固相微萃取（SPME）在天然乳脂风味物质分析中的应用研究

采用固相微萃取吸附富集天然乳脂的挥发性成分,然后用气相色谱-质谱联用分析鉴定,并对3个固相微萃取头进行了比较。天然乳脂的挥发性成分主要是一些酮醛类,酸类和内酯类物质,但不同固相微萃取头对天然乳脂的各挥发性成分的吸附性能有所差别。本试验对CAR／PDMS、PDMS／DVB、PDMS三种固相微萃取头进行了选择,结合GC-MS分析发现PDMS／DVB对天然乳脂挥发性风味物质的吸附效果最好,能检出21种挥发性物质,其中酮醛类7种,酸类9种,内酯类4种。SPME-GC／MS为乳脂风味物质的研究提供了新的参考方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定内蒙酥油风味物质

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定内蒙酥油中的风味物质,考察了萃取头类型、萃取温度对酥油风味物质萃取效果的影响.优化的最佳顶空固相微萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB吸附头,80℃条件下吸附30min,共检出22种挥发性物质,其中酮类5种、酸类2种、酯类5种、醛类5种及其他物质5种.SPME-GC/MS为酥油风味物质的研究提供了新的参考方法.     

SPME萃取头对大菱鲆鱼肉挥发性成分萃取效果分析

采用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS 3种萃取头进行顶空-固相微萃取(HS-SPME),提取新鲜大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合气质联用仪(GC-MS)进行分析鉴定,确定最佳的萃取头.结果表明,3种萃取头固相微萃取法共检测出81种挥发性成分,主要是醛、酮、醇、烯烃、烷烃和胺类化合物.使用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取头分别检测出51、37和29种挥发性成分,其中使用DVB/CAR/PDMS萃取头检测出的挥发性物质总峰面积最大且种类最多.因此,DVB/CAR/PDMS萃取头较适合于大菱鲆鱼肉挥发性成分的提取.     

杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了超临界萃取的杏仁油的挥发性风味成分,优化了顶空固相微萃取的条件。结果表明,采用CAR/DVB/PDMS萃取头,吸附温度70℃,吸附时间40min,经质谱数据库检索,共检索出34种成分,其中,苯类物质的含量最高,占总挥发性成分的68.28%。     

SPME-GC/MS法分析开阳富硒茶香气成分

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取贵州开阳富硒茶中挥发性香气成分,并结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,研究固相微萃取头的种类、温度、吸附和解吸附时间等条件对香气物质的影响。研究结果表明:采用DVB/CAR/PDMS复合型固相微萃取头,于80℃下顶空萃取1 h吸附效果最佳;所吸附挥发性香气物质经GC-MS分析,共鉴定出种香气成分57种,其中醇类14种(相对含量29.62%),醛类9种(相对含量22.53%),烷烃14种(相对含量11.07%),酮类9种(相对含量4.92%),酯类和烯烃含量较低。     

牦牛乳软质干酪成熟期挥发性风味成分分析

采用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用(SPME-GC-MS)对不同成熟时期(30、60、90d)牦牛乳软质干酪挥发性风味物质进行分离鉴定,共检测出45 种化合物,并用峰面积归一化法确定各种化合物的相对百分含量。通过对固相微萃取纤维头和萃取温度的筛选优化实验条件,采用75μm CAR/PDMS(碳分子筛- 聚二甲基硅氧烷)萃取纤维头,50℃条件下吸附不同成熟时期(30、60、90d)干酪的挥发性风味物质效果较好。检测出的挥发性风味物质主要是酸类、醇类、酮类,其次为酯类和醛类化合物,酸类物质构成了牦牛乳软质干酪的主体特征风味。乙酸、丁酸、己酸成为干酪中的优势风味物质。     

基于HS-SPME-GC-MS法优化酱牛肉中挥发性风味物质萃取条件

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析酱牛肉中挥发性风味物质,并对影响风味物质萃取的关键因素进行优化,为酱牛肉中挥发性风味物质的测定提供合适方法。通过设计萃取头筛选、单因素实验和响应面实验,以确定最佳固相微萃取条件。结果表明:选取65 μm PDMS/DVB萃取头,在萃取温度70 ℃,萃取时间45 min,解析温度240 ℃,样品质量2.0 g的条件下萃取效果最佳。在此条件下,从酱牛肉中共鉴定出44种挥发性风味物质,包括醛类、醇类、酮类、醚类、酯类、酸类、烃类、含氮含硫及杂环化合物。其中,醛类和含氮含硫及杂环化合物的相对含量较高,分别为51.29%±2.80%和16.78%±1.10%,是酱牛肉中重要的挥发性风味物质。     

SPME和SDE结合GC-MS分析荷叶中挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和固相微萃取(SPME)法并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析荷叶的挥发性风味成分。SPME法选用3种萃取头(CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB)与SDE法对定性结果进行比较分析。结果表明,SDE法所鉴定出的挥发性成分有97种,相对含量为94.86%,且以烃类物质为主;SPME(CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有29种,相对含量为89.26%,以醇类为主;SPME(DVB/CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有62种,相对含量为85.97%,以醛类为主;SPME(PDMS/DVB)法所鉴定出的挥发性成分有59种,相对含量为86.96%,以醛类为主。由此可见,在荷叶挥发性成分分析中,四种方法萃取到的挥发性成份种类数从多到少依次是,SDE、SPME(DVB/CAR/PDMS)、SPME(PDMS/DVB)、SPME(CAR/PDMS)。     

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65 ℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88 种,分别为17 种醛类、23 种醇类、9 种酮类、7 种酸类、16 种烃类、10 种杂环类、3 种酯类和3 种其他种类的物质。     

固相微萃取法分析宣威火腿挥发性风味成分条件的优化

目的研究优化萃取宣威火腿风味物质的固相微萃取操作条件。方法采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)来萃取及分析宣威火腿中的风味成分,选取了3种萃取头、4种萃取温度、4种萃取时间分析较好的萃取方法。结果 3种萃取头(85μm PA、75μm CAR/PDMS、100μm PDMS)中75μm CAR/PDMS萃取效果最好;萃取温度为60℃时萃取风味成分种类最多;萃取时间为30 min比其他3个时间(10、20、40 min)的萃取效果要好。宣威火腿的风味物质分析得43种物质,其中包括醛类(10种)、酸类(14种)、醇类(6种)、烃类(5种)、酯类(5种)、酮类(3种),且醛类和酸类物质含量较高。结论 75μm CAR/PDMS萃取头,60℃萃取温度和30 min萃取时间是较佳的萃取宣威火腿风味成分的条件。     

不同成熟度乍娜葡萄挥发性香气成分分析

采用固相微萃取法,分别使用50/30μmCAR/DVB/PDMS和100μmPDMS萃取头萃取了乍娜葡萄的香气成分。通过比较萃取物质的种类和含量,选定50/30μmCAR/DVB/PDMS为最佳萃取头,并利用该萃取头结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定了3种不同成熟度乍娜葡萄的挥发性香气成分。结果表明:乍娜葡萄的香气成分主要由酯类、醇类、醛类和酸类组成,其中含量较高有乙酸乙酯、1-己醇、(E)-2-己烯-1-醇、(E)-2-己烯醛等。随着成熟度的增加,香气成分的总量增加,其中酯类、醛类和酸类总量和相对含量均下降,醇类含量升高。     

新疆胡麻油香气萃取条件研究

采用HS-SPME(顶空固相微萃取)方法对新疆伊亚3号胡麻油脂挥发性香气成分进行了萃取。通过优化固相微萃取的条件,建立了胡麻油香气组分萃取的方法。结果表明,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度60℃、萃取时间40min时胡麻油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。     

基于顶空固相微萃取印蒿挥发性风味成分的GC-MS分析

以顶空固相微萃取为富集手段,气相色谱-质谱分析印蒿挥发性风味成分组成。以总离子流图各成分的峰面积总和为考察指标,研究了固相微萃取纤维涂层、萃取时间和萃取温度等因素对挥发性成分富集效果的影响。结果表明:最佳条件以DVB/CAR/PDMS为萃取头的涂层,温度为75℃,时间为50 min,通过GC-MS分析鉴定出印蒿挥发性风味成分化合物71种,其中萜烯类17种、酯类15种、醇类13种、醛类10种、酮类7种,相对含量较高为印蒿酮(45.863%)、印蒿醚(10.847%)和肉桂酸乙酯(6.820%)等成分。     

响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测低温羊肉火腿中挥发性风味物质

以小尾寒羊前腿肉为原料,通过响应面分析优化低温羊肉火腿的萃取条件,并采用顶空固相微萃取和气质联用技术检测分析低温羊肉火腿中的主要挥发性风味物质。结果表明:低温羊肉火腿优化后的最佳萃取条件为65μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40min,萃取温度45℃,萃取样品量3g。在此条件下,在低温羊肉火腿中检测出烃类、杂环类化合物、醛类、酯类、醇类、酮类、酸类、醚类等共54种挥发性风味物质。     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

不同萃取头固相微萃取分析小米清酒挥发性成分的研究

采用PA、PDMS、PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 5种萃取头,并通过固相微萃取（SPME）与气质联用（GC-MS）对小米清酒中挥发性成分进行提取、鉴定,运用聚类热图分析不同SPME萃取头提取小米清酒挥发性成分差异。结果表明：5种萃取头SPME检测到小米清酒挥发性成分含有醇、酯、醛、碳氢化合物、含苯衍生物和其他化合物,使用不同萃取头进行固相微萃取能得到较为相似的主挥发性成分：1-戊醇、苯乙醇、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、十六烷,DVB/CAR/PDMS萃取头检测效果最好。聚类热图显示,不同萃取头SPME提取到的挥发性成分效果差异较大,按萃取效果可分为PA萃取头、PDMS萃取头和复合萃取头（PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS）三类,使用不同种萃取头SPME可较为全面地了解小米清酒挥发性成分构成。     

固相微萃取条件优化及福建红曲醋特征挥发性风味物质分析

本研究通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)对福建红曲醋(永春老醋和永春香醋)中的挥发性风味物质进行分析,以峰面积为指标,确定固相微萃取最优条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,6mL稀释10倍的醋样中添加1.5g氯化钠,萃取温度50℃,萃取时间40min。在该条件下采用HS-SPME-GC/MS共检测出福建红曲醋挥发性风味物质达63种,主要包括酯类(20种)、醇类(12种)、酸类(13种)、醛类(7种)、酮类(5种)、酚类(2种)、及其他类物质(4种)。热图分析发现,乙酸乙酯、苯乙醇、苯甲醛、乙酸异丁酯、雪松醇、乙偶姻和乙酸是永春老醋和永春香醋二者共有的主要香气成分,主成分分析发现,永春老醋密切相关的挥发性风味物质为乙酸异丁酯、2-乙酰氧基-3-丁酮和庚酸,而辛酸、2-十二醇、丁酸、苯乙烯、己酸乙酯和1-壬醇为永春香醋的密切相关的挥发性风味物质。     

红枣白兰地香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

目的:针对红枣白兰地香气成分气相色谱分析的要求,比较3种固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法:选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果:红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论:在供试的3种固相微萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。     

SPME-GC-MS分离鉴定山核桃的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取方法提取山核桃成品的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。通过正交试验确定了固相微萃取的最佳萃取条件:使用65μm PDMS-DVD萃取头,萃取温度60℃,萃取时间30 min。采用气质联用技术从山核桃中分析鉴定出33种挥发性风味物质成分,包括杂环类化合物、萜烯类、醛类、酸类、醇类、酯类和酮类,这些物质成分的共同作用构成了山核桃独特的风味。其中杂环类化合物、萜烯类化合物和醛化合物类含量较高,是对山核桃整体风味起关键作用的挥发性风味物质。     

东坡肘子挥发性成分萃取方法的选择及优化

利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术检测并分析东坡肘子挥发性风味成分,在单因素试验基础上,采用正交设计试验对挥发性风味成分萃取条件进行优化研究,通过直观分析和方差分析得出其最佳萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头、萃取时间60min、萃取温度65℃。最佳萃取条件下从王家渡东坡肘子中共得到45种挥发性风味成分,其中3种酯类化合物、11种醇类化合物、17种烯烃类化合物、5种醛类物质、2种酮类物质、3种呋喃类物质、3种含氮硫类物质和1种酸类物质。通过研究可为东坡肘子挥发性成分的快速检测及进一步分析研究提供一定的技术保证。