10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。     

基于感官和气相色谱-离子迁移谱分析油温对辣椒油风味的影响

采用感官评价及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)分析不同油温制备的辣椒油的风味特征及挥发性有机化合物(VOCs)。感官评价结果表明,不同油温(120,140,160,180,200℃)制备的辣椒油香气差异显著(P0.05),色泽及滋味差异不显著。GC-IMS分析结果表明,共鉴定出辣椒油中的VOCs 45种,主要有醛类、酮类及萜烯类,油温对辣椒油中VOCs的种类没有影响。随着油温的升高,醛类(己醛、戊醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛)、萜烯类(月桂烯、柠檬烯、α-蒎烯)、(E)-2-己烯醇、1,8-桉树脑、乙酸、丙酸、1-辛烯-3-酮呈现下降趋势,在180、200℃油温制备的辣椒油中,醛类(壬醛、辛醛、庚二烯醛、E-2-辛烯醛、E-2-庚烯醛、丙醛、糠醛、5-甲基糠醛)、乙酸苯乙酯、二甲基二硫、异丁酸的含量较高。相似度及PCA分析结果显示,不同油温的辣椒油香气特异性明显。     

气相离子迁移谱测定不同养殖模式河蟹风味物质的研究

目的研究不同养殖模式河蟹的风味物质。方法利用气相离子迁移谱（gas chromatography-ionmobility spectrometry,GC-IMS）技术分析了全程颗粒饲料投喂的成蟹（1号蟹）、前期颗粒饲料后期冰鲜野杂鱼混养的成蟹（2号蟹）和全程颗粒饲料投喂的老头蟹（3号蟹）各食用部位（蟹腿肉、蟹腹肉、蟹黄）的风味物质。结果不同养殖模式河蟹样品的挥发性有机物组成主要包括醛类13种、酮类4种、醇类2种、呋喃类2种、酯类3种。通过蟹黄的指纹图谱可区分3种不同的养殖模式,1号蟹蟹黄主要特征化合物包括苯乙醛、壬醛、2-丁酮、辛醛、3-甲基丁醇、苯甲酸甲酯;2号蟹蟹黄主要特征化合物包括(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(E)-2-辛烯醛、环已酮、1-辛烯-3-酮、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-戊基呋喃、2-乙基呋喃;3号蟹蟹黄主要特征化合物包括2-甲基丁酸甲酯。结论通过GC-IMS技术构建不同养殖模式河蟹风味物质的指纹图谱,对于快速鉴别河蟹感官品质具有较好的应用价值。     

南极磷虾头胸部和腹部挥发性风味成分对比

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析南极磷虾头胸部、腹部和整虾的挥发性风味成分,结合感觉阈值,利用相对气味活度法评价挥发性风味成分对总体风味的影响程度。结果表明,南极磷虾头胸部的主体风味成分为（E,Z）-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、壬醛、苯乙醛、D-柠檬烯、（Z）-4-庚烯醛、二甲基硫醚、辛醛、苯甲醛;南极磷虾腹部主体风味成分为二甲基三硫醚、癸醛、壬醛、3-甲基丁醛、辛醛、二甲基硫醚、D-柠檬烯、（Z）-4-庚烯醛;整虾的主体风味成分则包括二甲基三硫醚、癸醛、（E,Z）-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁醛、壬醛、3-甲硫基丙醛、辛醛等物质。     

反应型牛肉香精中香味化合物的鉴定

采用动态顶空制样（DHS）结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（GC-O-MS）对牛肉香精的香气成分进行分析,并运用动态顶空稀释分析（DHDA）确定其关键香味化合物。2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、壬醛、辛醛、3-甲硫基丙醛、4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）-呋喃酮、反,反-2,4-癸二烯醛这7种对牛肉香气具有重要作用的化合物在牛肉香精中均被检测到。1-辛烯-3-酮（蘑菇味）、2-甲基-3-呋喃硫醇（肉香、维生素）和2-糠硫醇（烤香、肉香）、糠醛（甜香、烤地瓜香）这四种化合物是牛肉香精中最关键的香味化合物,其在牛肉香气的形成中也具有重要作用。     

炸鸡翅营养组分变化及关键香气成分分析

将鸡翅裹面并采用棕榈油炸,分析炸制前后鸡翅中脂肪酸和氨基酸组成变化及炸鸡翅的关键香气成分。研究发现,油炸后鸡翅肉中脂肪酸和氨基酸总含量均升高,尤其必需氨基酸与总氨基酸的比值及必需氨基酸与非必需氨基酸的比值达到了43.23%和76.16%,营养指标提高。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂辅助蒸发提取炸鸡翅样品中的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱分析鉴定出80种挥发性化合物,频率法气相色谱-嗅闻分析鉴定出51种风味物质是油炸鸡翅的气味活性化合物,GC-O检测的强势气味化合物(NIF≥55%)为2,5-二甲基-吡嗪、己醛、3-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、γ-丁内酯等36种,对这些化合物计算OAV值,确定炸鸡翅关键香气化合物(OAV≥1)25种,分别为2-甲基-3-呋喃硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-乙基-3,5-二甲基-吡嗪、1-辛烯-3-酮、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、3-甲硫基丙醛、糠醛、己醛、辛醛、二甲基二硫醚、壬醛...     

控制热氧化冷榨芝麻油的脂肪酸组成及挥发性

本文采用气相色谱（GC）和固相微萃取-气相色谱-质谱联用（SPME-GC-MS）方法分析了控制热氧化前后冷榨芝麻油的脂肪酸组成和挥发性成分的变化情况。通过相对气味活度值（ROAV）评价各风味物质对芝麻油整体香气的贡献,并结合聚类分析确定控制热氧化后冷榨芝麻油中的关键风味物质。结果显示,样品中的脂肪酸主要有7种,包括3种饱和脂肪酸和4种不饱和脂肪酸,热氧化后冷榨芝麻油中的亚油酸及总不饱和脂肪酸的含量显著降低;柠檬烯和罗勒烯等烃类是冷榨芝麻油中的主要挥发性成分,其含量占风味物质总量的74.6%;热氧化后样品中的挥发性成分增加了10种,总峰面积是冷榨芝麻油风味物质总峰面积的2.68倍,3-甲基丁醛、癸醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等醛类含量高达67.9%,是热氧化样品的主要挥发性成分,其中亚油酸的氧化产物(E,E)-2,4-癸二烯醛是热氧化冷榨芝麻油中最重要的风味物质。     

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log₂FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。     

HS-SPME-GC-MS/O联用分析酱油中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱/嗅闻技术(GC-MS/O)联用,研究酱油的香气组成。GC-MS共分离鉴定出酱油中挥发性化合物109种,其中醇类物质含量最高,占总挥发性化合物的75.82%,其次是醛类、酯类、酸类和呋喃(酮)类等。采用GC-MS/O鉴定出39种为香气活性物质,其中,3-甲基丁醛,2-甲基丁醛,2-甲基丙醛,3-甲硫基丙醛,乙醇,4-羟基-2-乙基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮(HEMF),苯乙醛,1-辛烯-3-醇,2-甲基丙酸乙酯,2-甲基丁醇,3-甲基丁醇,二甲基三硫,4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF),乙酸和愈创木酚是OAV值大于20且香气强度评分大于2的关键香气活性物质,它们为酱油整体香味贡献麦芽香,烤土豆香味,醇香,焦糖香,花香味,蘑菇香味,果香味,洋葱味,烟熏味等,综合组成了酱油独特的发酵豆制品风味。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析美藤果油中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-庚二烯醛、(2E,4Z)-2,4-庚二烯醛、乙酰基环己烯、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、3,5-辛二烯-2-酮、反式-2-戊烯、正己醛、(E)-2-庚烯醛等,以醛类、酮类和烃类化合物为主,并含有少量的醇类和呋喃类化合物。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用比较

为了比较PVPP对啤酒中多酚类物质和蛋白质的吸附作用,以牛血清蛋白为例,采用PVPP分别处理原啤酒、牛血清蛋白(BSA)溶液以及BSA原啤酒混合溶液。实验发现,在相同条件下,尽管PVPP对牛血清蛋白具有较强的吸附作用,但对啤酒中多酚类物质的吸附作用更强;而在BSA原啤酒混合溶液中,多酚类物质被吸附量远远大于牛血清蛋白。结果表明,多酚类物质通过竞争吸附占据PVPP的吸附活性点。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。