摘要评价了直接氧化法和催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的优缺点，并研究了在不同催化剂下2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的制备。当2-氯-5-甲基吡啶：H2SO4(98％)：冰醋酸：过氧化氢=1：0．3：1．6：1.5(摩尔比)时，收率为88．1％。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

三聚氰酸三烯丙酯的合成

以三聚氰氯和烯丙醇为原料，在强碱性条件下，以苯为反应介质，经缩合反应合成了TAC。其最佳工艺条件：反应温度5～10℃；反应时间2．5h；原料配比氢氧化钠：三聚氰氯=3．3：l(mo1)，烯丙醇：三聚氰氯=3．45：l(mo1)；产品收率93．0％，含量≥98．5％。     

农药四螨嗪合成新工艺的研究

从邻氯苯甲醛出发，经缩合、氯代、环合、氯化四步制得农药杀虫剂3，6—双(2—氯苯基)—1，2，4，5—四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化，得出最佳工艺为：双(2—氯苯亚甲基)肼和冰醋酸投料比为10g：35m1，温度20℃，搅拌时产率最高，为84．5％，全程收率为59.3％，而现有生产工艺邻氯苯甲酰氯法的总收率为13．2％。     

扩张阳极改性隔膜电槽的经济效益

我厂投产运行的扩张阳极改性隔膜小极距电槽是由30-Ⅱ型盒式阳极电槽改制而成的。由于它具有一系列优点，很受氯碱生产厂家欢迎。从生产运行测定数据（表略）可看出：扩张阳极改性隔膜电糟的氯中含氢一般都在0．1％左右，槽电压为3．08V，电流效率为94．8％。现以一台电槽为基准计算其经济效益。（1）制作一台改性隔膜因使用改性剂10kg，耗电2000kw·h，比一台普通隔膜成本高出：400×10＋0．38×2000=4760（元）（2）将一台固定阳极片改制成扩张阳极所需费用800×48=38400（元），以八年折旧计，则每台槽每年阳极折旧费为4800元。（3）节…     

电解槽阳极气体取样方法的改进

电解槽阳极气体分析,目前多采用燃烧法或爆炸法分析氯中含氢,吸收法分析CO_2、O_2、CO等气体。这两种方法都用集气瓶或量气管以排水取气法进行取样。由于氯气支管位置高给准确采集氯气样带来一定困难。为保证样品准确,我们过去取单槽氯气样时用两米高木梯爬上槽身一米以上,以排水集气法抽出槽内新鲜氯气。这样,每分析两个单槽样品就要移动木梯子,若取大量单槽气体,则需多次爬梯上槽,既不方便又不安全。有些厂取样时虽不爬梯上槽,而把取样胶管拉长在槽下,这又存在槽内新氯气置换取样胶管内存留死气的问题。为此我们采用     

用旋转式烘炉烧结改性膜

1992年我厂新上40余台MDC－29型改性隔膜扩张阳极电解槽，隔膜的改性剂为SM－1。电糟开车运行一段时间后，氯中含氯高。除槽后发现，隔膜下部脱落，分析原因如下：1．改性膜烧结温度不合理，影响膜质理。众所周知，烧结温度达不到PTFE纤维的烙融点，化学处理后不能形成片；而烧结温度超过PTFE纤维的烙融点，P，fFE纤维会变成连珠状，降低改性股的强度。然而，合理准确地控制烧结温度．能使PTFE纤维之间、PTFE纤维与石棉纺之间很好地粘连在一起，对提高改性膜的性能有利。2．改性膜中的水、碱、盐含量分布不均匀c如果膜中的水、碱…     

4-硝基-4′-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4′氯二苯甲酮．以对硝基苯甲酰氯为原料，与氯苯在无水三氯化铝的催化下，经C-酰化反应得到4-硝基-4′咄二苯甲酮，经过正交试验，得到优化条件为对硝基苯酰氯：氯苯：三氯化铝=1：2．7：1．7（mol），反应时间1．5h，反应温度为70℃，在优化条件下实验的产率为88．9％，纯度99．2％。熔点101—103℃。     

杜仲叶中氯原酸含量薄层扫描测定方法的研究

报道了用薄层色谱扫描测定杜仲中氯原酸含量的方法，纯品其线性范围为０．５～３Ｍｇ／点，纯品的变异系数为１．９２％（ｎ＝５），回收率为１０１．４．％。