河北省21个养牛小区生乳中硫氰酸盐含量及来源分析

为了调查生乳中硫氰酸盐的含量,对中国河北21个养牛小区(牧场)的930个生乳样品进行了硫氰酸盐含量的跟踪检测。检测结果表明930个生乳样品中硫氰酸盐检出率为100%,含量在1.86～11.92mg/L;生乳中的硫氰酸盐全部来源于本底,不存在人为添加,且生乳中硫氰酸盐含量的季节分布不存在显著差异。文章对生乳中硫氰酸盐的来源进行了分析,并提出了控制生乳中硫氰酸盐含量的建议。     

离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量

目的建立离子色谱法测定蔬菜中硫氰酸盐的方法。方法样品采用纯水超声提取,提取液离心后直接过膜进样分析,然后采用Ion Pac AS16离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果本方法在0.2~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01 mg/L,方法回收率为97.0%~99.2%,相对标准偏差为1.5%~2.1%。结论该方法简单快速、定量准确,适合于蔬菜中硫氰酸盐的检测要求。     

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的 不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量调查

目的调查我国北方地区生鲜牛乳中硫氰酸盐含量,提出一个获得生鲜乳中硫氰酸盐本底值的方法,并初步得到一个生鲜牛乳的硫氰酸盐本底值。方法对北方11省市221个奶牛养殖场的生鲜牛乳样品进行SCN-的含量测定。结果统计实验数据发现,所有样品含有SCN~-,含量范围在0.21～6.10 mg/kg之间,平均含量为2.09 mg/kg,数值分布状态为平顶右偏态分布;生鲜乳中硫氰酸盐含量与产地呈显著相关关系(P0.05)。结论虽然不同地区来源的生乳中硫氰酸盐含量差异显著,但并没有造成数值过多的增加,初步评估我国北方地区生鲜牛乳中SCN-本底值为6.10 mg/kg。     

国产葡萄酒中甘油含量的调查与分析

目的通过对我国8个主要产区的89支品牌葡萄酒和4支疑似劣质葡萄酒中甘油含量的调查和分析,为国产葡萄酒的初步品质鉴别提供重要参考。方法采用甘油激酶法对葡萄酒中的甘油含量进行检测,采用葡萄酒、果酒通用分析方法 GB 15038—2006中的蒸馏法测定葡萄酒中的酒精度含量,对甘油含量及计算得到甘油与酒精度的比值(简称甘酒比)进行初步比较分析。结果葡萄酒中甘油的含量与气候、葡萄品种与成熟度等因素有关,正常发酵的葡萄酒甘油的含量为4~10 g/L,甘酒比应处于6%~10%。绝大部分品牌葡萄酒的相关指标在正常范围之内,指标出现异常则需要采用其他分析手段做进一步测试。结论葡萄酒中甘油含量和甘酒比可为葡萄酒的初步品质鉴别提供重要依据,建议加强对葡萄酒中甘油含量的检测和监管。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

生乳中金黄色葡萄球菌污染半定量风险评估研究

目的探索上海市生乳中金黄色葡萄球菌污染的风险。方法按微生物风险评估的程序,应用半定量风险评估软件(risk ranger)结合流行病学调查和微生物检测等。结果上海市金黄色葡萄球菌肠毒素性食物中毒列报告的细菌性食物中毒暴发事件第3位;金黄色葡萄球菌肠毒素性食物中毒的严重性中等、全人群易感;4—6月上海市生乳中金黄色葡萄球菌污染率为72.0%,乳及乳制品日均消费量达86.60 g/人;假设生乳在加工前金黄色葡萄球菌超过105 CFU/g的概率为1/1 000,则每人每天因食用污染金黄色葡萄球菌污染乳及乳制品引起食物中毒的概率为2.5×10-7,每年因金黄色葡萄球菌污染乳及乳制品食物中毒病例数862人,风险等级49。结论上海市生乳中金黄色葡萄球菌污染的风险程度属于中等,需加强监管。     

我国部分地区腌腊肉制品中有机磷农药含量调查

目的为掌握我国腌腊肉制品中违法添加有机磷农药的状况。方法依据随机抽样原则,2013年在全国9省市的餐饮店、农贸市场、商店超市和网店采集腌腊肉制品共863份,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)对12种有机磷农药残留进行检测。结果全国863份样品的有机磷农药总检出率为4.40%(38/863),其中敌敌畏检出率最高,为4.17%(36/863),且存在同一样品同时检出多种有机磷农药的情况;采样地区中云南的检出率最高,为24.27%(25/103),且农贸市场中有机磷农药检出率高于8%。结论市售腌腊肉制品中存在违法添加有机磷农药的情况,且以敌敌畏和敌百虫较为严重。     

干辣椒及辣椒粉中罗丹明B含量的调查与分析

目的了解我国市售干辣椒及辣椒粉中罗丹明B的含量状况,分析违法添加罗丹明B的可能性和含量,为提出罗丹明B经济获利水平下添加行为的评判提供数据支持。方法使用随机抽样原则,在餐饮店、食品商店超市和农贸市场,随机采集干辣椒及辣椒粉,采用液相色谱-串联质谱法检测。结果在2 107份样品中,检出罗丹明B72份(干辣椒21份,辣椒粉51份),检测值在0.2×10-3~11.9 mg/kg之间,干辣椒检测值均0.1 mg/kg;辣椒粉中,23份样品检测值0.1 mg/kg,12份样品检测值在0.1~0.5 mg/kg之间,13份样品检测值在0.5~5.0 mg/kg之间,仅3份样品检测值5.0 mg/kg,且农贸市场和散装样品罗丹明B的检出率高。结论市售干辣椒及辣椒粉中存在违法添加罗丹明B的情况,辣椒粉问题为更严重。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量

目的 建立酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量的分析方法。方法 用三氯乙酸溶液沉淀原料乳中蛋白质和脂肪, 定量滤纸过滤后取上清液, 硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后, 用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值, 用原料乳做标准曲线, 定量测定原料乳中硫氰酸根的含量。结果 硫氰酸根浓度在0~16 mg/kg线性关系良好, 相关系数r=0.9991, 方法回收率在95.75%~102.83%之间, RSD≤3.25%, 检出限为0.54 mg/L。结论 本研究的检测方法数据可信度高, 操作简便, 一次性上机读取吸光度值, 节约检测时间, 测定成本相对较低, 适用于批量性检测生乳中硫氰酸根的定量分析。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

原料乳中硫氰酸钠掺假定性检测方法

研究了原料乳中硫氰酸钠掺假快速定性检测方法,通过向原料乳样品中加入一定量的铁盐溶液,乳样与铁盐溶液接触面的颜色变化与硫氰酸钠掺入量有关,通过显色判定乳样中是否掺有硫氰酸钾。结果表明,该方法用于检测原料乳中硫氰酸钾质量分数在0．01％以上具有良好的重现性,同时方法操作简单,结果准确,适用于乳品企业进行原料乳质量验收检验。     

Variations of lactoperoxidase activity and thiocyanate content in cows' and goats' milk throughout lactation

Lactoperoxidase activity and thiocyanate content were monitored in the milks of seven individual cows and six goats during lactation. Lactoperoxidase activity exhibited a cyclic pattern with alternating peaks and troughs throughout lactation. Extremely large variations were observed between and within animals. For example, lactoperoxidase activity ranged from 0.05-5.60 U/ml for one cow on different sampling days. Variations between cows were also large, ranging from 0.98-5.1 U/ml on a specific sampling day. Mean lactoperoxidase activity in cows ranged from 1.5-2.7 U/ml with an overall mean of 2.3 +/- 1.0 U/ml while the thiocyanate concentration ranged from 6.0-10.2 micrograms/ml with an overall average of 8.5 +/- 5.1 micrograms/ml. Lactoperoxidase activity means for goats ranged from 0.04-0.16 U/ml with a grand mean of 0.1 +/- 0.06 U/ml while the thiocyanate content means ranged from 6.6-8.2 micrograms/ml with a grand mean of 7.0 +/- 2.59 micrograms/ml. There was no correlation between lactoperoxidase activity and thiocyanate content in either cows' (R2 = 0.011) or goats' (R2 = 0.015) milk. These experiments have revealed that lactoperoxidase activity is affected by many factors including the individual animals, species, feed and stage of lactation. Therefore the exogenous supply of thiocyanate and hydrogen peroxide needed to activate the lactoperoxidase system for raw milk preservation will vary in quantity depending on these factors.     

比色法测定原料乳中乳糖含量研究

将比色法引入原料乳中乳糖含量的测定,在现有基础上考察了比色法在原料乳中测得乳糖含量的反应温度、反应时间、沉淀剂使用量、精密度、重复性等。由实验结果可知,比色法的线性回归方程为y=4.3705x-0.0038,相关系数R2=0.9992,曲线的相关性很好;精密度为0.551%,重复性为1.809%,加标回收率为100.434%,乳糖盲样测定结果也与实际相符,用该方法进行原料乳中乳糖的测定是切实可行的。     

Stability of cefacetrile in milk samples with various fat content

The consumers should have access to food that is safe and free of contaminants. Unfortunately, the wide use of antibiotics in livestock, not only for medicinal purposes but also as illegal feed additives, may be the reason for emergence of the antibiotic residues in foodstuffs of animal origin. Milk is one of the most essential nutrients for humans during their lifetimes. Failure of the withdrawal periods, or what is highly prohibited but in spite of this increasingly practiced, addition of the antibiotics to milk in order to prolong its freshness, may lead to occurrence of their residues. Cefacetrile is a first generation cephalosporin that is commonly use for the treatment of bovine mastitis. The aim of this work was to determine the stability of cefacetrile in milk samples of different fat content, that is, 0 , 2 , 3.2 % UHT, 2 % pasteurized and ~3.9 % raw cattle milk, for 5 days. Two chromatographic methods were applied and compared for this purpose, that is, thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatography. According to the results coming from HPLC-UV analysis, the stability of cefacetrile increase with the increase in the fat mass content in UHT milk. The cefacetrile level in pasteurized and raw cattle milk is similar to that in 3.2 % UHT milk. For the TLC method, this relation can be observed only in the second day of the analysis. The spiked milk samples analyzed by HPLC were deproteinized with MeCN and stored for 5 days of the experiment. Whereas, in the TLC-UV method, the spiked milk samples prepared in the first day of experiment were analyzed directly, without deproteinization. The lower stability of cefacetrile in milk samples observed from the TLC analysis can be related to its partial enzymatic decomposition.