葡萄糖修饰罗丹明B的荧光探针的合成及其性质研究

设计合成一种用于pH测定的荧光探针,以罗丹明B、1-0-丙炔基-2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖苷等为原料,利用Click反应,合成葡萄糖修饰罗丹明B荧光探针,并利用核磁共振波谱对其结构进行表征.进一步研究了该探针的荧光性质,并利用MTT法评价了所制备荧光探针的细胞毒性.实验结果表明,弱酸性条件下,在57...     

5-氯甲基水杨醛的合成

利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。     

一种新型荧光探针的合成及其对Ag+识别性能研究

以罗丹明B与氯乙酰氯,邻苯二胺等为原料,合成了一种新型的荧光探针R3。通过~(13)C NMR、~1H NMR及高分辨质谱进行了表征。在Tris-HCl缓冲溶液调节pH=7的测试介质中,该探针对Ag~+具有较好的选择性和灵敏度。当Ag~+在0.5×10~(-5)～1.5×10~(-5) mol/L范围内紫外吸光度(A)与Ag~+浓度呈现良好的线性关系,线性拟合系数为0.998 3,检出限为4.3×10~(-6) mol/L。Job’s plot实验表明,荧光探针与Ag~+以1∶1结合。     

基于罗丹明衍生物的Fe(Ⅲ)荧光探针的合成及其性能研究

设计并合成了两种罗丹明类Fe3+荧光分子探针L1、L2,并用核磁和质谱对其结构进行了表征,同时对目标探针进行了荧光光谱性能测试。研究表明:当体系为V(DMF)∶V(H2O)=1∶1时,这两种探针对Fe3+均具有较好的选择性,且基本不受其他离子的干扰;当Fe3+浓度在60~120μmol/L和40~300μmol/L范围内时,L1和L2荧光强度均与之呈现良好的线性关系;通过Job's曲线发现探针与Fe3+的配合比为1∶2。     

5-氯甲基水杨醛合成方法的改进

5-氯甲基水杨醛是一种重要的取代型水杨醛,本文直接利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛,对合成条件和粗产品的纯化方法进行了改进,提高了产率、大大减少了溶剂的使用、缩短了操作时间,提出了一种高效的纯化方法。     

5-氯甲基水杨醛的合成

以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15～25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本比文献[7-8]报道的降低了约25%。     

多离子识别荧光探针的合成及其机理

以席夫碱官能团作为连接臂、香豆素和罗丹明作为发色基团,合成了一种同时含罗丹明和香豆素的席夫碱化合物L ,用1HNMR、13CNMR及HRMS对探针的结构进行了表征,并对其识别Ca2+、Cd2+和Al3+的机理进行了考察。结果表明：L在乙醇体系中对Ca2+、Cd2+和Al3+可选择性识别,并且对于其它金属离子具有一定的抗干扰能力。L及L+离子在pH=7～ 12有明显的荧光增强。HRMS和Job曲线实验结果表明：L可分别与Ca2+、Cd2+、Al3+形成摩尔比为1:1、2:1和2:1的配合物。     

含席夫碱型罗丹明B荧光探针试剂的合成及表征

席夫碱型罗丹明荧光探针试剂是一类较有发展前景的荧光探针试剂,通过对罗丹明B母体结构的改良,引入发光性能较好的共轭基团,可使该类荧光探针试剂应用范围更加广泛。因此,本文设计合成了含氨基的有机配体,并通过红外、核磁共振等手段对化合物结构进行了表征。     

基于罗丹明B的off-on型席夫碱荧光探针的研究

以罗丹明B、水合肼、香草醛为原料合成了一种"off-on"型罗丹明B类席夫碱荧光探针,该探针在体积分数50%的乙腈溶液中对Cu2+具有良好的选择性。荧光滴定和Job's实验表明,该探针与Cu2+形成1∶1的络合物,识别过程可逆。由该化合物对Cu2+响应的工作曲线得出:Cu2+浓度在0¹0μmol/L内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.997 2(n=5),检出限为0.48μmol/L。     

基于罗丹明B的有机荧光探针合成及Cu~(2+)检测

基于罗丹明B合成了两种有机荧光探针用来检测Cu~(2+)。以罗丹明B与3-甲氧基苯酰肼、水杨酰肼为原料合成了两种探针,命名为Rh1、Rh2,分别与Cu~(2+)以及其它金属离子溶液反应,观察溶液的颜色变化,分别测定其紫外及荧光吸收光谱。Rh1、Rh2加入铜离子溶液后,溶液由无色到粉红色的显著颜色变化,与其它金属离子比较在400～700nm有较明显的紫外-可见吸收和荧光增强。两种荧光探针能够有效的跟Cu~(2+)结合,从紫外-可见吸收光谱和荧光光谱可以看出此探针显示出选择性的、敏感的荧光增强反应,表现出对Cu~(2+)良好的选择性。     

方酰化双罗丹明型荧光探针的合成及对Fe~(3+)的识别

以罗丹明乙二胺、方酸二乙酯为原料合成了一个Fe3+荧光探针RSQ,其结构经1HNMR,MS,元素分析表征。通过荧光光谱法研究了RSQ在V(CH3CN)∶V(H2O)=95∶5溶液中对Fe3+的识别特性。结果表明,RSQ可作为荧光探针选择性识别Fe3+,识别过程是可逆的。     

基于罗丹明的三价铁离子荧光探针研究进展

三价铁离子在环境及人体内广泛存在,对三价铁离子进行有效检测对环境美化及人类健康具有重要意义。罗丹明具有荧光量子产率高、消光系数大、吸收和发射波长等优点,被广泛研究用于制备荧光探针用以检测三价铁离子。此文以罗丹明染料的存在形式将探针分子分为三类,综述了近几年来基于罗丹明的三价铁离子荧光探针的研究进展,并进行了展望。     

一种罗丹明类Hg~(2+)和pH双功能荧光探针及其选择识别性能

以罗丹明B、水合肼和对羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的荧光增强型识别Hg2+和pH双功能荧光探针,即对羟基苯甲醛罗丹明B腙(HRBH)。用FT IR、1 H NMR和13 C NMR对其分子结构进行了表征,并通过荧光光谱对探针的识别性能进行了研究。研究结果表明:当N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂时,探针HRBH对Hg2+具有良好的选择识别性,并且基本不受其他金属离子的影响;通过Job’s曲线可知,探针与Hg2+的配合比为1∶1;Hg2+浓度在3×10-5~7×10-5 mol/L的范围内,探针HRBH的荧光强度与Hg2+浓度呈现出较好的线性关系,线性相关系数为0.9903;探针对pH值的响应区间为3~6,并具有良好的可逆性。     

罗丹明类荧光探针研究进展

文章主要介绍近年来罗丹明衍生物在分子探针方面研究的一些新进展,系统阐述了该类探针分子在离子和小分予检测方面的应用.     

一个基于罗丹明的荧光分子探针的合成及对汞离子的识别

从罗丹明B出发,通过两步合成了一个新的罗丹明类的荧光分子,并对汞离子进行了荧光识别,首先将罗丹明B肼解得到罗丹明酰肼,然后让罗丹明酰肼和5-甲基-4,6-二羟基-1,3-苯二醛(以下简称Q2)反应合成了一个荧光分子探针RQ,并通过1HNMR、HR-MS和红外光谱对其进行了结构表征;最后利用荧光滴定法测定了RQ对Hg2+...     

多离子识别荧光探针的合成及机理

以席夫碱官能团为连接臂、香豆素和罗丹明为发色基团,合成了一种荧光探针L,用1HNMR、13CNMR及HRMS对探针的结构进行了表征,并对其识别Ca2+、Cd2+和Al3+的机理进行了考察。结果表明:L在乙醇体系中对Ca2+、Cd2+和Al3+可选择性识别,并且对于其他金属离子具有一定的抗干扰能力。L及配合物[L+金属离子]在pH=7~12内有明显的荧光增强。HRMS和Job's曲线结果表明:L可分别与Ca2+、Cd2+和Al3+形成物质的量比为1∶1、2∶1和2∶1的配合物。     

罗丹明类荧光探针进行小分子信标物标记的研究进展

罗丹明类荧光探针基于吡喃型氧杂蒽母体结构,兼具有共轭结构与刚性平面,表现可见光区至近红外光区的长波激发与发射,进行光学性能分析时背景荧光干扰较少、检测过程直观可视,此外,因其结构的可修饰特性,罗丹明具有数量众多的衍生物,在小分子信标物的荧光标记研究中表现良好,具有广泛的应用前景.综述了近年来罗丹明类荧光探针进行改性修饰...     

铁离子荧光探针的合成及光谱性能

以乙二醛和罗丹明B酰肼为原料,经缩合反应合成荧光分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮,并通过红外、核磁、质谱进行表征。通过紫外-可见光谱法和荧光光谱法研究了3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮在缓冲液(V(CH3CN)∶V(Tris-HCl)=1∶1,p H 7.15)中对金属离子的识别能力。实验结果表明,该荧光探针在水溶液中对Fe~(3+)有高灵敏、高选择的光学响应。Fe3+诱导3',6'-双(二乙氨基)-2-(氧代亚乙基氨基)螺[异吲哚-1,9'-占吨]-3-酮的螺环开环,引起溶液的荧光强度和吸光度都大幅度增强。当Fe~(3+)浓度在3.50×10~(-6)~3.00×10~(-5)mol/L范围内,与相对荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为4.60×10~(-8)mol/L。     

5-氯甲基水杨醛的清洁制备方法

以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,实验研究了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。实验结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15~25℃,搅拌反应28h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;相比文献报道,本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本降低了25%左右。     

罗丹明B衍生物荧光探针的合成及其对Fe3 的检测

以罗丹明B与苯胺为原料,经过缩合反应制得一种罗丹明B衍生物的荧光探针F-1[3',6'-二(二乙基氨基)-2-苯基螺[异吲哚-3,9'-氧杂蒽]-1-酮],其结构通过1HNMR、13CNMR、红外光谱和高分辨质谱(HRMS)进行确证。Fe~(3+)加入探针体系后,体系颜色由无色变为紫色,荧光显著增强,而不受其他金属离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Zn~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+))干扰。通过测定探针化合物F-1的离子选择性、离子竞争性、浓度梯度、Job’s曲线和pH对探针分子荧光强度的影响,发现在p H=5～7的环境中,Fe~(3+)浓度在2.0×10~(–6)～1.8×10~(–5) mol/L时,探针F-1对其检测呈较好的线性关系,其具备定性、定量检测生物机体或者环境中痕量Fe~(3+)的潜力。