超细WC-Co硬质合金复合粉末的研究进展

超细硬质合金因其高强度、高硬度、高耐磨性等优良性能满足了现代工业的发展,而制备超细WC-Co硬质合金关键技术之一在于原料粉末的制备。近年来,研究人员开发了多种超细WC-Co复合粉末的制备技术,有利于制备出具有超细结构的WC-Co合金材料。本文介绍、归纳了目前国内外直接还原碳化法、化学沉淀法、机械合金化法、喷雾转化法的制备超细WC-Co复合粉末工艺及研究成果,其中喷雾干燥法和直接还原碳化法已在硬质合金行业中实现部分产业化,具有诱人的应用前景。     

相转移分离法制备YSZ和YSCe固体电解质超细粉末

介绍了一种制备超细粉末的新方法－相转移分离法。用这种方法制备了钇稳定的氧化锆和钇稳定的氧化铈超细粉末。粉末具有平均粒度小（≤85nm）、纯度高、立方结构稳定等特点。从活性剂和原料中带入的Na＋和Cl－，可通过洗涤等手段，分别降至7．05×10（－4）％和1.41×10（－2）％的低水平。这2种粉末可用于制作固体氧化物燃料电池的电解质材料。萃取剂石油醚（60～90℃）的回收率≥80％，沸程更低的石油醚的回收率更高。     

WC-Co复合粉末的原位合成及于硬质合金涂层制备中的应用

目的为解决超细/纳米WC-Co热喷涂时易于脱碳等瓶颈问题,制备具有高的硬度、断裂韧性、耐磨性和表面质量等优异综合性能的超细及纳米结构硬质合金涂层,并推广其在工业领域中的应用。方法以原位合成技术批量制备的超细/纳米WC-Co复合粉末为原料,利用团聚造粒技术制备得到具有高球形度和致密性,并保持原有超细/纳米结构的喷涂喂料粉末,利用超音速火焰喷涂工艺制备低脱碳、高致密的超细结构WC基涂层。结果降低喂料粉末孔隙度可有效减少涂层中W2C等脱碳相的含量,在优化工艺下制备的超细结构WC基涂层的硬度达到1450HV0.3以上,韧性相对于常规微米结构涂层提高40%以上,在两种载荷和磨料条件下均表现出更高的耐磨性。结论利用原位反应技术批量合成的超细/纳米WC-Co复合粉制备的硬质合金涂层具有优良的综合性能,可应用于对涂层的硬度、耐磨性、强韧性配合和表面质量有较高要求的工况。     

ITO废靶回收制备超细ITO粉末的研究

以ITO废靶为原料，硫酸浸出，均相共沉淀一共沸蒸馏法制备出了均匀分散、粒径小于100nm的类球状高纯纳米级ITO粉体。用本工艺制备回收超细ITO粉末，制备工艺简单，设备投资小，可适用于工业化生产。     

原位合成复合粉制备超细WC-Co硬质合金

以偏钨酸铵、可溶钴盐、可溶碳源为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备超细晶WC-Co复合粉;采用同样成分配比及工艺,在煅烧后增加短时球磨工艺,制备出另一种超细晶WC-Co复合粉;分别以2种复合粉为原料,用放电等离子直接烧结制备超细WC-Co硬质合金。采用SEM、XRD、钴磁仪、矫顽磁力计、维氏硬度计等对复合粉形貌、合金显微组织与性能进行表征分析。结果表明,未短时球磨的粉末呈现出球形结构,WC颗粒被Co相粘结在一起,可观察到烧结颈并有异常长大晶粒,经过短时球磨工序制备的粉末为分散颗粒,2种粉末中Co相同时以fcc与hcp的结构存在,粉末WC晶粒尺寸约为0.26μm;未短时球磨的粉末制备的合金存在少量孔隙,致密度较低,有异常长大晶粒。短时球磨能有效提高粉末颗粒的分散性,减少烧结体中的显微组织缺陷,制备的合金综合性能得到提高。     

原始WC粉末粒度组成对超细硬质合金组织及性能的影响

分别采用两种工艺制备的Fsss粒度相近的WC粉末为原料,在不同球磨时间下制备WC-10%Co-0.3%Cr_3C_2-0.5%TaC试样于1 450℃下烧结,对比两种合金的微观结构和常规性能。结果表明:采用粒度分布较窄、不含WC团聚颗粒的WC粉末为原料,经10 h球磨就能得到微观组织结构均匀的超细硬质合金;采用粒度分布较宽、含有大量WC团聚颗粒的WC粉末为原料,需要50 h球磨才能得到微观结构较为均匀的超细硬质合金,球磨时未被破碎的WC团聚颗粒烧结时会长大为WC晶粒团聚体,或者是粗大WC晶粒,会降低合金的抗弯强度值;原始粉末粒度组成对超细硬质合金的矫顽磁力、密度和硬度影响较小。     

超细金属粉末的制备方法

介绍了机械法、物理法、物理-化学法等超细金属粉末的制备方法和研究进展及生产应用情况.虽然超细金属粉末的制备方法有很多种,但每种方法都有一定的局限性,存在许多需要解决和完善的问题.机械法是制备金属粉末的基本方法,但大多数机械法在制取粉末后存在分级困难的问题;旋转电极法和气体雾化法是目前制备高性能金属及合金粉末的主要方法,但生产效率低,超细粉末的收得率不高,能耗相对较大;气流磨粉碎法、氢化脱氢法适合大批量工业化生产,但对原料金属或合金的选择性较强.     

EFFECTS OF SIZE COMBINATION AND CONTACTING STATE OF RAW POWDER PARTICLES ON SPARK PLASMA SINTERED ULTRAFINE CEMENTED CARBIDES

本文采用亚微米WC粉和纳米Co粉、亚微米WC粉和高能球磨后具有纳米晶组织的微米级Co粉这两种具有不同粒径匹配的混合粉末作为原料粉末，利用放电等离子烧结（SPS）技术制备超细晶WC-10Co硬质合金。对不同原料粉末的SPS过程及烧结试样的显微组织和性能进行了系统的对比分析。实验结果表明，以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸在200nm以下的超细硬质合金材料，其中，采用亚微米WC粉和高能球磨的微米级Co粉利用SPS技术制备的材料相对密度达到98%以上，硬度达到HRA94.5，断裂韧性达到13.50MPa•m1/2，表明具有优良的综合性能。而采用亚微米WC粉和纳米Co粉利用SPS技术制备出的超细晶硬质合金的组织均匀性和性能较差。根据SPS技术的特殊烧结机理，对采用不同粒径匹配和结合状态的WC和Co混合粉末的SPS致密化机制进行了分析。     

高性能超细碳化钨粉质量影响因素探讨

在硬质合金的发展中,为了适应加工行业对高效、高质量金属切削工具的要求,人们对超细晶硬质合金的研究一直没有停止过。高性能超细碳化钨粉末是制备超细晶合金的首要条件。本文从原料APT、还原工艺、气流分散等关键工序,探讨均匀性好、稳定性高的超细碳化钨粉末的质量影响因素。研究结果说明,氧化钨关键指标应该包含粒度分布、相成分、氧指数及NH3、H2O含量;还原过程中,低温反应时间适应相应粒度长大,可以使钨粉的粒度更加均匀;优化分散工艺,可改善超细碳化钨粉末物理指标。     

碳化温度对超细WC粉末性能与合金性能的影响

本文探讨了碳化温度对超细WC形貌、粒度、亚晶尺寸等粉末性能的影响和不同碳化温度制备的超细WC粉末对合金强度、硬度、微观结构等合金性能的影响。粉末样品的制备采用钨粉与炭黑的混合物为试验原料,在中频电炉中,分别于1 450、1 480、1 520℃碳化,利用Fsss粒度仪、SEM电镜、马尔文激光粒度分布仪、X射线衍射仪等仪器对粉末样品进行分析检测;制备的粉末样品加入细钴粉按照6%配成合金,采用1 410℃与1 450℃两个烧结温度制备成合金试验样品,测维氏硬度,抗弯强度,用金相显微镜观察合金的组织结构,比较不同碳化温度制备的超细碳化钨在不同的烧结温度下制备的合金性能与组织结构的差异。研究表明:碳化温度对超细碳化钨各项性能及超细合金各项性能有较大的影响,温度在1 480℃以下,单颗粒与单颗粒之间的烧结长大比较微弱,单颗粒内部的亚晶长大也很微弱,但当温度升高到1 520℃,亚晶尺寸有明显升高,粉末结晶更趋完整。低温碳化的超细碳化钨,结晶不完整,缺陷较多,粉末活性高,容易长粗,矫顽磁力降幅较大,造成合金的微观结构不均匀。高温碳化的超细碳化钨在1 410℃烧结制备的合金试样的综合性能与微观结构要优于1 450℃烧结制备的合金试样。     

The effects of friction-stir process parameters on the fabrication of Ti/SiC nano-composite surface layer

Sound friction-stir processed layers were fabricated on a commercially pure titanium substrate with or without introduction of nano-sized SiC powder to the stir zone under an argon shrouding system using tool rotation and substrate advancing speeds in the range 800-1250 rpm and 35-55 mm/s, respectively. Surface layers exhibited finer grain sizes and greater hardness values compared to those of the as-received substrate. Superior surface enhancements were resulted by uniform dispersion of nano-sized SiC powder in the fabricated surface composite layer after four friction stir process passes. The fabricated Ti/SiC nano-composite surface layer showed a matrix of dynamically restorated ultra fine grains/subgrains with a mean size of ~ 400 nm and a hardness value of ~ 534 HV; this is about 3.3 times greater than that of the as-received substrate.     

SP法制备球形的金属银超细粉体

为改进金属银超细粉末粒子的形貌,采用一定湿度的热空气为载气,以硝酸银为前驱体用喷雾热分解法制备出具有良好粒子形态及组成的金属银超细粉末。     

原位反应热压复合SiCP/MoSi2的显微结构与力学性能

以Mo粉、Si粉和C粉为原料，采用湿法混合和原位反应高温热压一次复合工艺制备了不同配比的SiCp/MoSi2复合材料，研究了该种工艺原位生成的SiC颗粒对MoSi2基体显微结构和室温力学性能的影响。结果表明：原位反应生成的适量SiC颗粒可以细化基体晶粒，改善其力学性能，与同样工艺下制备的纯MoSi2相比，含40vol%SiCp的SiCp/MoSi2复合材料室温抗弯强度是其3.4倍，含50vol%SiCp的SiCp/MoSi2复合材料室温断裂韧性是纯MoSi2的1.5倍；该种工艺的强化机制为细晶强化和弥散强化，韧化机制为细晶韧化。     

Influence of microstructure on the thermophysical properties of sintered SiC ceramics

The specific heat, thermal diffusivity and thermal conductivity of porous SiC ceramics sintered using two kinds of SiC powders (fine and coarse) have been investigated for sintering temperatures in the range 1700–2000 °C. Sintered SiC has a porous structure with approximately 30–40 vol.% porosity. Thermal diffusivity was measured by the laser flash method. The thermal diffusivities and thermal conductivities of sintered SiC ceramics increased with increasing sintering temperature. The specific heat decreased slightly with increasing sintering temperature. The thermal diffusivities and thermal conductivities of SiC sintered from coarse powder were higher than those of SiC sintered from fine powder. The thermal conductivity of samples increased markedly with increasing grain size.     

超细片状银粉的制备技术研究进展

超细片状银粉比传统大尺寸银粉可更好地满足电子产品发展需求。对机械球磨法和化学还原法2种制备超细片状银粉方法进行了对比分析。球磨法产率高、成本低,但易引入杂质且技术指标难保持一致;化学法制备的银粉形貌粒径均一性高,但产率低。介绍了化学还原法的技术特点,对其生长机理进行了分析。提出对球磨工艺的深入研究,以及化学法中保持高品质银粉情况下提高反应体系浓度,是超细片状银粉制备技术的研究重点。     

纳米SiC颗粒增强铝基复合材料研究

用粉末冶金方法制备了纳米尺寸ＳｉＣ颗粒增强铝基复合材料，并将其组织及性能与相同工艺制备的纯铝和微米尺寸ＳｉＣ颗粒增强的铝基复合材料（增强相的体积分数相同）进行了对比．与微米颗粒相比，纳米颗粒增强的复合材料组织均匀而细小，硬度及电阻均有较大幅度的升高．     

SiCf/Ti-6Al-4V复合材料的界面研究

采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪研究了用中国制备SiC纤维增强的Ti-6Al-4V复合材料的界面反应,发现在SiC纤维的C涂层和Ti-6Al-4V基体之间形成的界面反应产物为细晶粒和粗晶粒的TiC,而无C涂层的SiCf/Ti-6Al-4V的界面反应产物,从SiC纤维到Ti-6Al-4V基体,依次为细晶粒的TiC+Ti5Si3、粗晶粒的TiC和Ti3SiC2.还测量了界面反应区厚度并讨论了界面反应机理.     

SiCf／Ti-6AI-4V复合材料的界面研究

采用扫描电镜、透射电镜和x射线衍射仪研究了用中国制备SiC纤维增强的Ti-6AI-4V复合材料的界面反应，发现在SiC纤维的C涂层和Ti-6AI-4V基体之间形成的界面反应产物为细晶粒和粗晶粒的TiC，而无C涂层的SiCf／Ti．6AI．4V的界面反应产物，从SiC纤维到Ti-6AI-4V基体，依次为细晶粒的TiC＋Ti5Si3、粗晶粒的TiC和Ti3SiC2。还测量了界面反应区厚度并讨论了界面反应机理。     

冷喷涂SiC/Al纳米复合涂层的组织结构与性能

为制备基体相晶粒细小、增强相均匀分布的SiC/Al纳米复合涂层,以Al、SiC为原料,采用高能球磨法获得SiC颗粒弥散分布的纳米晶Al基复合材料粉末,利用冷喷涂技术低温成型制备了SiC/Al纳米复合涂层,分析了SiC含量对复合涂层相结构、晶粒尺寸、微观结构、硬度及磨损性能的影响规律。结果表明：冷喷涂可实现球磨纳米晶复合粉末结构的原位移植,所制备SiC/Al纳米复合涂层组织致密,微米及亚微米级SiC弥散分布在纳米晶Al（约80 nm）基体之上;SiC颗粒对Al基体有明显强化作用,冷喷涂SiC/Al纳米复合涂层的硬度随SiC体积分数的增加而显著增加,50% SiC/Al纳米复合涂层的硬度高达515 HV_0.3,约为Al块材的13倍;冷喷涂SiC/Al纳米复合涂层的耐磨损性能随着SiC含量增加而显著提高,涂层磨损失效机制为磨粒对基体的切削犁沟变形。     

氮气催化燃烧合成纳米碳化硅粉体

以硅粉和炭黑为原料,在N2气氛中通过燃烧合成制备出纳米SiC粉体。利用XRD、SEM等手段研究了N2压力、球料比、研磨时间等因素对燃烧合成反应的影响。结果表明,球料比和研磨时间对物料的反应程度影响显著。在球料比≥12.5∶1、球磨时间≥4 h的条件下,原料粉体可实现完全燃烧,生成产物主要为β-SiC,平均颗粒尺寸小于100 nm。在实验基础上,结合热力学分析,研究指出SiC是在N2催化作用下通过Si-C燃烧合成得到的,反应历程为:Si粉首先与N2反应生成Si3N4,同时放出大量的热,随着反应温度的升高,先生成的Si3N4发生分解,释放出的游离Si与C反应生成SiC。