蒽油加工及分离技术研究进展

简述了国内外煤焦油和蒽油的加工情况,系统地总结了溶剂法、结晶法、精馏法、化学分离法等新工艺以及超临界流体萃取、膜分离、区域熔融法等多种分离新技术在蒽油组分分离上的开发与研究。提出了要在深入研究蒽油中各组分之间相互作用的基础上,将传统工艺与先进的分离技术有机地结合,可望在简化工艺流程、节能减排和消除环境污染的前提下,显著改善蒽油的分离效果和工艺条件。     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用

蒽、菲、咔唑是煤焦油中的重要组分 ,主要富集在煤焦油初馏时蒽油馏分中。本文综述了从煤焦油蒽油馏分中分离精制蒽、菲、咔唑的原理、方法及技术发展状况 ;并对蒽、菲、咔唑及其衍生物的应用作了系统介绍     

2,6-二甲基萘合成和提纯技术进展(下)

(续上期 )2　 2 ,6 -二甲基萘提纯技术　　在 2 ,6-DMN的制备过程中 ,除了得到 2 ,6-DMN外 ,都不可避免地带有DMN的其他异构体 ,特别是 2 ,7-DMN ,但二甲基萘异构体的沸点非常接近[4 9] ,用蒸馏法难以相互分离。而为了制备高纯度的聚合级 2 ,6-萘二甲酸二甲酯 ,氧化用的 2 ,6-DMN纯度必须非常高。因此 ,必须对 2 ,6-DMN进行严格提纯与分离。提纯与分离方法主要有冷冻结晶法、高压结晶法、吸附法、结晶和吸附法等。2 .1　冷冻结晶法　　BPAmoco公司采用冷冻结晶法回收和提纯2 ,6-DMN[31 ,50 ] 。该公司用套管结晶器从DMN混合物中…     

3-硝基-N-乙基咔唑单溴代产物合成

研究了在不同的溶剂和后处理方式下3种3-硝基-N-乙基咔唑的单溴化方法(1)冰醋酸－水稀释法;(2)冰醋酸-蒸馏法;(3)1,2-二氯乙烷-蒸馏法。比较了3种方法各自的优缺点,认为(3)法是较佳的工业化路线。按此工艺路线,在最佳工艺条件即3-硝基-N-乙基咔唑与溴的摩尔比为1∶1、反应时间为3h、反应温度为15℃、溶剂的量为2.5ml/mmol下,收率达到96.0%。     

5-羟甲基糠醛的分离纯化研究进展

5-羟甲基糠醛(5-HMF)作为一种典型的生物质衍生平台化合物,可用于合成多种优质燃料和高价值化学品。目前,5-HMF难以实现工业规模化生产,主要瓶颈之一在于难以实现5-HMF的分离。本文概述了萃取法、蒸馏法、吸附法和结晶法等5-HMF分离纯化方法的研究进展,并讨论了这些方法的优缺点。     

洗油中芴的分离和精制研究进展

综述了从高温煤焦油洗油馏分中分离芴的研究现状,较为系统地总结了根据不同原理分离芴的主要方法,包括利用芴的反应活性将芴生成不同的化合物与洗油馏分中其他组分分离的化学法、利用洗油馏分中芴和其他组分的熔点、沸点和溶解度差异分离的物理法以及将单一分离方法复合起来的复合法,其中化学法主要是将芴生成9-芴甲醇或9-芴酮,再利用溶解度差异与其他组分分离,物理法主要有精馏法、结晶法(熔融结晶法、溶剂结晶法)、萃取法(传统溶剂萃取、超临界萃取),复合法主要是将精馏法与结晶法结合在一起形成的精馏-结晶法。为探究一种较为温和的从煤焦油洗油中分离芴提供一些思路和方法,为提高洗油中分离芴的效率和纯度,探索一种行之有效的工业方法提供一定的参考。     

蒽油馏分深加工工艺现状及研究进展

介绍了蒽油馏分深加工的2种工艺、蒽油精制分离提取精蒽、菲、咔唑工艺的现状及研究进展,阐述了蒽油馏分加氢生产轻质燃料油工艺研究进展、工艺原理、工艺流程等。对山西焦化集团有限公司未来建设蒽油深加工项目提出了建议。     

芴的提取精制研究进展

芴是重要的有机化工原料，多从煤焦油的洗油馏份中提出，也可从葸油中提出。芴的提取精制过程是先间歇蒸馏洗油馏份或蒽油馏份切取芴主馏份，再采用冷却结晶法或溶剂结晶法精制芴主馏份得到芴。     

咔唑生产技术浅谈

对蒸馏-溶剂法、溶剂-蒸馏法和双溶剂法生产咔唑的3种实用工艺进行了评述。结果表明,双溶剂法工艺的咔唑得率高、劳动强度小、投资少,可以充分利用煤焦油中的咔唑资源。该工艺适用于50万t/a以下的煤焦油加工厂,经济效益好。     

蒽油的深加工

兖矿集团公司和济宁煤化公司采用闪蒸、结晶、蒸馏、氧化等技术生产氧化蒽醌,联产咔唑,副产脱晶蒽油和萘油。该工艺技术先进,自动化程度高,三废排放少,符合环保要求,所得产品质量好,收率高。其中蒽的收率大于70％,蒽醌纯度达99％以上,咔唑收率大于60％,纯度达95％-98％。产品在市场上都具有较强的竞争力。     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制技术

主要介绍了煤焦油中蒽、菲和咔唑的精制方法,系统地总结了溶剂洗涤法、精馏-溶剂法、结晶-精馏法、乳化液膜法、区域熔融法、溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法和化学分离法、新型分离法等精制蒽、菲及咔唑的工艺原理,对各种方法所具有的优势及不足之处进行了评述。     

结晶法分离混合二甲苯

混合二甲苯是石油炼厂、焦化厂的重要化工产品。其主要成分是邻、对、间位二甲苯和乙基苯。其中对位二甲苯用途广,用量多,是制造高纯度对位苯二甲酸、聚酯纤维、胶片和树脂的原料。分离混合二甲苯,特别是从中分离出对位二甲苯有着重要的实际意义。分离混合二甲苯有超精密精馏法、结晶法和吸附法等。80年代初世界各国分离混合二甲苯的装置,80%为结晶法。结晶法包括目前工业上广泛应用的常压低温结晶法和尚在深入研究的蒸馏冷冻结晶法、加压结晶法。     

超临界乙醇萃取咔唑的实验研究

以乙醇为超临界萃取基剂,采用恒容升温法研究了超临界乙醇对煤焦油蒽油组分咔唑的萃取效果,探讨了温度和压力对萃取效果的影响。结果表明,在萃取温度为270-280℃、萃取压力为12MPa左右时,咔唑的溶解度较大、萃取率较高,萃取效果明显;温度和压力对超临界乙醇萃取咔唑影响显著;超临界乙醇萃取单组分咔唑效果较好。     

天然香料的提取分离技术

本文综述了目前传统的天然香料的提取分离技术，如水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法、吸收法、结晶法；新兴的提取分离技术，如分子蒸馏、超临界CO2萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、超声提取、色谱法、膜分离、毛细管电泳法和旋转带精馏，以及这些方法的特点与应用前景。     

天然香料的提取分离技术

文章综述了目前传统的天然香料的提取分离技术，如水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法、吸收法、结晶法；新兴的提取分离技术，如分子蒸馏、超临界CO2苹取、微波辅助苹取、加速溶剂苹取、超声提取、色谱法、膜分离、毛细管电泳法和旋转带精馏，以及这些方法的特点与应用前景。     

混二甲苯分离新技术

本文简要介绍近年来国外新开发的两种最新分离技术——反应蒸馏法和压力结晶法的原理及其在混二甲苯分离精制上的应用。     

PTA残渣回收利用技术进展

PTA生产过程中残渣组分复杂,分离困难。笔者从化学回收和物理回收方面介绍了残渣的处理方法,化学回收方法主要采用酯化法将其中的芳香羧酸转化为芳香酯,物理方法主要采用溶解结晶法、蒸馏法、吸附法将其中的有益组分进行分离。同时还对几种回收方法进行了评价,根据残渣组成特点提出优化的回收方法,为PTA残渣的综合利用提供指导意见。     

蒸馏-结晶耦合分离乙酸-邻二甲苯的研究

蒸馏-结晶耦合技术是涉及汽-液、固-液平衡的新型分离技术,适用易结晶物质分离,近来也应用到形成恒沸物或组分的挥发度非常接近的难分离物系和形成低共熔物的二元物系.采用蒸馏-结晶法分离乙酸-邻二甲苯,以此二元体系的汽液、固液平衡相图为理论依据,结合实验验证了蒸馏-结晶耦合技术能够打破并超越共沸组成限制,提高产品的纯度.证明采用蒸馏-结晶耦合技术分离具有共沸物的二元体系是可行的,结晶产品乙酸纯度可达到91%.     

熔融—结晶法制取高纯化学品

作为一个分离过程,熔融结晶法越来越具有吸引力而成为足可取代蒸馏高沸物的有效方法。有机化学品多因其分子量高而蒸气压较低,且常常易于在达到有效蒸气压所对应的温度时分解,以致采用蒸馏方法不仅能耗高而费用昂,且有局限性;而熔融结晶法则具有高质高产构优点,特别在制取高纯度有机化学产品如石油化工产品、同分异构体等方面有着独特的地位。熔融结晶法的基本原理极为简单,它利用固-液平衡来代替蒸馏的汽-液平衡原理进行分     

萃取法生产咔唑的研究

蒽、菲、咔唑是我国染料、塑料、农药、油漆、造纸和国防等工业的重要原料,外贸出口需要量也较大。若将粗蒽中的咔唑分离出来,既可满足国内外市场的需要,而且又为工业菲的分离利用创造了条件。采用萃取法新工艺制备咔唑,改变了传统工艺中糠醛聚合树脂对生产的影响。制备的咔唑产品纯度≥95%,收率30%以上。1实验原料粗蒽质量见表1。二甲基甲酰胺(DMF)由衡阳化工厂生产,含量99%。重质苯由鞍钢化工总厂生产,经常压蒸馏处理,切取140～200℃的馏分。2实验装置常压蒸馏装置由1000mL三口烧瓶、800mm冷凝器、2kW电炉、调压器(0～250V)及温度计等…