流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数

对流动注射法测定地表水中高锰酸盐指数进行了深入研究,优化了仪器的最佳工作参数。其测定结果表明,该方法在标准溶液质量浓度为0～10．8mg／L时工作曲线具有良好的线性,最低检测限为0．0748mg／L,相对标准偏差为0．59％-4．70％,加入标准物质回收率为98．5％。101％。该方法与酸性高锰酸钾法进行比对,其测定结果准确、可靠,无显著性差异。     

原子荧光光谱法测定锑及三氧化二锑中的痕量汞

提出和建立了原子荧光光谱法直接测定锑及三氧化二锑中痕量汞的方法,确定了分析条件。汞的浓度在0．25—2．00ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限0．035ng／mL,结果相对标准偏差小于8．2％,回收率为98％～103％。该法已成为国家标准方法。     

原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒的快速、准确的检测方法,促进低硒电解锰的出口。运用条件试验,精密度实验及回收率测定对氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒进行试验和研究。Se含量在0～200μg∥L范围内线性关系良好,相关系数为0．9996,检出限为0．010μg／L;在0．02～0．1mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在93．2％～90％之间;相对标准偏差为1．96％～2．77％。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,精密度和准确度高,操作简捷,安全环保,可广泛应用于低硒电解锰中微量硒的测定。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的砷、锑

采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中砷、锑的含量,分析测定准确性的影响因素,选择合适的仪器工作条件、还原剂浓度、介质和载流酸度等;在选定的测定条件下,砷、锑的检出限分别为0．05ug／L和0．06ug／L,精密度为0．4％和0．5％,砷、锑的回收率分别在98％～102％和96％～104％之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中的铝

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中铝的测定方法。试样于铂皿中，加入硝酸氢氟酸溶解试样，高氯酸驱赶氟离子，用盐酸溶解盐类，选择波长309．3nm为主分析线，方法的检出限为0．02mg／L，分析了几批试样，测定值与国家标准方法测定值相对误差〈0．22％，回收率在98．67％-100．14％。     

原子荧光光谱法测定锌合金中锑量

介绍了用原子荧光光谱法测定锌合金中锑,确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定锑的检出限为0．02μg／mL,回收率为98．00％～104．00％,RSD为1．70％～4．16％。方法简便、快速、准确。实际应用中获得满意结果。     

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法。所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0．087μg／mL,0．0034μg／mL;检出限分别为0．022μg／mL,0．0028μg／mL;标准曲线的线性相关系数均大于0．999;测定范围分别为0．050％-7．50％,0．010％-2．00％;对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0．7％-11．1％,2．5％～10．5％;样品加标回收率分别为91．5％～102．7％,98．6％～102．7％。     

混凝法处理酸性磷化废水

介绍了混凝法在处理汽车配件加工生产酸性磷化废水中的应用，在原水pH、CODCr、磷酸盐(P)分别为2．93-4．81、621．2mg／L、72．911mg／L情况下，出水相应指标分别为6．62-8．85、15．5mg／L、0．435mg／L，CODCr、磷酸盐(P)的平均去除率达到97．50％和99.40％。     

高炉炼铁烟灰中镓的分析方法研究

针对高炉炼铁烟灰的特点,用酸溶解试样,在盐酸（6mol／L）介质中,用甲苯一甲基异丁基酮（6＋3．5）萃取氯镓酸络阴离子,与罗丹明B生成红色络合物,分光光度法测定高炉炼铁烟灰中镓的含量。于有机相中加入无水乙醇从而消除少量残存水相对测定的干扰,方法准确,选择性好。镓在O～30bLg／20mL内符合朗伯一比耳定律。相对标准偏差RSD≤0．63％（n=8）,平均回收率为98．5％～101．2％。     

光度法测定金属表面处理溶液中的磷

采用光度法直接测定金属磷酸盐处理溶液中的磷，磷量在0～50ug／50mL内符合比耳定律。此法特点快速、简便、显色稳定性好、选择性强，回收率为98．00％～102．00％。     

APDC萃取分离-ICP-OES法检测硫酸锰中的铅

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）法萃取分离饲料级硫酸锰中的铅,利用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定,克服高锰基体的干扰,测定铅的回收率为98.73％～104.64％,方法检出限为0.007 42 mg/L,本法灵敏度高,检出限低,回收率较好.     

N_2O-C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定酸性废水中的铝

研究了用N2O-C2H2 火焰原子吸收分光光度法直接测定酸性废水中的铝,用标准加入法和实际样品的多次测定来验证方法的精密度和准确度,回收率在96% ~103%之间,检出限CL=0. 006mg·L-1,方法快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物

水体中硫化物的测定多采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法,但这两种方法均存在检测程序繁琐和检测影响因素较多等问题。试验发现,硫化物经现场加入乙酸锌固定为硫化锌后抽滤,不溶物转入25 mL比色管中,加入1.0 mL 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液和5.0 mL 30%过氧化氢溶液,用水定容后90 ℃水浴加热50 min,硫化锌可定量转化为硫酸锌。再次抽滤后,调整溶液的介质为5%(V/V)硝酸,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)可测定其中硫含量,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物的方法。硫的质量浓度在1.00~200.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的相关系数为r=0.999 8。当取样量为2.0 L时,方法检出限为0.002 2 mg/L,测定下限为0.007 4 mg/L。按照实验方法对5个实际水样中硫化物进行全程加标回收试验,硫的回收率为97%～102%。实验方法用于测定3个实际水样中硫化物,测定值与国标GB/T 16489—1996测定结果相吻合;11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.09%~5.0%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法。样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4%(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠-铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅。方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题。方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%。样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定。     

Liquid chromatographic determination of five benzoylurea insecticides in fruit and vegetables

A liquid chromatographic (LC) method was developed to determine 5 benzoylureas--diflubenzuron, hexaflumuron, teflubenzuron, flufenozuron, and lufenuron--in peppers, tomatoes, eggplants, cucumbers, and oranges. Preparation of samples involve extraction with acetone and partitioning into dichloromethane-petroleum ether. A portion of this extract is cleaned up with a solid-phase extraction aminopropyl disposable column. With LC analysis using an RP-8-DB microbore column, acetonitrile-water (70 + 30, v/v) as mobile phase, and photodiode array detection at 254 nm, recovery and repeatability data were collected for the 5 benzoylureas on 4 vegetables and citrus in the range 0.04-2.0 mg/kg. Validated limits of detection and quantitation were 0.01 and 0.04 mg/kg, respectively. The method is reliable for routine analysis of vegetables and fruits.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。     

十二烷基苯磺酸钠增溶-镁试剂Ⅰ褪色光度法测定痕量硒

在pH 2.0的KCl-HCl缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与镁试剂I和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)反形成三元络合物,使镁试剂I褪色,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。最大褪色波长为452 nm。体系的褪色程度与硒(Ⅳ)浓度在0.01~0.12μg/mL范围呈线性关系,检出限为1.9μg/L。测定2.5μg硒(Ⅳ)时,0.1 mg Fe3+、Cr2O72-,0.05 mg MnO4-和大量的常见离子可允许存在,因此一般样品可以不经分离直接测定。方法用于硫酸厂和电厂废水中硒的测定,相对标准偏差小于1.8%(n=5),加标回收率分别为99%和103%。     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。