部分国内外卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性成分的分析

分析了18种国内外品牌卷烟主流烟气中48种挥发性、半挥发性成分,研究了挥发性半挥发性化合物在气粒相的分配关系,结果表明:①气相中释放量较高的化合物分别是甲苯、柠檬烯、间二甲苯、乙苯和糠醛;粒相中释放量较高的化合物分别是丙二醇、乙酸、柠檬烯、2-呋喃甲醇和糠醛;②卷烟主流烟气中同一类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比随着其沸点的升高而减小;沸点相近的不同种类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比随着其极性的减小而升高;③卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比与卷烟的类型没有明显的相关关系;④卷烟主流烟气中,大多数挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比随着主流烟气焦油释放量的降低而增加,挥发性、半挥发性成分更容易向气相物转移。      

卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析

为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性成分,考察了XAD-2吸附管和0.01%三乙胺/甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率,以及甲醇、二氯甲烷、环己烷、己烷和乙酸乙酯对XAD-2吸附管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率,并采用气相色谱-质谱法测定了3R4F、1R5F参考卷烟和国产烤烟型参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性、半挥发性成分.结果表明:①采用XAD-2吸附管和10 mL0.01%三乙胺/甲醇冷溶液(温度≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发性和半挥发性成分;②0.01%三乙胺/甲醇溶液适合这些成分的萃取;③这3种卷烟样品主流烟气气相和粒相中共鉴定出50种成分,其中,芳香类19种、酮类14种、吡啶类4种、呋喃类6种,其它类7种;④沸点＞250℃和＜80℃的成分分别在气相和粒相中未检出;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比趋势相近.同一类和沸点相近的不同种类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小.     

醋纤和丙纤滤嘴对烟气挥发性、半挥发性成分释放量的影响

分析了聚丙烯(PP)滤嘴卷烟和醋纤(CA)滤嘴卷烟烟气常规成分和挥发性半挥发性成分的释放量.结果表明:①两种滤嘴卷烟的总粒相物、烟碱、焦油和CO释放量相当;②PP滤嘴卷烟大部分挥发性半挥发性成分的释放量都比CA滤嘴卷烟高或者相当,而且PP滤嘴卷烟与CA滤嘴卷烟释放量比值波动较大;③PP滤嘴卷烟烟气中糠醛、糠醇、苯乙醛、吡啶、乙酸、苯酚、对+间甲酚和邻甲酚的释放量远远高于CA滤嘴卷烟.     

GC-MS法测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯的方法.采用鱼尾罩、剑桥滤片和装有甲醇溶液的捕集阱捕集侧流烟气中的半挥发性化合物,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIM)定量检测其含量,测定3种侧流烟气中半挥发性化合物释放量.结果证明:此方法有较好的重复性,对3种半挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.42%,组间测定的RSD≤6.33%;具有较高的灵敏度,3种半挥发性化合物的检测限均低于0.15μg/支;较高的准确性,3种半挥发性化合物的回收率在92.87%～98.00%之间.该方法适用于定量检测卷烟侧流烟气中半挥发性化合物.     

甘油对烟丝加热状态下烟气中挥发性和半挥发性成分的影响

为考察甘油对烟丝加热状态下烟气粒相物中挥发性和半挥发性成分的影响,利用实验室加热装置,对不同甘油含量(质量分数)的烟丝(0～50%)在300℃下进行加热,捕集烟气粒相物,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)法分析烟气中挥发性、半挥发性成分。结果表明:1烟丝中添加甘油可增加烟气中挥发性、半挥发性成分的释放量,但甘油添加量为5%～50%时,烟气中挥发性、半挥发性成分的总释放量无明显差异;2糠醛、6-甲基-3,5-二羟基-2,3-二氢吡喃-4-酮、5-羟甲基-2-糠醛等糖类裂解成分释放量相对较大,且随甘油添加量的增大呈先增加后降低趋势;3巨豆三烯酮、新植二烯等烟草固有成分的释放量随甘油添加量的增大呈逐渐增加趋势;4与空白样品相比,添加甘油的烟丝烟气中增加了甘油单羧酸酯,且随甘油添加量的增大呈持续增加趋势。烟丝中添加甘油有助于烟气粒相物中挥发性、半挥发性成分的释放,但对不同成分的影响趋势存在差异。     

方便榨菜挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取技术和气相色谱-质谱联用技术研究方便榨菜原料及成品的挥发性成分。结果表明：共鉴定出9类37种化合物,37种化合物中含烃类4种、醇类7种、醚类2种、醛类5种、酸类4种、酯类8种、酚类1种、含硫化合物5种、杂环化合物1种;两种样品共同检出的化合物有4种,分别为异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸苄酯、异硫氰酸环丙酯、二甲基三硫;方便榨菜原料检出挥发性成分中相对含量较高的为异硫氰酸烯丙酯(60.77%)、异硫氰酸环丙酯(6.10%);方便榨菜检出挥发性成分中相对含量较高的为对丙烯基茴香醚(47.54%)、异硫氰酸烯丙酯(11.41%)。     

基于电子鼻、GC-MS和GC-IMS技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化

利用电子鼻、气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS）技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化,并结合相对风味活度值（Relative odor activity value,ROAV）对老香黄挥发性组分的气味贡献程度进行评价。结果表明,电子鼻PCA有效区分了不同发酵时间的样品,老香黄发酵6个月后挥发性组分开始发生较大变化。GC-MS共鉴定出46种挥发性物质,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8个种类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2, 4-二甲基苯乙烯是发酵期间含量较高且相对稳定的14个共有成分。GC-IMS定性检出38 种已知挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环类和其它共9个类别。ROAV表明老香黄的主体香气为柑橘香、木青气息、药草香和焦甜香,对老香黄风味贡献程度最大的5个物质分别是香茅醛、壬醛、异松油烯、反式-β-罗勒烯和柠檬烯。发酵丰富了老香黄的挥发性成分种类,其中反式-橙花叔醇、庚醛、糠醛、己醛、异戊醛、3-羟基-2-丁酮、2-乙基呋喃、呋喃甲醇、2-乙酰基呋喃等挥发性成分是发酵过程中产生的。     

山楂挥发性化合物的研究

用蒸馏-苹取法收集山楂中的挥发性化合物，经过气相色谱-质谱联用分析，在成熟山楂果实中共鉴定出32种沸点较低的挥发性化合物．占总挥发性成分的68．3％（以峰面积计）。其中主要的成分为顺-3-己烯醛、顺-3-乙酸己烯酯、a-萜品醇、糠醛、芳樟醇等。除芳樟醇外大多数挥发性成分的合量在山植果实成熟期间含量呈现增长趋势。在山植果实各成熟阶段，顺-3-己烯醛始终是含量最高的挥发性成分。顺-3-乙酸己酯在山楂果实成熟过程中含量增长速度最快，是山楂清香味的代表性化合物。山植果实中大多数挥发性化合物的形成机理可以用脂氧合酶降解途径解释。亚麻酸被认为是山楂香味主要的前体物质。     

气相色谱-质谱联用分析杜鹃红山茶挥发性成分

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析杜鹃红山茶花朵不同花期、不同部位和一天中不同时间段的挥发性成分及其相对含量,并对其变化规律进行研究。结果表明：杜鹃红山茶花蕾期的挥发性成分有8种、始花期20种、盛花期21种、衰落期17种,其中始花期和盛花期为挥发性成分释放的主要时期;花朵开放过程中,醇类化合物的相对含量逐渐升高,烯类、酯类和烷烃类先升高后降低,醛酮类总体呈下降趋势。杜鹃红山茶盛花期花朵的4个部位中,萼片的挥发性成分有20种,花瓣22种、雄蕊21种、雌蕊13种,其中花瓣和雄蕊为挥发性成分释放的主要部位;花瓣、雄蕊、萼片中烷烃类相对含量均最高,分别占挥发性成分总量的49.86%、51.59%和44.66%;雌蕊中醛酮类含量最高,为83.87%。挥发性成分的相对含量在一天中变化明显,8:00时到12:00时是烯类、醇类、酯类和烷烃类化合物释放的高峰期,而醛酮类在14:00时到18:00时的释放量较高。     

柠檬果皮精油挥发性成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法(SD)与有机溶剂萃取法分别提取干、鲜柠檬果皮的精油,通过气相色谱和质谱联用仪测定了柠檬果皮精油的挥发性成分.结果显示:较简单的有机溶剂萃取法更有利于果皮精油挥发性成分的保留,依据化合物的质谱特性鉴定出柠檬果皮油里含有72种挥发性成分.柠檬果皮精油的主要成分为柠檬烯,含量在50%以上.     

模拟环境中温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响

为了考察温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响,分别于不同温湿度的模拟环境中对卷烟样品进行了抽吸,采用剑桥滤片对主流烟气粒相物进行了捕集,采用XAD-2吸附管和-50℃异丙醇/干冰冷阱串联对气相物进行了捕集,并分析了主流烟气常规化学指标及粒相物和气相物中化学成分释放量变化。结果表明:①卷烟主流烟气常规化学指标主要受环境湿度影响,TPM、焦油和水分均随环境湿度增加而增大,烟气pH随环境湿度增加而减小。②卷烟在不同的模拟环境中抽吸时主流烟气粒相物与气相物中的化学成分种类相同,但同一烟气成分在不同模拟环境中的释放量有明显差异,且不同成分的释放量随模拟条件的变化规律也不同。③粒相物与气相物中的化学成分释放总量都随湿度的增加呈下降趋势;30℃下粒相物中化学成分释放总量明显低于20℃下的释放总量,但气相物中化学成分释放总量随温度的变化趋势不明显。④在粒相物中,醛酮类、酚类、低级脂肪酸和含氮化合物释放总量随湿度增加而降低,高级脂肪酸及其酯的释放总量随湿度增加而升高;在气相物中,芳香烃类、醛酮类、含氮类和有机酸类化合物释放总量随湿度的增加呈下降趋势,烯烃类和酚类化合物释放总量随湿度增加先升高后降低。     

UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究

建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低（<5%）,其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。      

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

Polycyclic aromatic hydrocarbons in the atmosphere of the eastern Mediterranean

Atmospheric processes governing the fate of the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the atmosphere of the Eastern Mediterranean were studied for a two-year period (2000-2001). Atmospheric samples were collected off-shore over the Eastern Mediterranean Sea as well as at a background station in Northeastern Crete, Greece. PAH total concentration varied from 4.1 to 57.2 ng m(-3), with >90% in the gas phase. Gas-to-particle distribution of PAHs was correlated (R2 0.75-0.98, p < 0.001) with their subcooled vapor pressure. Seasonal changes in the total concentration of PAHs were not observed, while the origin of air mass was the dominant factor determining their atmospheric concentration levels. Air masses, originating from central and eastern Europe, were associated with the highest PAH concentrations. Gas-to-particle distribution of sigmaPAHs correlated well (R2 0.75-0.98, p < 0.001) with their subcooled vapor pressure. Tropospheric ozone concentration correlated with the vapor-phase PAH concentration (p < 0.001) but less (p < 0.01) with the particulate PAH concentration. Distribution of volatile PAHs over the Eastern Mediterranean basin was uniform. Conversely, particulate PAH concentrations were higher at sampling sites located close to urban centers. Calculated relative removal rates of PAHs associated with particles were significantly higher than those of volatile members.     

基于电子鼻和GC-IMS分析复热对香菇汤挥发性风味物质的影响

以即食型香菇汤产品为对象,利用电子鼻和气相离子迁移色谱(GC-IMS)分析了蒸汽复热和微波复热对香菇汤风味特征的影响。电子鼻结果表明,复热后香菇汤气味特征变化显著(P0.05)。经GC-IMS分析,复热前后香菇汤中均定性出56种单体及部分物质的二聚体,挥发性风味物质的种类虽相同,但含量差异较大。柠檬烯、辛醛及其二聚体、庚醛及其二聚体、2-环己烯-1-酮、2-糠醛及其二聚体、戊醛及其二聚体、2-甲基丙醛在微波复热香菇汤中的含量要高于蒸汽复热和未复热香菇汤。二甲基三硫、对甲酚、二甲基二硫、5-甲基-2-糠醛、1-己醇及其二聚体,在蒸汽复热香菇汤中含量要高于未复热和微波复热香菇汤。复热处理对香菇汤的挥发性风味物质影响较大,且复热后香菇汤中挥发性风味物质含量更高。     

滤嘴通风度对卷烟主流烟气中一些香味成分释放量的影响

为研究不同滤嘴通风度对卷烟主流烟气中香味成分释放量的影响,考察了滤嘴通风度分别为0,10％,25％,40％,54％和64％等6种卷烟主流烟气常规成分和气粒相中32种香味成分的释放量.结果表明:①卷烟主流烟气常规成分释放量随着滤嘴通风度的增加出现不同程度的降低;②30种香味成分的总释放量随着滤嘴通风度的增加而降低,同一类化合物,低沸点化合物的总释放量降低率较低,高沸点化合物的总释放量降低率较高;③30种香味成分的气相/粒相分配比随着滤嘴通风度的增加而升高,同一类化合物的气相/粒相分配比随着沸点升高而增加;④30种香味成分单位烟碱的气粒相释放总量与卷烟滤嘴通风度成负相关.     

茅台酱香型酒糟香气成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取茅台酱香型酒糟的香气成分,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其分离和鉴定,鉴定出32种成分,其中糠醛、亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、5-甲基-2-糠醛、苯乙醇、吡咯-2-甲醛、苯甲醛、苯乙醛、2-乙酰呋喃、糠醇、2,3,5,6-四甲基吡嗪、9-十五碳烯酸乙酯、2-羟基-3-苯基丙酸乙酯、硬脂酸乙酯、3-乙酰基吡咯、植烷等是构成茅台酱香型酒糟香气的主要成分,占香气成分的93.9%。     

加热烟草制品(HTPs)烟气中吡嗪和吡啶类物质分布及影响因素研究

[目的]探讨吡嗪和吡啶类物质在HTPs烟气中的生成、分布及影响因素.[方法]抽吸后采用剑桥滤片和水溶液分别捕集烟气粒相物和气相物,使用GC/MS测定其中的吡嗪和吡啶类物质含量,并研究烟叶类型、加热温度对生成量的影响.[结果](1) HTPs烟气中吡啶类物质以吡啶为主,吡嗪类物质以2-甲基吡嗪和二甲基吡嗪为主,在不同品牌...     

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:①常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。②混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。③异戊酸和乙酸对烤烟型卷烟主流烟气酸香贡献最大,异戊酸、3-甲基戊酸和乙酸对混合型卷烟主流烟气酸香贡献最大。