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1.
以水合肼和二硫化碳为原料合成了1,3-二氨基硫脲(简称TCH)。确定了合成中间体HDTC的最适宜工艺条件为水合肼:C_2=2.2:1(物质的量比)、温度 20℃、反应时间45min。重点对HDTC分解生成最终产物TCH的工艺进行了改进,结果表明:当HDTC分解反应在水合肼溶液中进行,并加入适量的仰制剂,不仅可使反应时间从20h缩短至8h,而且第一步反应结束后不必除去过量的水合肼即可进行第二步反应,TCH的产率接近90%。 相似文献
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二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是120~130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160~170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n(季戊四醇):n(亚磷酸三乙酯):n(对叔丁基苯酚)为1:2.05:2,催化剂的用量为0.5g,产品的收率在97%以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。 相似文献
3.
研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产. 相似文献
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5.
以5-甲氧基吲哚为原料。经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚.研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响.获得了较佳的合成工艺条件,即反应时间为18~19h,反应温度为130~140℃,用环丁砜作溶剂。反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚):m(DIPEA):m(碘代异丙烷)=l:2.73:3.57时,收率可达70%. 相似文献
6.
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)-2.2:1.0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)-1.0:1.1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%。 相似文献
7.
二辛基低聚二醇合成工艺初探 总被引:3,自引:0,他引:3
以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料,金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,设计正交实验优化合成工艺务件,利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征.实验表明,当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1:2、催化剂用量为3份、反应温度80~100℃、反应时间为16~20h时,产物产率在65%以上。 相似文献
8.
间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究 总被引:6,自引:0,他引:6
给出了由问苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成问苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线,研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响.确定了反应的最佳工艺条件:三氯氧磷与问苯二酚的物质的量之比为2.2:1;第一步反应温度为60℃,反应时间为6h;第二步反应温度为130℃,反应时间为8h;以AICl3作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的2%.产品收率达90%.在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试.结果表明它是一种较好的阻燃剂. 相似文献
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杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP).结果表明:该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点.适宜的反应条件为:醇酐摩尔比为2.25:1,催化剂用量为醇酐总质量的1.78%,反应温度为150℃,反应时间2.5h,酯化率95%. 相似文献
10.
二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上. 相似文献