硅油毛细管柱动态涂渍条件的研究

对硅油毛细管柱的动态涂渍条件进行了研究。通过条件试验固定液粘度、浓度、涂渍速度及溶剂性质等条件的影响进行了比较和讨论。在所选定的条件下，用动态法制备了聚甲基苯基硅油毛细管柱，并进行了色谱评价。结果表明，用动态法涂渍硅油固定液可取得与静态法相同的效果，而制柱周期比静态法显著缩短。     

硅藻土载体涂层毛细管柱的制备和应用

分别用白色硅藻土和热ＨＣｌ对玻璃毛细管内壁进行粗糙化处理，用正癸烷测定两种柱子的柱效率，并将所制毛细管柱用于复杂试样的色谱分离及ＧＣ／ＦＴＩＲ联用分析。结果表明，经硅藻土处理的柱子，对甲基苯基硅油固定淮的润湿程度显著增强，柱效率，柱容量及分离能力均明显好于用热ＨＣＬ处理过的毛细管柱。     

毛细管色谱柱连接接头

在气相色谱中,玻璃毛细管柱由于价格便宜、柱效高、热稳定性好,经过良好的钝化又具有很好的惰性,因而受到广大色谱工作者的欢迎。但是玻璃毛细管柱两端需要有一段较长的(3-5厘米)直管柱,以便与仪器的进样和检测系统接口相连接。把毛细管柱在酒精灯上烧直要求有比较熟炼的技术,这     

弹性石英毛细管色谱柱的试制

弹性石英毛细管柱是1979年以后出现的一种新型色谱柱。这种柱子惰性好,柱效高,富有弹性,与色谱仪连接方便,还可以将气相色谱仪和质谱计直接联接起来而不必加中间接口,因而受到色谱分析工作者的欢迎。     

用环糊精化学键合固定相对某些糖类化合物进行高效液相色谱分离

将β环糊精化学键合固定相用于若干糖类化合物的高效液相色谱分离,具有良好的分离效果.室温下,以常规洗脱方法,用乙腈/水流动相,借正相色谱体系可分离糖类,具有柱效高、稳定性好的特点.     

气相色谱仪配大口径毛细管柱分析多种农药

八十年代以来,大口径毛细管柱又开始受到气相色谱工作者的重视.它既有一般石英毛细管柱的优点,又有与填充柱相当的柱容量,惰性好,分析速度快,可以采用直接进样或柱上进样,定量分析的准确度和精密度较理想,因此有可能成为填充柱的替代柱型.     

有机皂土弹性石英毛细管色谱柱的制备及其应用研究

在沉积氯化钠纳米晶体的20m×0.25mm弹性石英毛细管柱上,采用动态法涂渍了50%Bentone—34、50%邻苯二甲酸二壬酯混合固定液,并对该色谱柱的色谱分离性能进行了评价。结果表明用此方法制得的弹性石英毛细管柱对C_8芳烃和二甲基萘有较强的分离能力,特别适用于2,6-二甲基萘纯度的测定。     

弹性石英毛细管色谱柱使用中应该注意的问题

弹性石英毛细管柱是八十年代初才出现的一种气相色谱用新型色谱柱。这种柱子具有柔性,不易断裂,装接很方便。其柱材主要是高纯SiO_2,故具有柱管内壁惰性好,柱效高等独特优点,受到了色谱分析工作者的欢迎。北京分析仪器厂生产的 OV—101、SE—30、SE—52、     

GC8850气相色谱仪的高灵敏度微型热导池

毛细管柱色谱技术越来越被广泛应用.毛细管柱样品容量小,需要配用高灵敏度和小死体积检测器.目前绝大部分毛细管色谱分析都采用离子化检测器,其中以火焰电离检测器(FID)为最多.但FID-毛细柱系统不适合分析非烃类、惰性气体、H2O以及在火焰中难以电离的物质,应用有局限性,所以,美国惠普(HP)公司推出的微型热导池与毛细柱联用技术,引起了色谱工作者的极大兴趣.上海雷磁创益仪器仪表有限公司生产的GC8850气相色谱仪,除了FID外,还带有高灵敏度微型热导池,可与毛细柱联用,初步应用令人满意.     

毛细管气相色谱仪分离柱及进样方式的若干进展

一、毛细管分离柱气相色谱仪使用的分离柱包括填充柱、微粒填充柱、毛细管空心柱和弹性石英玻璃毛细管柱等类型.毛细管柱的出现是气相色谱仪发展中的一个重要里程碑.它的阻力小,载气流速快,柱温要求低,因而可以大幅度地增加柱长,显著地提高分离效果,特别适合于作多组分微量物质的分析.例如Quadrex公司生产的玻璃毛细管极性柱Silar 10c,长76米,理论塔板数5315/米,总塔板数可达40万.     

铜离子改性氨基柱高效液相色谱法分离测检氨基酸的研究

本文提出以铜离子改性键合氨基柱和紫外检测器分离、测定氨基酸的高效液相色谱方法.研究了铜离子、醋酸缓冲液和己基磺酸盐浓度及pH值对氨基酸保留值和检测灵敏度的影响,探讨了氨基酸的分离和检测机理.     

气相色谱法测定苯系物

在9种不同的色谱柱上比较了苯系物6组的分离效果。其中以3.5％有机皂土—34和2.5％邻苯二甲酸二壬酯/Chromorsorb W色谱柱为最佳。固定液的涂布采用水浴加热回流法,柱效提高2—10倍,分离度达1.1以上。标样的水封保存实验,可使浓度在16天内保存稳定。     

新型烷基键合相细管径高效液相色谱柱的研制

本文报道了一种φ2×150mm高效细内径烷基键合相柱,其柱效达到5000理论板以上,接近内径为4.6～5.0mm常规柱的效率,但溶剂可节省4/5。所用填料为新型的具有较高的碳含量、更好的疏水性和制备重复性的烷基键合相。简要叙述了与细内径柱相匹配的小流量泵及小池体积检测器的性能,并给出部分应用实例。     

SE—30石英毛细管柱测定有机氯

用很弱极性的石英毛细管柱SE—30分析有机氯六六六、滴滴涕,采用二级程序升温,分离度很好;与中等极性的专项分析有机氯的填充柱(1.5％ov—17+2％QF—1固定液,chromosorb—w酸洗硅烷化担体)进行比较,提高了灵敏度,降低了最小检测量1～2个数量级。     

气相色谱法测定苯系物

在９种不同的色谱柱上了比较了苯系物的６组的分离效果。其中以３．５％有机皂土－３４和２．５％邻苯二甲酸二壬酯／ＣｈｒｏｍｏｒｓｏｒｂＷ色谱柱为最佳。固定液的涂布不浴加热回流法，柱效提高２－１０倍，分离度达１．１以上。标样的水封保存实验，可使浓度在１６天内保存稳定。     

管式泵固定阀密封问题的研究

针对沁水蓝焰煤层气公司普通管式泵固定周密封不严导致泵效降低的问题,在大量调研及现场实验的基础上,通过在煤层气井排水口安装一种单流阀,使单流阀球阀的锁紧与打开从而改变柱塞上部液柱压力与泵内压力压差的原理阻止固定阀漏失、以提高泵效.在晋煤集团沁水蓝焰煤层气公司六口高煤粉井现场实验证明,该装置提高泵效的成功率达100％.     

键合支链淀粉（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及手性拆分应用

采用双官能团键合法,以六亚甲基异氰酸酯为键合试剂,自制了键合支链淀粉（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相。在所制得的固定相上,以正相、反相、极性有机相多种色谱分离模式对8种含苯环的手性化合物进行了拆分。实验结果发现,正相模式下,在流动相正己烷或正己烷/异丙醇中添加二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃有利于手性化合物的拆分。在反相和极性有机相色谱条件下,此固定相仍具有手性拆分能力;除样品7外,其余手性样品均获得不同程度的手性分离。     

热超声倒装键合界面的运动传递过程

采用改进的激光多普勒振动测量系统,获得小直径激光斑,解决了大量数据采集和分析、同步触发等技术问题,实时精密测量热超声倒装键合过程中工具和芯片的运动.通过分析运动曲线,发现"速度分离"是表征键合过程状态改变的重要临界现象;发现在"速度分离"前工具/芯片粘着在一起运动,之后它们间是"粘滑"交替的过程;在"速度分离"后的运动过程中,工具能量一部分通过芯片传递到键合界面,形成键合强度;另一部分消耗在芯片/工具间的摩擦上,磨损芯片和工具,损害键合界面结构和强度.根据研究结果提出了新的超声加载过程思路,以期减小磨损,提高键合强度.     

一种实用的多维气相色谱反吹系统

用气相色谱仪分析某些痕量物质 ,常常需要改变固定相的极性 ,增加柱长 ,并将恒温分析改成程序升温分析 ,甚至需要把填充柱改为毛细管柱。但是既使这样 ,有时也达不到分离的要求。而采用多维气相色谱法却十分有效。多维气相色谱分析系统分为有阀切换和无阀(压力平衡 )切换两种。有阀切换系统需将阀安装在色谱柱箱中 ,因为样品要通过阀体 ,所以对阀体的化学惰性 ,死体积 ,耐温性和密封性等要求都比较高。虽然目前美国Ｖａｌｃｏ公司生产的多通阀基本上能满足要求 ,但改装成本高 ,效果和寿命依赖于操作条件和操作水平。无阀切换 (压力平衡 )系…     

星形大分子液晶在毛细管柱气相色谱分析中的应用研究

将首次合成的偶氮苯硅氧烷类星形液晶大分子化合物用作毛细管柱气相色谱固定液,在其相转变温度附具有良好的选择性。使用它成功地分离了二甲酚异构体。