烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

白酒中两种邻苯二甲酸酯类膳食暴露风险评估

对2013~2015年湖南省内超市、批发市场等白酒进行抽检,采用概率评估法对白酒中的两种邻苯二甲酸酯类[邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯]的膳食暴露进行风险评估。结果表明:湖南省的白酒邻苯二甲酸酯类膳食暴露总体上处于安全水平,但饮酒量在240g/d以上的成年饮酒者,DBP的高百分位(95%)暴露水平接近欧洲食品安全局(EFSA)制定的每日耐受摄入量值(TDI值),存在一定的暴露风险。     

食品接触制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的风险评估

邻苯二甲酸酯类物质作为增塑剂,广泛应用于食品接触材料及制品的生产,其安全性是消费者密切关注的问题。从危害性描述、危害作用与剂量、暴露评估及风险描述等方面对邻苯二甲酸酯类物质的使用进行风险评估,结果表明：人体暴露于邻苯二甲酸酯类增塑剂的剂量已构成消费者健康风险,应限制邻苯二甲酸酯类物质在食品接触材料中使用,建议开发环保新型增塑剂作为替代品。     

两种邻苯二甲酸酯类物质的抗雄激素作用研究

目的探讨邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的抗雄激素作用。方法参照OECD Hershberger试验指南进行,以6周龄雄性去势SD大鼠为实验动物,随机分为16组(7只/组),分别以DEHP和DBP为受试物,DEHP剂量分别为35、70、150、250、500、1 000 mg/kg BW,DBP剂量分别为70、150、250、500、750、1000 mg/kg BW;阴性对照组和阳性对照组分别灌胃给予玉米油和3.0 mg/kg BW氟他胺,连续10 d。灌胃前各组均皮下注射丙酸睾酮。试验结束后测定阴茎头、腹侧前列腺、精囊、肛提肌-海绵体肌、尿道球腺重量和血清中睾酮、黄体生成素水平。利用基准剂量分析软件分析雄激素依赖器官重量的剂量-反应关系。结果 250、500、1 000 mg/kg BW DEHP剂量组腹侧前列腺、肛提肌-海绵体肌、尿道球腺重量低于对照组,差异有统计学意义(P0.05);500、750、1 000mg/kg BW DBP剂量组肛提肌-海绵体肌、尿道球腺低于对照组,差异有统计学意义(P0.05),各组间血清激素水平差异无统计学意义(P0.05);基准剂量分析发现,DEHP和DBP对肛提肌-海绵体肌、尿道球腺重量影响具有剂量-反应关系,两种物质抗雄激素作用的基准剂量下限分别为150.38和276.78 mg/kg BW。结论经口摄入DEHP、DBP均会产生抗雄激素作用,肛提肌-海绵体肌、尿道球腺重量变化是较敏感指标。     

RISK21分析工具在邻苯二甲酸酯类物质膳食暴露风险评估中应用研究

目的应用RISK21框架和工具分析我国2～6岁儿童邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)7种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的膳食暴露风险,为风险管理决策提供科学基础。方法以PAEs的毒性为纵坐标,以暴露为横坐标,以暴露限值(MOE)和不确定系数为参数,应用RISK21工具中RISK PLOT模块,通过矩阵计算,以图形展示2～6岁儿童暴露于7种PAEs的风险大小和等级。应用TTC PLOT模块,分析毒理学资料缺乏的DMP、DEP、DIBP 3种PAEs的暴露风险。结果 RISK PLOT表明一般人群7种PAEs均处于风险较低的绿色区域;高食物消费量人群7种PAEs暴露风险排序为DBP、DIBP、DEHP、DMP、DEP、DINP及BBP, TTC PLOT显示我国2～6岁儿童DMP、DEP、DIBP膳食暴露风险低于相应的毒理学关注阈值(TTC)。结论 RISK21框架和工具可应用于风险评估及其后期的管理决策, RISK21分析结果表明我国2～6岁儿童7种PAEs膳食暴露风险较低。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质迁移的 研究进展

邻苯二甲酸酯类物质是食品接触材料中广泛使用的增塑剂,具有神经毒性和生殖发育毒性。接触材料中添加的邻苯二甲酸酯类物质在与食品的长期接触过程中会向食品中迁移,其安全性直接影响食品安全和消费者的健康。因此,研究食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移对保障食品安全具有十分重要的意义。本文介绍了食品中邻苯二甲酸酯的污染情况,综述了国内外食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质的迁移试验研究方法、模拟物选择、分析检测方法及近年来的迁移研究现状,提出了目前研究存在的主要问题同时对今后的研究趋势和方向进行了展望。建议进一步加强对脂肪性模拟液、检测方法、迁移模型及迁移机制的研究,以期为准确评估食品接触材料的安全性、保障食品质量安全提供理论基础。     

白酒中邻苯二甲酸酯类检测的样品前处理方法优化研究

采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)作为检测手段,研究并优化了白酒中邻苯二甲酸酯类(PAEs)检测的前处理方法。通过比较4种不同的前处理方法下PAEs检测的加标回收率高低,最终证明采用旋转蒸发除去样品中乙醇等易挥发性物质后再行萃取,提取效果较好,回收率高。结合该前处理方法和GC/MS测定,我们建立了白酒中的17种PAEs的检测方法,对DINP、DIDP的检出限为0.4 mg/L,其他15种PAEs的检出限为0.1 mg/L,重复测定的RSD%为3.3%～12.2%,加标回收率在66.4%～118%之间。     

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。     

2001—2017年我国部分地区蔬菜中砷和重金属累积特征及膳食暴露风险

目的 探讨我国部分地区蔬菜中砷和重金属的累积特征,并分析潜在膳食暴露风险。方法 搜索论文数据库,收集2001—2017年发表文献中蔬菜铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)及汞(Hg)含量的数据,分析我国根茎类、叶菜类及茄果类蔬菜中As和重金属的污染特性,并采用美国环保署推荐的健康风险评价模型评估蔬菜中砷和重金属的膳食暴露风险。结果 3类蔬菜中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg均呈非正态分布,变异系数均<10%。根茎类、叶菜类及茄果类蔬菜中Cd、As、Hg的含量均差异有统计学意义(P<0.05),叶菜类和茄果类蔬菜中Pb-Cr含量差异有统计学意义(P<0.05),但3类蔬菜中Cu含量均差异无统计学意义(P>0.05)。根茎类蔬菜中Pb、As和Hg的含量较高,叶菜类蔬菜中Cd含量较高。根茎类和叶菜类蔬菜中Pb-Cd及根茎类蔬菜中Pb-Cr相关性均较强(P<0.01)。3类蔬菜中Cu、Cd、Cr和As污染指数均在安全范围内,而根茎类和叶菜类蔬菜中的Pb和Hg均存在不同程度的污染,但基本属于轻度污染。根茎类和茄果类数值中As和重金属对成人和儿童的风险值均<1.0,但叶菜类蔬菜中Pb对成人和儿童的风险值的第95百分位数分别是1.780和2.020,表明叶菜类蔬菜中的Pb存在潜在的人体非致癌风险。结论 中国蔬菜中Cu、Cd、Cr、As和Hg整体污染较轻,但叶菜类蔬菜中Pb污染应引起重视。     

中国居民成人饮酒者DEHP的风险评估

评估中国居民成人饮白酒者(以下简称饮酒者)DEHP膳食摄入水平及其健康风险。方法 利用2011—2013年间收集的24类食品中DEHP含量数据(9 284条),结合2002年中国居民营养与健康状况调查数据,采用简单分布评估的方法,对我国居民成人饮酒者全人群以及18～59岁(男、女)、60岁以上(男、女)4个不同年龄组人群DEHP膳食摄入水平及其健康风险进行评估。结果 各类食品DEHP平均含量为0.12 mg/kg。成人饮酒者全人群DEHP膳食平均摄入量为2.23 μg/kg BW,占TDI(50 μg/kg BW)的4.45%,最高摄入量为10.04 μg/kg BW。其中18～59岁的男性饮酒者的DEHP平均摄入量和最高摄入量均高于其他性别年龄组。对成人饮酒者全人群而言,大米是成人饮酒者贡献率最高的食品,达26.97%,远高于其他类别食品。其次是白酒,为15.89%。结论 中国居民成人饮酒者DEHP膳食摄入水平低于健康指导值,健康风险较低。     

中国居民邻苯二甲酸二丁酯膳食摄入水平及其风险评估

目的了解我国主要食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量,评估我国居民经膳食暴露于DBP的水平以及潜在的健康风险。方法利用2011—2013年收集的24类食品中的DBP含量数据以及2002年中国居民食物消费量调查数据,采用简单分布评估方法,计算我国居民DBP膳食摄入水平,以及不同食物对DBP摄入的贡献率,并与每日可耐受摄入量(TDI,0.01 mg/kg BW)比较,进行风险特征描述。结果各种食品中DBP的含量范围为0.00~46.50 mg/kg,平均含量为0.11 mg/kg,全人群的膳食DBP平均摄入量为1.21μg/kg BW,占TDI的12.08%。全人群高食物消费量人群(P97.5)的DBP摄入量为2.84μg/kg BW,占TDI的28.42%。大米、方便面对DBP膳食摄入的贡献率较高,分别为20.30%和15.34%。结论中国居民膳食DBP摄入的健康风险较低,处于可接受水平。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

Analysis of phthalate acid esters in butter and cheese samples using MSPE-GC/MS method: A health risk assessment study

The aim of this study was to evaluate the level of six phthalate acid esters (PAE) and associated health risks in butter and cheese samples, using the magnetic solid-phase extraction with gas chromatography/mass spectrometry (MSPE-GC/MS) technique. In this study, the limit of detection (LODs), limit of quantifications (LOQs) and the recovery percentages were 0.26–1.02, 0.78–3.06 μg/kg and 98.6–102%. The results showed that in all samples, the mean total PAEs was 9.76 ± 2.39 μg/kg (in the range of 6.33–14.49 μg/kg) and the average of Bis (2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) was 2.9 ± 0.88 μg/kg (in the range of 1.84–4.24 μg/kg), which is lower than the standard level (EFSA set PAE standard levels between 0 and 50 μg/kg in food and US Environmental Protection Agency (EPA) set 6 μg/L for DEHP in drinking water). Moreover, the average total PAEs in all butter samples were 11.52 ± 2.03 μg/kg (in the range of 7.82–14.49 μg/kg) and the average of DEHP was 3.53 ± 0.73 μg/kg (in the range of 2.05–4.24 μg/kg) and the average total PAEs in all cheese samples were 8.00 ± 1.02 μg/kg (in the range of 6.33–9.91 μg/kg) and the average of DEHP was 2.26 ± 0.43 μg/kg (in the range of 1.84–3.04 μg/kg). The rank order of the estimated THQ (target hazard quotient) values based on the 95% percentile (in all samples) was DEHP > DBP (dibutyl phthalate) > BBP (butylbenzyl phthalate) > DEP (diethyl phthalate). The ILCR (Incremental Life Cancer Risk) assessment found that phthalates (DEHP) in dairy product samples are not of concern to humans. Finally, since the amount of these pollutants was less than the existing standards, it can be concluded that it does not pose any danger to Iranian consumers.     

食品中化学物累积风险评估方法及应用

食品中存在的各种污染物、农药和添加剂等化学物可能会通过多种机制的联合作用对人体形成累积暴露,但传统的风险评估方法多以单一化学物暴露为基础。近年来,化学物累积暴露形成的健康风险受到越来越多的重视,一些累积风险评估方法,如类别每日可耐受摄入量(TDI)、危害指数(HI)、相对效能因子(RPF)、生理毒代动力学(PBTK)模型等也逐渐发展起来。本文对这些方法的特点及其应用进行了讨论。     

我国成人居民膳食中铅暴露风险评估

目的评估我国成人居民膳食中铅暴露量及其健康风险。方法利用2014年全国21类食物中铅含量数据、2002年中国居民营养与健康状况调查和2013年中国居民饮料、饮料酒消费状况调查中的食物消费量数据,采用简单分布评估的方法,计算我国成人膳食中铅暴露水平及其分布情况,并利用暴露限值(MOE)方法对潜在健康风险进行评估。结果虽然我国成人膳食的铅暴露水平总体呈下降趋势,但是我国成人仍有0.61%的个体MOE值≤1。大米及其制品、面粉及其制品、蔬菜和畜肉是我国成人膳食中铅的主要来源,占膳食总暴露量70%以上。结论我国成人居民膳食中铅暴露导致的健康风险较低,但有0.61%的个体健康风险需要关注。     

非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合 气相色谱/质谱联用法检测白酒中 邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的建立一种高效、简便非离子型表面活性剂/涡旋-液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术检测白酒中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。方法将酒样稀释至20%,调节p H至2.0,取上述样品5 m L至玻璃离心管,依次加入氯化钠1.4 g,1倍CMC吐温-20,混匀,加入四氯乙烯0.5 m L,2800 r/min涡旋30 s,离心10 min,取下层清液进行GC-MS分析,选择离子模式检测,外标法定量。结果该方法对6种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好;检出限(S/N3)在0.05~5μg/L之间;建立了对应标准曲线,线性关系良好;日内、日间精密度(RSD)小于6%。应用该方法对6家企业生产的9种浓香型白酒的检测结果显示:不同企业、相同企业不同品牌酒样中PAEs的种类和含量均存在差异;DMP、DEP、DBP和DEHP在9个酒样中均有检出;DMEP和BBP仅在部分酒样中检出;从卫计委关注的DBP和DEHP角度出发,S-2-2、S-3-1、S-3-23个酒样中DBP含量虽未超过标准,但均已接近1 mg/L限量要求,需要相关企业重点关注。结论该方法具有高效、简便、灵敏的特点,适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测和日常筛查。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。