库仑滴定法测定煤中全硫的不确定度评定

为了保证煤中硫分测定的准确可靠,本文根据库仑法滴定法测量煤中全硫的方法和原理,分析了煤中全硫测定结果的不确定度来源,对测量结果的不确定度进行评定。     

关于煤中全硫测定的探析

硫存在于所有的煤中,不同煤中硫含量与形态也不尽相同。全硫是煤质分析试验中最主要的项目之一,也是煤炭质量评定及计价之一。现有国家标准中有三种全硫检测方法,本文主要讨论库仑滴定法测定煤中全硫,以及对试验结果可靠性的影响因素。     

煤中全硫测量结果的不确定度评定

基于库仑滴定法测定煤中全硫的方法建立测量模型,从7个方面分析库仑法测定煤中全硫时其测量结果的不确定度来源;所测试样按照文中方法评定的煤中全硫测量结果为St,ad=(1.12±0.06)%,k=2(k为95%概率下的包含因子);在煤中全硫测量不确定度各分量中,1/2硫的摩尔质量16、测量重复性、仪器标定这3个分量的影响最大。     

红外法与库仑滴定法测定煤中全硫探讨

煤中全硫测定方法有艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。通过建立Multi EA4000硫碳仪测定煤中全硫含量的试验方法,并与库仑滴定法进行数据对比,对分析结果进行统计处理,证明红外法分析速度快,灵敏度高,精密度与准确度良好,与库仑法相比无显著性差异,值得大力推广。     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(七) 氧化还原滴定法(1)

<正> 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。化工产品中较常用的氧化还原滴定法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法、碘酸钾法、亚铁法、重铬酸钾法和三氯化钛法等。从测定过程看,有被测物直接或间接进行氧化或还原反应的直接滴定法和反滴定法;有先把试样进行处理,后作氧化还原滴定的方法。氧化还原滴定法广泛用于化工产品主体含量的测定,也相当多地用于化工产品杂质项目的测定。     

库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析

根据工作经验,以实际比对试验为例,对库仑滴定法测定煤中全硫的几个影响因素进行分析,并提出控制措施,以确保测定结果的准确性;从测定硫的意义来分析目前有机硫的脱除状况。利用库仑滴定法对制金用煤中硫的含量进行对其的研究。从煤炉的温度和承载气流的量,及其煤粒的大小与均匀、电解液的使用、电解池和电极片的处理、库仑法测硫仪的校正等方面,对应用库仑法测定煤中全硫应注意的问题及原因进行分析,提出相应的控制措施,以确保测定结果的准确性。     

高硫灰与渣中硫的测定及影响因素研究

为了准确测定高硫灰及渣中硫,研究了库仑滴定法和高温管式炉燃烧红外热导法测定高硫灰及渣中硫含量的方法及其影响因素。结果表明,灰的粒径对库仑滴定法和红外热导法测定的准确性均有显著影响,需研细到0.04 mm以下时,才能消除粒径对高硫灰测定的影响。库仑滴定法测定高硫灰的时间较煤中全硫和低硫灰长200 s以上。三氧化钨的催化作用主要体现在促进灰中硫酸钙的分解。对硫含量高于现有灰标准物质的高硫含量灰,可以通过增大灰标准物质使用量的方法标定库仑测硫仪后准确测定,或通过使用煤标准物质标定库仑测硫仪后,在坩埚底部添加0.1 g活性炭法准确测定,添加活性炭能明显减少灰中硫的测定时间。     

库仑滴定法测定煤中全硫的影响因素及煤中有机硫的的脱除展望

根据工作经验,以实际比对试验为例,对库仑滴定法测定煤中全硫的几个影响因素进行分析,并提出控制措施,以确保测定结果的准确性;从测定硫的意义来分析目前有机硫的脱除状况。     

浅谈库仑滴定法与重量法的对比试验

煤中全硫的测定方法很多,最常见的有艾氏法（重量法）和库仑滴定法两种。艾氏法是德国人艾氏卡一八七六年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是：精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。库仑滴定法,也称全硫快速测定法,其特点：速度快二十至三十分钟就能测出化验结果。本文对艾氏卡法和库仑法进行了对比试验,并对两种方法测定中注意事项、影响因素作了讨论。     

浅谈库仑滴定法与重量法的对比试验

煤中全硫的测定方法很多,最常见的有艾氏法（重量法）和库仑滴定法两种。艾氏法是德国人艾氏卡1876年制定的经典方法,迄今为止,它仍然是各国通用的测定煤中全硫含量的标准方法,其特点是：精密度高适于成批测定,但速度较慢,不适于单个测定。库仑滴定法,也称全硫快速测定法,其特点：速度快20～30min就能测出化验结果。本文对艾氏卡法和库仑法进行了对比试验,并对两种方法测定中注意事项、影响因素作了讨论。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中，用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物，洗出的氧弹液经中和滴定后，再用ＥＤＴＡ滴定法测定煤中全硫。其结果与重量法接近，所需时间比重量法短，对发热量结果影响不大。     

用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量

以热量计测定煤的发热量中,用过氧化氢溶液代替蒸馏水来吸收在氧弹中燃烧生成硫的氧化物,洗出的氧弹液经中和滴定后,再用乙二胺四乙酸二钠—镁溶液滴定法测定煤中全硫量,其结果与默量法接近,所需时间比里量法短,对发热量结果影响不大。     

煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施

以库仑滴定法的自动测硫仪为研究对象,分析和探讨了煤中全硫测定的主要影响因素,针对实验过程中常见问题,提出了简单、实用的解决措施,增强了仪器的稳定性,提高了测试结果的准确度。     

Fe2O3的无汞测定

水泥厂化验室通常采用氧化还原滴定法（如铝片还原─重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法等）测定出磨生料中Fe2O3和铁质校正材料中Fe2O3，其中二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法测定Fe2O3大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡，该方法虽快速、准确，但是汞盐对人     

三氧化二铁的无汞测定

三氧化二铁的测定,目前采用的方法通常有EDTA配位滴定法、氧化还原滴定法、邻菲罗啉比色法。水泥厂化验室控制组对出磨生料中三氧化二铁测定和分析组对铁矿石类铁质校正材料中三氧化二铁的单项测定,通常用氧化还原滴定法,比如铝片还原——重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法等。其中二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡,方法快速、准确、易于掌握,但是汞盐对人体有危害并污染环境。我厂采用三氧化二铁的无汞测定方法,经过一年来用于生产中的实验证明,此方法快速、准确、易掌握。现将该方法介绍如下。     

硫铁矿烧渣中全铁分析方法的比较与评价

以氧化还原滴定法、络合滴定法及分光光度法对硫铁矿烧渣中全铁含量进行分析测定，对各种测定方法的特点进行了比较和评价。介绍了几种对环境污染小、方法准确、灵敏度高、便于工厂快速分析的测定方法。     

氧化预处理法提高煤中全硫脱除率的研究

采用Ｂｏｘ－Ｗｉｌｓｏｎ实验设计方法进行了用过氧化氢氧化预处理ＩｌｌｉｎｏｉｓＢａｓｉｎ煤（ＩＢＣ－１０８煤）和用甲酸除预处理煤中全硫的研究。实验中选用２了四个过程变量；氧化预处理阶段过氧化氢的用量、脱硫阶段温度、时间和甲酸用量。结果表明：Ｅ和过氧化氢对煤进行氧化预处理能明显提高煤的脱硫效果；煤中硫的脱除率随过氧化氢 增加而提高。在本实验条件下，煤中全硫的最大相对脱除率经为７４．２％，其中有机硫的     

煤中全硫含量测定(库仑法)不确定度的评定

介绍了库仑滴定法测定煤中全硫的不确定度评定方法,并详细分析了不确定度的来源,包括重复测量样品产生的随机效应所引起的不确定度分量、称量所用电子天平本身的不确定度和库仑积分器计算时所引起的不确定度以及测硫仪校正过程引入的不确定度分量。其中校正过程的标准不确定度由所用煤标准物质的标准不确定度和重复测量所引起的标准不确定度合并得到。通过对上述不确定度分量的合并,得到库仑滴定法测定煤中全硫含量的标准不确定度,最后以扩展不确定度的形式给出测定值的不确定度范围。     

煤中硫的形态及全硫含量的测定

任何煤中均含有硫,只是其含量有所不同。分析了煤中硫分在炼焦、气化、燃烧过程中的变化以及危害性。比较了煤中全硫含量的3种测定方法:高温燃烧中和法、艾氏卡法和库仑滴定法。结果表明,库仑滴定法因其快速、准确,操作容易掌握,测试结果实现性好,而优于其他测试方法。     

化能自养型硫杆菌脱硫机制及脱硫策略

介绍了对化能自养型硫杆菌氧化煤中黄铁矿硫机制的认识过程,讨论了黄铁矿生物氧化机制的新观点:主要包括黄铁矿生物氧化的电化学本质、黄铁矿表面吸附细菌的功能、黄铁矿生物氧化的具体反应途径。采用氧化还原电势或[Fe3+]/[Fe2+]比建立的速率方程可用于描述化能自养型硫杆菌的生物氧化过程,其中中间产物元素硫的进一步氧化可能是限速步骤。针对目前黄铁矿生物氧化机制的新认识,提出了提高煤系黄铁矿硫生物脱除效率的研究策略。此外,如研究证实元素硫为超高硫煤中有机相硫的一部分,化能自养型硫杆菌也将能用于脱除煤中该部分有机硫。