硫酸钠过氧化氢加合物的制备及表征

对三元体系Na2SO4-H2O2-H2O的相图进行了分析,确定了合成Na2SO4·H2O·0.5H2O2适宜的原料配比.据此相图,利用质量分数为30%的双氧水制备出硫酸钠过氧化氢加合物Na2SO4·H2O·0.5H2O2,其H2O2的含量为9.48%, 接近于理论含量9.6%.利用红外光谱和X射线衍射对该加合物进行了表征.在Nicolet NEXUS 4704傅立叶红外光谱仪上测定了Na2SO4·H2O·0.5H2O2的红外光谱,在D/MAX-3B型X-射线衍射仪(RIGAKU)上测定了其X-射线粉末衍射图谱,为Na2SO4·H2O·0.5H2O2的深入研究提供了依据.     

采用UV-Fenton法的垃圾渗滤液处理

研究了Fenton法和UV-Fenton法对垃圾渗滤液的处理,考察了Fe SO4·7H2O投加量、H2O2/Fe SO4·7H2O比值、初始p H值和反应时间等因素对渗滤液中CODCr、氨氮的去除效果。结果表明:在Fenton氧化体系中,最佳反应条件为:Fe SO4·7H2O的投加量为0.03 mol/L,H2O2Fe SO4·7H2O比值为3,原水初始p H值为3,反应时间为90 min;在紫外(UV)辐照强度为65 uw/cm2,辐照时间为3 min的条件下,UV-Fenton反应体系下对渗滤液中有机物的去除比单一Fenton法的高。     

复盐草酸合Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)酸钾标准生成焓的测定

采用具有恒温环境的溶解 -反应量热计 ,分别测定了 2 98.15 K时 [Fe Cl3· 6 H2 O(s) +3K2 C2 O4 · H2 O(s) ]和[K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O(s) +3KCl(s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓及 [Cu SO4 · 5 H2 O(s) +2 K2 C2 O4 ·H2 O(s) ]和 [K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O(s) +K2 SO4 (s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓。通过设计热化学循环得到三氯化铁和草酸钾反应的反应焓及硫酸铜和草酸钾反应的反应焓分别为 (- 78.5 5± 3.90 ) k J/ mol和 (- 2 6 .95±1.5 3) k J/ mol,进而计算出复盐 K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O、K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O在 2 98.15 K时的标准摩尔生成焓分别为(- 4 2 11.2 2± 3.90 ) k J/ m ol、(- 2 72 9.0 6± 1.5 3) k J/ mol     

高铁酸钾联合H2O2对酸性红B废水的预处理试验研究

应用高铁酸钾与H2O2对酸性红B废水进行预处理,在2.5×10-4mol/L的酸性红B染料废水中,先加入10-4mol/L高铁酸钾反应3 min,再加入0.02 mol/L H2O2,pH控制在3.5,废水的色度去除效率达99%以上,CODCr的去除效率为75%左右.高铁酸钾与H2O2联用降解酸性红B,分别比单独使用H2O2与单独使用高铁酸钾的效果好.推测原因可能有高铁酸钾的氧化性、高铁酸钾的还原产物与H2O2形成的芬顿试剂与铁离子的絮凝综合所起的作用.     

MnSO4-CuSO4复合催化剂快速测定COD的研究

探讨了以MnSO4-CuSO4复合催化剂代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4,用H2SO4-H3PO4混酸代替标准重铬酸钾法中的硫酸,测定化学需氧量的最佳条件为:氧化剂K2Cr2O7浓度为0.25 mol/L,混酸H2SO4-H3PO4体积比为4∶1,催化剂MnSO4-CuSO4配比为1∶2,MnSO4与CuSO4的总量为0.03 g,消解温度为165℃,消解时间为15 min,实验相对误差≤5%.     

四元体系Li+，K+//CO32-，SO42- - H2O 273K时介稳相平衡

采用等温蒸发法研究了Li+,K+//CO32-,SO42- - H2O四元体系在低温273K时的介稳固液相平衡关系,测定了介稳平衡液相的溶解度和密度。研究发现,该四元体系273K时的介稳平衡相图有3个共饱和点,7条单变量曲线,五个固相结晶相区分别为K2SO4•Li2SO4, K2SO4, Li2SO4•H2O, Li2CO3和K2CO3•3/2H2O。研究结果表明在低温273K时,K2CO3溶解度大,并对其他盐类有强烈的盐析作用。     

软锰矿浆烟气同步脱硫脱硝尾液中连二硫酸锰分解特性的研究

针对软锰矿浆烟气脱硫脱硝尾液中MnS2O6的存在会影响副产品质量的问题,对MnS2O6在液相中的分解特性进行了研究.基于液相中MnS2O6的分解产物及碘量法测定SO2的原理,通过测定SO2生成速率表征MnS2O6的分解速率,探讨了H2SO4浓度、MnS2O6浓度、温度及MnSO4、Mn(NO3)2浓度对MnS2O6分解速率的影响.结果表明,MnS2O6分解速率随H2SO4浓度、MnS2O6浓度和温度的升高而增大,随MnSO4浓度的增大而减小,与Mn (NO3)2浓度无关.本征动力学研究结果表明,MnS2O6、H2SO4浓度的反应级数分别为0.8、1.2,活化能为96.9kJ ·mor-1,指前因子为1.61×1010s-1,研究结果可为软锰矿浆烟气脱硫脱硝尾液中MnS2O6的去除提供理论依据.     

四元体系MgB_4O_7-MgSO_4-MgCl_2-H_2O 25℃时相关系的研究

首次研究了四元体系 Mg B4O7Mg SO4Mg Cl2 H2 O2 5℃时相关系 .并对三元体系 Mg SO4Mg Cl2H2 O 2 5℃时相关系进行了研究与部分溶液物化性质的测定 .     

二氧化氯对过量硫代硫酸钠氧化的动力学

为研究过量硫代硫酸钠与ClO2的反应动力学及其机理,采用停流技术测定该反应过程中各物质的浓度变化.结果表明,该化学反应方程式为:3S2O32-+2ClO2+H2O→S4O62-+2SO42-+2Cl-+2H+,建立相应的反应动力学方程,该反应对于ClO2和硫代硫酸钠均为一级,对S4O62-为0.5级,获取pH=9.27、T=298K和[S2O32-]0/[ClO2]0浓度范围为1.2～3.7情况下该反应的速率常数k值为2.8251×105L1.5/(mol1.5.s),反应活化能Ea为20.5kJ/mol,表明在一般的水处理研究中,硫代硫酸钠作为ClO2的猝灭剂是合理的,提出过量硫代硫酸钠与ClO2的4步反应机理,指出S2O3ClO22-是反应中重要的中间体,说明该反应遵循单电子转移机理.     

强电离介质阻挡放电脱硫的实验研究

本次实验研究了强电离介质阻挡放电方法脱除烟气中的SO2,将其直接氧化成雾状H2SO4微粒,认为强电离介质阻挡放电脱硫方法是一种很有前景的方法.并就等离子体反应时间、SO2原始浓度、O2浓度以及H2O浓度对SO2脱除率的影响进行了实验研究,其结果显示,在SO2浓度为4.00×10-4(v/v),O2浓度为21.0%(v/v),H2O浓度为4.0%(v/v)条件下,SO2脱除率最高达到了84%.     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

双硝基苯双偶氮变色酸的合成及同时测定铁和铝的研究

合成一种新的双偶氮变色酸试剂－２,７－双（４－硝基苯偶氮）１,８－二羟基萘－３,６－二磺酸,并采用双波长标准加入法消除干扰,建立同时测定铁和铝的新分光光度法,此方法快速,简便。     

靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用,建立了一种在室温条件下(25℃)测定水中痕量亚硝酸根的方法.在608nm处,亚硝酸根含量在0.2～1.6 μg/10mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系,检测限为0.02μg/mL.大多数常见离子无干扰.由Arrhenius方程求得表现活化能为39.7 kJ/mol.本方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium(Ⅳ) Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium(IV), based upon the catalytic effect of Ti(IV) on the oxidation of acid chrome blue K (ACBK) by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L. The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and for-eign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determi-nation of titanium(IV) at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% (n = 11). In combination with sol-vent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium(IV) in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations (RSD) of 1.4%-3.5%.     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium（IV） Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium（IV）, based upon the catalytic effect of Ti（IV） on the oxidation of acid chrome blue K （ACBK） by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10^-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and foreign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determination of titanium（IV） at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% （n = 11）. In combination with solvent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium（IV） in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations （RSD） of 1.4%-3.5%.     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

Effect of copper ions implantation on the corrosion behavior of ZIRLO alloy in 1 mol/L H2SO4

1. IntroductionZIRLO alloy is widely used in the nuclear industrybecause of its low thermal neutron capture cross sec-tion, favorable mechanical properties, and good corro-sion resistance. For example, ZIRLO alloy can serve asfuel cladding, spreaders for …     

A New Reaction for Kinetic Spetrophotometric Determination of Trace Ruthenium——Catalytic Oxidation of Methyl Green by Bromate

A sensitive catalytic spectrophotometric method for the determination of ruthenium （Ⅲ） has been developed, based on its catalytic effect on the oxidation reaction of methyl green with potassium bromate in acid solution medium at 100℃. The above reaction is followed spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance at 625 nm for the catalytic reaction of methyl green. The calibration curve for the recommended reaction-rate method was linear in the concentration range over 0.00-0.80 μg/L and the detection limit of the method for Ru （III） is 0.006 μg/L. Almost no foreign ions interfered in the determination at less than 25-fold concentration of Ru （Ⅲ）. The method is highly sensitive, more selective and very stable, and has been successfully applied for the determination of trace ruthenium in some ores and metallurgy products.     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

Fe~0/H_2O_2类Fenton体系降解水中对氯硝基苯

为解决传统Fenton过程中Fe3＋返回Fe2＋速率慢致使反应过程中铁离子循环受阻的瓶颈问题,对Fe0/H2O2-类Fenton降解对氯硝基苯（pCNB）的效果与机理进行研究.考察H2O2和铁的投加量、初始pH值等因素对pCNB降解效果的影响,对体系TOC和Cl-、NO3-浓度以及一些中间产物进行鉴定和分析.当pH值为...