邻氨基对甲酚的电解合成

<正> 邻氨基对甲酚是合成荧光增白剂DT的主要中间体,可由邻硝基对甲酚还原制得,还原方法有三:1.化学还原,2.催化氢化,3.电解还原。电解还原比用化学试剂还原有下列优点:(1)产物纯,产率高,污染少。(2)费用低。电解还原比催化氢化的优越之处是设备简单,无须高压操作,安全。邻硝基对甲酚的电解还原曾有报道,但当邻硝基对甲酚的浓度大于5%时,其转化率显著下降。这样不利于胺的分离。并且关于胺的收率未有确切的报道。在本文的条件下,硝基化合物的转化率达92.3%,胺的收率达88%。     

自邻甲酚合成香豆素新工艺研究

研究以邻甲酚为原料合成香豆素的新工艺。首先用醋酐令邻甲酚发生乙酰化生成邻乙酰氧基甲苯,然后通过侧链氯化制得邻乙酰氧基二氯甲基苯,最后通过其与无水醋酸钠缩合环化得到香豆素。     

合成邻氨基苯磺酸的新工艺

本文研究了一种邻氨基苯磺酸的新的合成方法。该法具有生产工艺稳定，消耗低，产品质量好，三废少等优点。     

邻氨基对甲酚的废水处理

一、概述我厂邻氨基对甲酚是由邻硝基对甲酚在一定条件下与硫化钠作用,失去全部氧原子而被还原而成,其反应过程如下:     

国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展

邻氨基对甲酚主要用于制造荧光增白剂DT(国外同类商品名尤辉得斯ERN),供涤纶、锦纶、醋纤、氯纶及合成纤维与棉、毛混纺织物的增白、退浆和氧化性漂白。近年来,国内荧光增白剂DT 的生产能力已达相当大的规模.荧光增白剂DT 的合成并不复杂,工艺进展报道不多.本文归纳中间体邻氨基对甲酚合成的国内研究进展,供参考。邻氨基对甲酚为白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙醚与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水.     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

邻氨基苯甲醚合成新工艺开发成功

由中油吉林石化公司研究院开发的邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚合成新工艺 ,于 2 0 0 0年 1 2月 1 6日通过吉林石化公司组织的专家鉴定。邻氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体 ,广泛应用于染料、制药、食品等行业。目前国内生产厂家大多采用铁粉还原法或硫化碱还原法将邻硝基苯甲醚还原为邻氨基苯甲醚的工艺 ,这些方法存在着“三废”排放量大、产品收率低、质量差、消耗高等缺点。吉林石化公司研究院开发的邻氨基苯甲醚新工艺 ,采用先进的闭合回路反应器 ,较老工艺在产品质量、收率及消耗等指标方面均有大的提高。邻氨基苯甲醚合成…     

对二乙氨基苯甲醛合成新工艺

在苯溶剂中以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与N,N-二乙基苯胺进行甲酰化反应,合成了对二乙氨基苯甲醛,一次收率达90%以上,产品纯度超过98%。考察各类反应影响因素,确立较适宜的工艺条件为N,N-二乙基苯胺∶DMF∶BTC=1∶1.1∶0.45(摩尔比),反应温度80℃左右,反应时间3小时。     

邻硝基对甲酚的合成

<正> 邻硝基对甲酚是重要的有机合成原料,可用于邻氨基对甲酚的合成,邻氨基对甲酚是生产荧光增白剂DT 的中间体。因此研究邻硝基对甲酚的制备方法具有重要意义。由对甲酚经硝化反应制备邻硝基对甲酚是条重要路线。亚当斯(Adams)曾报道将对甲酚、苯和冰乙酸同置于反应瓶中,在0～5℃与硝酸(比重1.42)反应9.5小时,经水洗,可得产率为73～77%的邻硝基对甲酚。1975年、尤拉邵佐(Yura,Shozo)等发明了合成邻硝基对甲酚的新方法,并取得了专利。其主要特点是使用17%的硝酸,在不用乙酸的条件下,温度为30℃时,反应1小时,可获得76.7%的产率。本文对尤拉邵佐的方法进行了详细的考察,发现用未经纯化的工业对甲酚为原料,稍许增加硝酸的浓度和苯的用量,在20～25℃下,反应1.0小时,不经水洗,可     

电位滴定法测定邻氨基对甲酚含量

本文采用玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的电位滴定法测定邻氨基对甲酚含量。本方法简便、准确,同时还将电位滴定法与重氮法测定邻氨基对甲酚的结果进行了比较。     

一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5％Pd／C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3：1,反应温度130℃,反应氢压O.9MPa,反应时间是5h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85％,纯度≥199％,较两步法有明显提高。     

邻氨基对甲酚精制工艺的改进

邻氨基对甲酚是生产荧光增白剂DT的一种主要原料,随着化纤工业的发展,荧光增白剂DT的需要量也大大增加。邻氨基对甲苯酚过去完全依赖进口,近几年来国内有些发展,但在质量上与进口相比还有差距,主要表现在外观颜色上和结晶形状上,进口的是黄褐色颗粒状,易于较长时间贮存,而国产的大多是鳞片状或粉未状,呈灰白色,不易保存,由于接触空气面积大氧化后变黑,无法应用,根据这     

对二乙氨基苯甲酸合成新工艺研究

研究了以N,N-二乙基苯胺和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,无水AlCl3作催化剂,进行Feidel-Crafts酰基化反应合成对二乙氨基苯甲酸的新工艺路线。考察了催化剂的种类,物料配比,反应温度等因素对反应的影响,优化了反应参数,产品收率达56%,纯度99%。     

二乙氨基乙胺合成新工艺

新工艺分二步进行,操作如下:1.加成反应称取工业品丙烯酰胺165kg 于搪玻璃反应罐中,加水120kg 溶解,冷却至8～10℃;快速搅拌下,滴流加入二乙胺(工业品)大约175kg。注意在整个滴加二乙胺的过程中,均保持体系的液温在10～15℃的范围内。大约2～3小时加完,逐渐升温至45～55℃,保温反应3小时左右,得到二乙氨基丙酰胺。在实际生产中,不必进行分离。可直接用于下步反应。     

4,6-二硝基邻甲酚合成工艺研究

以邻甲酚为原料,四氯化碳为溶剂,经稀硝酸硝化制备4,6-二硝基邻甲酚。n(邻甲酚)：n(硝酸)=1:3.5,硝酸浓度为30％,反应温度90℃下反应1.5h,产率87.2％,产品纯度99％,产品熔点及IR光谱数据与文献一致。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

邻苯二甲醇合成新工艺研究

以邻二氯苄为原料,在乙醇/水体系中经过Na_2CO_3水解,合成了邻苯二甲醇。考察了水醇体积比、反应原料摩尔比、反应时间以及反应温度对产品收率的影响,确定了最佳反应条件。通过红外光谱对产物进行了结构表征,利用高效液相色谱测定了产品的纯度。结果表明:在水醇体积比5∶1的体系中,在反应时间8 h、反应温度90℃、邻二氯苄与无水碳酸钠摩尔比为1∶1.3的最佳反应条件下,合成的邻苯二甲醇收率可达86%,纯度(w)达98%。该工艺操作简单、反应条件温和、成本低,有利于工业化生产。     

邻苯二甲醛合成新工艺

以邻二甲苯为原料,侧链深度氯化7 5h,氯化液用气相色谱仪分析,得邻二 (一氯甲基)苯,邻一氯甲基二氯甲基苯,邻二 (二氯甲基)苯的总选择性为82 6%。在回流反应温度下,将氯化液置于一定体积比的乙醇和水的溶液中与(环)六亚甲基四胺作用,然后缓慢滴加w(HCl)=37%的盐酸,一步合成邻苯二甲醛。实验结果表明:控制v(乙醇)∶v(水)=60∶40,m[(环)六亚甲基四胺]∶m(氯化液)=17.6∶10,合成邻苯二甲醛的收率为74 2%。     

2，6-二硝基对甲酚的合成新工艺

以邻硝基对甲酚和硝酸为原料，在溶剂1，2-二氯乙烷中低温合成了2，6-二硝基对甲酚。探讨了原料配比、硝酸浓度、反应温度和反应时间对产品质量的影响，确定了最佳工艺条件。新工艺简单，可操作性强，达到了环保要求。