铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

碱熔-水浸法从钼精矿焙烧烟灰中回收铼和钼

针对目前采用的沉淀法和直接浸出法从钼精矿焙烧烟灰中回收铼和钼回收率较低的问题,提出通过添加硝酸钠和碳酸钠碱熔实现铼和钼物相的转化,然后采用水浸法回收铼和钼。考察了硝酸钠与烟灰质量比、碳酸钠与烟灰质量比、碱熔时间和碱熔温度对碱熔过程中铼和钼转化率的影响;采用差热分析-热重法(DTA-TG)和X射线衍射(XRD)分析了钼的反应过程和相变行为;探讨了双氧水浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对水浸过程中铼和钼浸出率的影响。结果表明,合适的碱熔条件为硝酸钠和碳酸钠加入量均为烟灰质量的60%,碱熔时间3 h、碱熔温度500℃,铼和钼的转化率分别达到93. 5%和96. 3%;随着碱熔温度的提高,产物中钼的物相由Na_2Mo_2O_7向Na_2MoO_4转变,在500℃时Na_2MoO_4峰最强,继续提高碱熔温度时,Na_2MoO_4峰减弱,SiO_2变得活跃并与氧化钙和氧化钠结合生成硅酸盐;合适的浸出条件是双氧水浓度10%、浸出温度70℃、浸出时间2 h、液固比5∶1,铼和钼的浸出率分别达到93. 2%和95. 3%。     

含铼渣处理工艺研究

采用"氧化焙烧—碱焙烧—酸浸"工艺处理某含铼渣。在通氧浓度40%,600℃氧化焙烧焙烧6h时,铼的挥发率达98%以上;碱焙烧温度600℃,碱渣质量比3,焙烧时间5h时,钨的浸出率达到99.5%以上;浸出渣再经90℃、酸度2mol/L硫酸、质量液固比3的条件下浸出3h,镍、钴浸出率分别达到99.4%和99.2%,钽富集于酸浸渣中。     

富铼渣中铼的浸出试验研究

通过对该富铼渣中铼浸出的条件试验进行研究,分别探讨了次氯酸钠、氯化钠、硫酸、液固比、浸出温度、浸出时间等因素对富铼渣中铼的浸出率的影响。实验结果表明:当富铼渣为10 g,NaCl为19.72 g,c(H_2SO_4)=1.5mol/L,NaClO_3用量为18 g,反应温度T=70℃,浸出时间t=4 h,液固比L/S=15 mL/g,搅拌速度400 r/min时,富铼渣中铼的浸出率达到99%以上。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼和钼的研究

研究了用水浸法回收钼精矿烟尘中铼和钼的工艺条件,考察烟尘焙烧时间与温度、浸出温度与时间、液固比等对铼和钼浸出率的影响。结果表明,在200℃焙烧4h后,在液固比2∶1、常温浸出2h的条件下,铼浸出率达到94%以上,钼浸出率降低到10%以下,初步实现铼的选择性浸出。     

铜生产过程中产出含铼中间尾料的浸出研究

针对某公司铜生产过程中产出的一种含铼中间尾料进行浸出试验,考察温度、终点pH、氧化剂用量、液固比及反应时间对物料中铼、铜、砷浸出率的影响。结果表明,在下述最佳浸出条件下铼、铜、砷的浸出率分别为81.72%、0.15%、94.19%:终点pH=1.0、氧化剂用量50%、时间5h、温度80℃、液固比4∶1。     

富铼渣常压浸出工艺研究

采用双氧水常压氧化浸出富铼渣,考察液固比、双氧水用量、硫酸浓度、浸出温度和时间对铼浸出率的影响。结果表明,在液固比2∶1,双氧水体积为水2倍,硫酸浓度20g/L,室温下搅拌浸出2h的最优条件下,富铼渣中铼的综合平均浸出率达到96.52%。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

钼精矿中铼回收工艺研究

针对含铼钼精矿研究了焙烧石灰添加量、焙烧温度、硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对钼、铼浸出率的影响,并对铼浸出液进行萃取分离钼铼研究。结果表明:含铼钼精矿在焙烧过程石灰添加量为精矿量1.8倍、焙烧温度700℃、硫酸浓度60 g/L、液固比5:1、浸出温度为70℃、浸出时间2 h的优化条件下,钼、铼浸出率分别为0.79%、90.50%,可基本实现钼铼分离。铼浸出液采用5%N235作为萃取剂,在硫酸浓度为150 g/L、相比O/A=1/6、萃取时间4 min条件下,铼萃取率达96%以上,铼钼分离系数达到815。     

富铼砷滤饼加压浸出工艺研究

进行了加压浸出工艺处理富铼砷滤饼的试验研究,通过单因素试验研究了浸出温度、氧分压、初始酸度、浸出时间对浸出率的影响。结果表明:在浸出温度160℃、氧分压1 MPa、初始酸度80g/L、浸出时间3 h、液固比8:1的优化条件下,砷、铼浸出率分别达到99.6%、98.2%,浸出渣中硫含量达到94.5%,且主要以单质形态存在。与富铼砷滤饼常压浸出工艺相比,该工艺具有流程短、浸出率高、浸出液成分简单等优点。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

高磷高钼复杂白钨矿的脱磷-除钼处理工艺

利用磷灰石、钼酸钙和钨酸钙等含钙矿物与盐酸反应的差异性规律,首先在温和的盐酸浸出条件下预处理高磷高钼复杂白钨矿,即反应温度为50 ℃,盐酸浓度2.5 mol/L,反应时间2 h,液固比（指液体体积与固体质量之比,单位为L/kg,下同）5:1的条件下实现杂质磷的高效选择性浸出,磷的浸出率达到99%以上,同时实现钨钼的初步分离,钼浸出率为44.76%,钨浸出率仅为1.84%。然后,再利用钨酸和钼酸在盐酸体系中溶解度的性质差异,进一步提高盐酸浓度和反应温度强化浸出,在盐酸浓度4 mol/L,反应温度80 ℃,反应时间2 h,液固比5:1的条件下,钼的浸出率达到95%,而钨以钨酸的形式留在固相,此步骤的钨浸出率只有1.55%,实现了钼的深度分离和钨矿的转型。      

某低品位铅钼粗精矿浸出氧化钼试验研究

某低品位铅钼粗精矿中(含钼4.39%)钼主要以钼酸铅矿物形式存在,采用硫化钠浸出工艺提取氧化钼。在粒度-74μm占83%、硫化钠用量为理论量的2.5倍、液固比3∶1、浸出温度90~95℃、浸出时间1 h的条件下,钼浸出率85%,铅以硫化铅形式进入浸出渣,实现了钼酸铅矿中钼铅的分离。     

从辉钼矿焙烧烟尘中回收铼

分析了辉钼矿焙烧烟尘中铼的含量及其分布规律,发现烟尘中含有大量末被氧化的MoS2,采用酸浸取法可以将铼转入溶液,再经离子交换吸附使铼/钼获得提取和分离,最终制得纯净的铼酸铵晶体.     

钼精矿焙烧烟道灰中铼的回收

含铼钼精矿经外加热式回转窑焙烧,伴生的稀贵金属铼进入烟尘,采用自激式高效收尘方式和装置进行回收,对焙烧烟尘中的主要成分进行分析,研究了浸出过程的主要影响因素:浸出剂、酸度、温度、时间、液固比等,把回收的含铼钼粉尘进行溶解,通过添加氧化剂,提高铼的浸出率,将含铼溶液,选择强碱性阴离子交换树脂201×7吸附,再用萃取剂萃取,用7N的氨水反萃,铼进入反萃液中,再用氨水解吸、蒸发、结晶得高铼酸铵。该工艺有效的回收了烟尘中的铼,粉尘回收率可达到98%以上,减少粉尘排放,降低环境污染;烟尘中的铼的浸出率在98%以上;溶液中铼的吸附率在99%以上,附铼树脂上铼的解析率在99%以上;铼酸铵纯度≥99.99%,总回收率≥98%;提高了矿产资源综合利用率及经济效益,为企业增加了新的经济增长点。     

锡烟尘氧压浸出综合回收铟锡锌试验研究

以硫酸为浸出剂,采用氧压浸出的方法进行了含铟锡烟尘提铟试验研究。考察了氧分压、硫酸初始浓度、液固比、浸出温度、浸出时间等因素对铟浸出率的影响,确定了氧压浸出的最佳条件。试验结果表明,含铟物料在液固比4：1,硫酸寝浓度150g/L,温度150℃,压力0．7MPa,时间2．5h的条件下氧压浸出,可获得In93．66％的浸出率。     

含钾、铷、锂云母矿综合回收试验研究

以江西某含钾、铷、锂云母矿为原料,研究了氯化焙烧工艺综合回收有价多金属工艺,考察了添加剂种类、焙烧温度、焙烧时间、添加剂用量、磨矿粒度等因素对试验结果的影响。研究结果表明,最佳工艺为锂精矿磨矿至-0.047 mm 75%,添加用量35%,在850℃下焙烧2 h。锂、铷、钾浸出率分别达到85%、85%和95%。该工艺具有成本低、浸出率高的特点。     

从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中提取钼的新工艺

研究了一种从彩钼铅粗精矿碱性浸出液中回收钼的新工艺。该工艺涉及镁盐除硅、N235萃取钼、氨水溶液反萃取钼、盐酸沉淀钼等工序。试验结果表明:在溶液中ρ(Mo)=9.2g/L、ρ(SiO2)=1.01g/L,除硅温度75℃,pH=8.5,反应1h,氯化镁加入量为理论量4倍条件下,除硅率达87.31%;以15%N235-10%仲辛醇-75%煤油溶液作为萃取剂、在Va∶Vo=2.5∶1、pH为1.7～2.0条件下,混合萃取3min,钼的3级逆流萃取率为99.55%;经反萃取和沉淀钼,最终获得钼质量分数64%以上的氧化钼产品。该工艺钼回收率高,除硅效果较好。