直接竞争化学发光酶免疫法检测谷物中的伏马菌素B1

建立1种检测谷物中伏马菌素B1的直接竞争化学发光酶免疫方法。该方法的最佳检测条件为:抗原包被质量浓度0.4μg/mL,酶标抗体3000倍稀释,竞争反应时间20min;检测限为0.13ng/mL,半抑制浓度(IC50)为1.43ng/mL,批内变异系数2.4%,批间变异系数9.2%,以玉米为样品的加标回收率达到100.2%～115.4%。谷物盲样的检测结果显示,该方法与酶联免疫吸附检测试剂盒、高效液相色谱检测结果的相关系数分别为0.9793、0.9851,三者之间无显著性差异,所建立的直接竞争化学发光酶免疫方法可用于谷物样品中伏马菌素B1的大规模快速筛查。     

食用植物油中过氧化值和黄曲霉毒素B1调查

通过检测食用油的过氧化值、黄曲霉毒素B₁,了解餐饮业食用油的使用情况。方法 在市县地区采集具有代表性的样品共150个,过氧化值按照GB/T 5009.37—2003方法检测,黄曲霉毒素B₁ 按照GB/T 5009.23—2003方法检测。结果 过氧化值合格率为100%,黄曲霉毒素B₁检测情况为:煎炸油合格率91.7%,花生油合格率89.3%,调和油、菜籽油、大豆油、棕榈油合格率100%。煎炸油、花生油黄曲霉毒素B₁检测值范围为1.00～21.6 μg/kg、0.80～40.4 μg/kg。结论 食用油的原料质量要严格管控,防止污染,杜绝黄曲霉毒素B₁的产生。     

黄曲霉毒素B1污染玉米的比重筛分研究

研究比重法对AFB_1污染玉米的筛分效果。结果表明:风量、纵向倾角和振幅对比重筛分效果具有显著影响(P0.05),且在风量为6 000m~3/h、倾角7°、振幅15mm时,不同污染程度的玉米经比重筛分后,相比原料中的AFB_1含量,重质玉米中AFB_1含量分别降低21.2%和38.4%,轻质玉米和破碎率比例适中。比重筛分机是中国粮食生产中的重要设备,通过比重筛分去除AFB_1污染严重玉米具有良好的应用前景。     

气象、样品属性等因素与花生油中黄曲霉毒素B1污染水平关联性分析

目的 以2017—2018年广东省市售花生油中黄曲霉毒素B₁（AFB₁）的污染状况为例,分析特定因素对AFB₁污染的影响。方法 采集2017—2018年广东省21个地市637份花生油样品,记录其样品标签属性,并根据GB 5009.22—2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中的高效液相色谱-柱后衍生法测定样品中AFB₁含量。结合第五代欧洲中期天气预报中心全球气候大气再分析数据库（ERA5）获得的样品产地气象数据计算样品生产前1个月的平均数据,并分析其与AFB₁含量关联性。结果 广东省2017—2018年市售花生油中AFB₁总检出率为65.3%,超标率为24.6%。其中,定型包装花生油样品无超标,而散装花生油样品有较高的超标率,且AFB₁含量中位数显著高于定型包装样品。在多个气候因素中“花生油生产前1个月的平均气温水平”与散装包装样品AFB₁的超标率和含量有较强的关联,其中生产前平均气温超过25 ℃的散装包装样品AFB₁含量中位数约为气温低于22 ℃样品的3.5倍。然而其他气候因素并未展现出与AFB₁含量的相关性。结论 2017—2018年广东地区散装花生油样品AFB₁具有较高的超标率,而花生油生产前1个月平均气温是影响其AFB₁含量的重要因素。建议对广东省散装花生油的生产环境、生产方式进行重点关注并提高花生油质量,以减少居民AFB₁等危险因素的暴露风险。     

电子束辐照降解玉米中黄曲霉毒素B1及对玉米品质的影响

为考察电子束辐照对玉米中黄曲霉毒素B_1(aflatoxin B_1,AFB_1)的降解效果及对玉米品质的影响,试验选取AFB_1污染的玉米为原料,研究0~50kGy剂量辐照下玉米中AFB_1的降解效果,并考察电子束辐照对玉米理化性质,包括脂肪酸值、黏度值和色度的影响。结果表明,随着电子束辐照剂量的升高(5~50kGy),玉米中AFB_1含量显著降低(P0.05);当电子束辐照剂量大于15kGy时,玉米理化性质变化较明显,其中脂肪酸值显著升高(P0.05),黏度值显著下降(P0.05),L*值无显著变化(P0.05),a*,b*值显著下降(P0.05)。     

暴露限值法评估广西食用植物油中黄曲霉毒素B1的暴露风险

目的评估广西食用植物油中黄曲霉毒素B_1的暴露风险。方法结合广西植物油中黄曲霉毒素B_1污染状况和人群消费量的调查结果,应用暴露限值(margin of exposure,MOE)法对植物油中黄曲霉毒素B_1膳食暴露情况进行分析。结果此次调查中植物油样品黄曲霉毒素B_1含量范围为0.50~320.00μg/kg。其中,花生油的检出率为78.08%(114/146),远高于其他植物油,超标率为31.51%(46/146),平均含量为30.80μg/kg,人群日膳食暴露量为17.30 ng/kg BW,MOE值为18。定型包装花生油中黄曲霉毒素B_1平均含量为6.33μg/kg,低于国家安全标准,处于安全范围;而散装花生油黄曲霉毒素B_1平均为41.50μg/kg,含量高出国家标准1.08倍,人群日膳食暴露量25.59 ng/kg BW,MOE值为12,是定型包装的MOE值的1/8。结论对于散装花生油应优先采取风险管理措施,加大监管力度,并做好人群健康饮食习惯指导。     

碳量子点/银复合材料用于食用油中黄曲霉毒素B1的检测

采用原位复合法制备出高效复合的碳量子点/银复合材料(CDs/Ag),研究了黄曲霉毒素B_1(AFB_1)对CDs/Ag荧光强度的影响。结果表明:AFB_1与CDs/Ag溶液相互作用后,体系的荧光强度增强,由此建立测定食用油中AFB_1的新方法。在p H 7.6的硼酸-硼砂缓冲溶液中,CDs/Ag和AFB_1在25℃反应30 min时,体系荧光强度(F)与AFB_1质量浓度(c)呈良好线性关系,线性范围为0.01~0.8μg/m L,线性方程为F=1 902c+309.3,R~2为0.998 4,检出限为7.4×10~(-3)μg/m L。采用该方法测定了食用油中AFB_1的含量,回收率为95%~106%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定花生油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测花生油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并探讨了最佳检测条件。结果表明:最佳检测条件为离子源温度110℃,毛细管电压3 500 V,电喷雾离子源(ESI~+),鞘气压力270 k Pa,辅助气压力104 k Pa,磁接气流速0.1 m L/min,提取溶剂为甲醇。在最佳检测条件下,黄曲霉毒素B_1在1.00~11.00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μg/kg,平均回收率为99.7%,RSD为0.27%。该测定方法具有简单、快速、灵敏度高、准确的优点,电喷雾质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质的干扰。     

广东省常见发酵茶中黄曲霉毒素B1污染现状及暴露评估

目的了解广东省市售包括黑茶、红茶、乌龙茶等发酵茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的污染含量水平,并评估其饮用健康风险。方法按照简单随机抽样方法确定样品量,在广东省4个片区选取9个地市的超市商店、批发市场、茶叶行等市售环节以及网店,分别采集黑茶、红茶、乌龙茶等发酵茶类样品共260份,按GB 5009.22—2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第一法同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定其中的AFB1含量。运用暴露限值(MOE)法和数学模型法,结合2012年广东省居民营养与健康状况调查数据、AFB_1浸出率数据,评估人群从饮用茶叶摄入AFB1的膳食暴露量情况。结果 260份发酵茶类样品中AFB1的总体检出率为1.15%(3/260),检出值范围为0.26~0.56μg/kg。3份检出AFB_1的样品均为普洱茶熟茶样品。3种发酵茶类别间的检出率差异无统计学意义(P0.05)。代入发酵茶中AFB_1的含量平均值计算,广东省总人群、广东省茶叶消费人群经茶叶摄入AFB_1的平均膳食暴露量分别为0.000 352、0.000 981 ng/kg BW;代入AFB1含量最大值计算的膳食暴露量为0.005 73、0.016 0 ng/kg BW。MOE值均10 000,按欧洲食品安全局推荐的MOE结果判定依据,表明广东省居民经茶叶摄入的AFB1对健康造成危害的风险低。以广东省人群乙肝表面抗原(HBsAg)阳性率为11.1%计算,广东省人群由于茶叶AFB1的膳食暴露引发肝癌的风险为0.000 010 9~0.000 674例/10万人,表明目前茶叶中的AFB_1对广东省居民产生的健康风险低。结论广东省市售发酵茶中AFB_1的检出率低、检出值低,对广东省总人群和茶叶消费人群的平均膳食暴露风险低,具有较高的饮用安全性。     

乳及乳制品中黄曲霉毒素M1污染及检测技术研究进展

乳及乳制品中的黄曲霉毒素M_1是黄曲霉毒素B1的羟基化衍生物,对肝脏有致畸和致癌作用。随着人们生活水平的提高,乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1污染也引起越来越多的关注。本文从不同品种、季节及地域分析乳及乳制品中黄曲霉毒素M_1污染水平,并综述了液相色谱法和免疫法的检测技术研究进展。     

超导量点—免疫荧光法快速测定粮食中黄曲霉毒素B1的方法验证

以超导量点为荧光探针,建立了一种超导量点-免疫荧光快速测定粮食中黄曲霉毒素B1的方法。采用多种方式评价了该方法与高效液相色谱法及酶联免疫吸附法检测稻谷及玉米样品的结果一致性,以验证该方法的准确性,同时对该方法的重复性和台间差异进行了考察。结果表明,超导量点-免疫荧光法对稻谷和玉米等粮食样品的检测结果与高效液相色谱法和酶联免疫法一致,表明该方法准确可靠,同时该方法两台仪器间的检测结果无显著性差异,且重复性好。     

Fluorometric method for determination of vitamin B6 in soya bean

Summary The simple fluorometric method for determination of added pyridoxine-HCl in enriched food, based on oxidation of pyridoxine to 4-pyridoxic acid by means of KMnO₄, has been modified for determination of total B₆ in soya bean. In comparison to the other fluorometric procedures, the proposed method is the simplest one, rapid and easy to perform, demanding the least time for oxidation and not using hazardous chemicals (KMnO₄ instead of KCN). Good recovery, low relative standard deviation and low total error allow the proposed procedure to be included into the group of excellent methods.

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Die fluorometrische Methode zur Vitamin B₆-Bestimmung in Soja

Zusammenfassung Die einfache fluorometrische Methode zur Bestimmung von zugegebenem Pyridoxin in angereicherten Lebensmitteln basiert auf der Oxidation des Pyridoxins mit Kaliumpermanganat zur 4-Pyridoxinsäure und wurde für die Bestimmung des gesamten Vitamin B₆ in Soja modifiziert. Im Vergleich mit anderen fluorometrischen Methoden ist die vorgeschlagene, einfach, schnell und leicht durchzuführen. Diese Methode braucht nur wenig Zeit für die Oxidation und verwendet ungiftige Chemikalien (KMnO₄ statt KCN). Die gute Wiederfindung, die geringe relative Standardabweichung und der geringe Gesamtfehler reiht das vorgeschlagene Verfahren in die Gruppe der ausgezeichneten Methoden ein.

     

Vitamins B1 and B2 contents in cultivated mushrooms

Mushrooms have long been treated as a delicacy. Nowadays however, many researchers consider them to be nutraceutical foods, which has stimulated new and existing Brazilian producers to search for more productive techniques and to introduce other species. The objective of this study was to determine the vitamin B₁ and B₂ contents in mushrooms. The main species of mushroom cultivated in Brazil and analysed in this study are: Agaricus bisporus (white button mushroom and portobello), Lentinula edodes (shiitake) and Pleorotus spp. (shimeji and oyster mushroom). The methodology employed used acid hydrolysis followed by enzymatic hydrolysis and separation of the vitamins by high performance liquid chromatography using a C₁₈ reverse phase column and fluorescence detector. The results obtained for thiamine (vitamin B₁) were from 0.004 to 0.08 mg/100 g and for riboflavin (vitamin B₂), from 0.04 to 0.3 mg/100 g.     

A novel method for determining vitamin B1 in a wide variety of foodstuffs with or without polyphenols

Certain foodstuffs exhibit matrix interference effects on the vitamin B₁ analysis prescribed in the official methods of the European Union, AOAC International, and Japan. In this study, we demonstrated that one of the problematic polyphenols in green tea or cocoa was tannin. For these matrices, thiamine was found to interact with tannin in the extraction step and was thus removed by filtration as a residue. To resolve the matrix interference, we proposed lowering the pH of the extraction solution by adding hydrochloric acid after the enzyme reaction. High precision (2–3% RSDr) and good recovery (98.3–103%) were obtained with reference materials using the proposed method. We also confirmed the equivalence of the obtained data from the proposed method and the Japanese official method for nutritional labeling. From these results, the method was found to be effective for vitamin B₁ analysis regardless of the presence of interference matrices.     

微生物法针对毒性位点降解黄曲霉毒素B1的研究进展

文章主要探究了黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的毒性位点及毒性机理,并对比了微生物法破坏AFB₁毒性位点从而降解AFB₁的优势。重点综述了微生物法中的脱毒酶法对AFB₁的降解机制。同时,对脱毒酶法联合其他方法的复合应用进行展望。     

柱前衍生-超高效液相色谱荧光法同时测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的建立柱前衍生-UPLC-FLD法测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品直接经过乙腈稀释提取,提取液经过离心后,取上清液用多功能柱净化,净化液经氮气吹干、用三氟乙酸衍生后,经定容、微孔滤膜过滤、进液相色谱分析,以ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素线性范围较宽,相关系数r在0.999 2~0.999 6之间,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检出限分别为0.05、0.02、0.08、0.02μg/kg。加标回收率90.47%~108.17%之间,回收率的RSD在0.97%~8.13%之间。结论本法操作简便、准确度好、精密度高,干扰性小,能满足啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。     

快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1及B2

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B₁及维生素B₂。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B₂,取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B₁。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²≥0.9998）,样品加标回收率在92.4%～102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B₁、B₂的测定。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。     

Zur Untersuchung von Milch und Milchprodukten auf die Aflatoxine B1, B2, G1, G2 und M1

Zusammenfassung Der vom Bundesgesundheitsamt vorgelegte Entwurf zur Bestimmung der Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ wurde auf die zusätzliche Erfassung des Aflatoxins M₁ überpruft. Es wurde Wert darauf gelegt, die ursprüngliche Methode nur wenig zu ändern, um die zahlreichen Vorschläge zur Aflatoxin-Analytik nicht noch weiter zu vermehren. Mit verhältnisäßig geringen Änderungen können alle Aflatoxine, also B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ in flüissiger Milch, Milchpulver, Butter, Käse, Quark, Saline, Joghurt und Fruchtjoghurt quantitativ erfaßt werden.

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Investigations of aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁ in milk and milk products

Summary The method proposed by the Federal Department of Health for the determination of aflatoxin B₁, B₂, G₁, and G₂ was tested for additional determination of aflatoxin M₁. With relatively small changes of the original method, all aflatoxins including. B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁ can be determined quantitatively in milk, milk powder, butter, cheese, quark, cream, yoghurt and fruit yoghurt.

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37. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milchprodukten.     

Zur Untersuchung von Milch und Milchprodukten auf die Aflatoxine B1, B2, G1, G2 und M1

Der vom Bundesgesundheitsamt vorgelegte Entwurf zur Bestimmung der Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ wurde auf die zusätzliche Erfassung des Aflatoxins M₁ überpruft. Es wurde Wert darauf gelegt, die ursprüngliche Methode nur wenig zu ändern, um die zahlreichen Vorschläge zur Aflatoxin-Analytik nicht noch weiter zu vermehren. Mit verhältnisäßig geringen Änderungen können alle Aflatoxine, also B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ in flüissiger Milch, Milchpulver, Butter, Käse, Quark, Saline, Joghurt und Fruchtjoghurt quantitativ erfaßt werden.