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相似文献
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1.
杨振平  王煜华  蒋旭亮 《浙江化工》2002,33(3):27-27,30
以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料,合成5-甲基-7-羟基-2-苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶,并进行了一步法改进,同时优化了其反应条件,使目标产物的产率达到了56%以上,产品经熔点测定、核磁共振普确认。  相似文献   

2.
董兆恒  郭静等 《精细化工》2002,19(7):398-399,402
对5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成进行了研究,以5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷的合成为例,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料,采用相转移催化烃基化反应合成了2-戊基丙二酸二乙酯,收率91.7%;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0-20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2-戊基丙二醇,收率≥80%;再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二恶烷,收率≥90%,并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。  相似文献   

3.
全取代β—环糊精衍生物的合成   总被引:16,自引:1,他引:16  
戴荣继  傅若农 《化学试剂》1997,19(2):65-67,88
讨论了全烷基化β-环糊精的合成方法。用红外光谱研究了反应进行的程度。合成了七92,3,6-三-O-甲基)-β-环糊精,七(2,3,6-三0-O-乙基)-β环糊精七(2,3,6-三-O-丙基)-β环糊精,七(2,3,6-三-O-丁基)-β-环糊精,七(2,3,6-三-O-戊基)-β-环糊精,七92,3,6-三-O-辛基)-β-环糊精和七「3-O-甲基-2,6-二-O-(4-甲搓在甲基)」-β-环糊精  相似文献   

4.
以5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸为原料,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5-氯,5-溴,5-氰基-1H,2,4-三氮唑-3-羧酸,通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。  相似文献   

5.
用气相色谱法测定1,3-二氯-2-丁烯的氯化产物,采用301釉化担体:阿皮松L:聚乙二醇-20M-2-硝基对苯二甲酸=100:10:0.8(质量比)的固定相填充柱分离了氯化产物中16个组分。用色谱-质谱联用法鉴定这些组分为2,3,4-三氯-1-丁烯、2-甲基-3,3,3-三氯-1-丙烯、1,2,3,3-四氯丁烷、1,2,3,3,4-五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。  相似文献   

6.
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化,分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。  相似文献   

7.
首次应用超声波新技术合成了1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-4-(1′-胸腺嘧啶)-α-L-来苏糖,反应时间1.5 h,产率55% ,和通常的化学合成方法比较反应速度和产率有较大的提高。  相似文献   

8.
根据缩合环化反应的基本原理,研究了合成N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮(简称N-乙基羟基吡啶酮)的合成工艺,确定了适宜的工艺参数,产品收率达80%,纯度达95%以上。  相似文献   

9.
介绍了用盐酸羟胺和3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰氯为原料,在催化剂的条件下合成3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的方法,并选择出了最佳优惠条件。目标产物含量>90%,收率>80%。  相似文献   

10.
3,5-二氯-1-甲基-4-吡唑羧酸酯作为起始原料,用一步法制备了3,5-二氯-1-甲基-4-吡唑羧酸。  相似文献   

11.
首次合成了未见文献报道的系列O,O-二(β-叠氮乙基)-a-对甲苯磺酰胺基-取代苄基磷酸酯和O,O-二(β,β′-二叠氮异丙基)-a-对甲苯磺酰胺基-m-硝基磷酸酯Mannich化合物,分别用IR,^1HNMR以及元素分析对这些化合物结构进行了鉴定,并对上述化合物进行了谱图解析。此外,用DTA分析了Mannich碱的热稳定性。  相似文献   

12.
化学镀非晶质电阻膜的现状与展望   总被引:2,自引:0,他引:2  
叙述了化学镀非晶质电阻膜分类和制作技术,其中包括Ni-P,Ni-W-P,Ni-Mo-P,Ni-Cr-P,Ni-B,Ni-W-B,Ni-Mo-B,Ni-B-P,Ni-P-SiC以及Ni-B-SiC等非晶质电阻膜的化学镀技术。介绍了化学镀非晶质电阻膜的形成机理。归纳了化学镀非晶质电阻膜的优点,指出了今后的发展方向。  相似文献   

13.
苊经发烟硝酸硝化,稀硝酸氧化得到6,7-二硝基-1H,3H-萘并[1,8-cd]吡喃-1,3-二酮,它与2,4-二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮。与6-氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮(C.I.溶剂黄44,或C.I.分散黄11)相比,其在DMF中的最大吸收波长红移了17.6nm,最大荧光波长蓝移了42.7nm,荧光量子产率有所增大。  相似文献   

14.
用间硝基苯胺在浓H2SO4-KNO3体系中的硝化,产物经盐酸氯化,先制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯再和脲通过Ullmann缩合反应,合成了新化合物,N,N'-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯基)脲。讨论了该缩合反应的机理,研究了溶剂对反应的影响。  相似文献   

15.
介绍了1996年国外甲醇化工新进展,包括甲基叔了基醚、2,3,5-三甲酚、苯甲醚、邻甲酚、丙烯腈、2,6-二甲苯酚、一氯甲烷、2-甲基-1-萘酚、碳酸二甲酯、2,4-二甲酚和2,6-二甲酚。  相似文献   

16.
报道采用在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了4'-苯甲酰基苯并-15-冠-5,以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了4'-苯甲酰缩氨基硫脲苯并-15-冠-5,并对合成产物经IR.MS和元素分析鉴定了结构。  相似文献   

17.
孙继友 《精细化工》1997,14(4):37-40
研究了以2,5-二甲氧基-4-氯苯胺为原料,在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺,收率为92.0%,并用之与3,3′-二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄HR(C.I.PY83),收率为95%。  相似文献   

18.
1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。  相似文献   

19.
刘云 《化学试剂》1995,17(1):11-14
介绍了用原位荧光标记法测定硝基化合物2,4-二氯苯基-4′-硝基苯基醚,O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫逐硫酸酯,O-乙基-O-异丙胺基-O-(对甲邻硝基苯基)硫逐磷酸酯,O,O-二甲基-O-(对硝基苯基)硫逐磷酸酯的方法,并报告了上述硝基化合物丹酰荧光衍生物的荧光性能。  相似文献   

20.
合成了一种新型兼有植物生长调节剂和除草剂功效的N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-3-甲基苯基脲,并经元素分析,红外光谱等证实了它们的结构。  相似文献   

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