超高效液相色谱法检测湿巾中乙二醇苯醚含量

建立了湿巾产品中乙二醇苯醚的超高效液相色谱检测方法。湿巾样品加入乙腈-0.2%乙酸水溶液(V∶V=8∶2)超声提取,振荡离心过滤后,ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱分离测定,二极管阵列检测器定性、定量。该方法在5~300 mg/L浓度范围内乙二醇苯醚线性良好,r^2=0.999 9,检测限为1.0 mg/L,峰面积的重现性RSDs=1.27%,加标回收率90.13%~97.46%。该方法样品处理快捷,结果准确可靠。     

高效液相色谱法定量分析工业废水中正丁醇

建立了定量测定工业废水中正丁醇高效液相色谱法。以月旭Xtimate C-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,折光率视差检测器检测。结果表明,正丁醇质量浓度在79.93～39 965 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 1,n=7),检测限和定量限分别为24.9 mg/L和49.9 mg/L,精密度实验相对标准偏差为3.84%,回收率在90%以上。该方法样品前处理简单,分析过程快捷,结果准确,重复性好,可用于工业废水中正丁醇含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酰胺的含量

建立了一种测定化妆品中烟酰胺的高效液相色谱方法。试验以质量分数0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)为流动相,用C18色谱柱分离,流速为1.0mL/min,检测波长260nm,检测化妆品中的烟酰胺。结果显示烟酰胺线性范围为0.5~20mg/L,化妆品中定性检出限为0.50mg/kg,平均回收率为91.3%~109.4%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆水和护肤霜中烟酰胺的检测。同时对于阳性样品,建立了液相色谱-串联质谱的确证方法。     

高效液相色谱法同时测定海娜染发粉中的散沫花醌和对苯二胺

建立了一种同时测定海娜染发粉中散沫花醌和对苯二胺的高效液相色谱法。样品经体积分数为50%的甲醇水溶液超声提取,采用Waters C18色谱柱和二极管阵列检测器,以V(甲醇)∶V(0.1 mol/L乙酸水溶液)=33.5∶66.5的混合溶液为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长280 nm。实验结果表明,散沫花醌和对苯二胺的检出限(S/N=3)分别为0.018和0.014 mg/L,定量限(S/N=10)分别为0.055和0.042 mg/L。当散沫花醌的质量浓度在0.515~51.50 mg/L、对苯二胺的质量浓度在21.50~430.00 mg/L范围内时,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 4。对苯二胺的加标回收率(n=3)为102.20%~105.42%,RSD为0.36%~1.34%;散沫花醌的加标回收率为96.74%~107.30%,RSD为0.99%~2.30%。采用该方法对53份市售海娜染发粉样品进行检测:有30个样品只检出散沫花醌,12个样品同时检出散沫花醌和对苯二胺,7个样品只检出对苯二胺,4个样品散沫花醌和对苯二胺均未检出。     

高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定土壤中丙烯酰胺的含量,样品经超声提取、离心、过滤等步骤,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6×100 mm,3.5μm)分离; V(甲醇)∶V(水)=5∶95为流动相,DAD检测器波长210 nm。方法在0.05～5.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)不小于0.999。土壤中丙烯酰胺的检出限为0.02 mg/kg,加标回收率在77.1%～99.5%之间,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于土壤中丙烯酰胺含量的检测。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度

建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

溴虫腈在蔬菜上残留量的气相色谱法测定

在反复试验的基础上,建立了蔬菜中溴虫腈残留量定量检测的气相色谱法。对分析方法的适合性测定结果表明,样品经乙腈提取,氧化铝柱层析柱净化,用石油醚+丙酮(6∶4,V/V)混合液洗脱,以DB–1701毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度240℃,检测器温度300℃,柱温150℃(0.2min)程序升温(20℃/min)至260℃(10min),外标法定量,进行GC–ECD测定,方法在0.01～1.0mg/L范围内,得回归方程Y=96705.2X–265.9,相关系数平方r2=0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/L,平均添加回收率为84.6%～98.0%,RSD为2.0%～5.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐

建立了测定染发剂中2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐(TAOS)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品以体积分数为0.3%的甲酸溶液为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以V(体积分数0.3%的甲酸溶液)∶V(乙腈)=95∶5的混合溶液为流动相进行等度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:TAOS在0.020~5.0 mg/L的质量浓度内线性关系良好,线性相关系数大于0.99;检出限(S/N=3)为0.17 mg/kg;定量限(S/N=10)为0.56 mg/kg;回收率为87.5%~96.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为5.7%~8.7%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

敌百虫-D_6在土壤农残检测中的应用

以自制的敌百虫-D_6为内标,采用均匀设计的实验方法优化固相萃取条件,建立了土壤中敌百虫的高效液相色谱-串联四极杆质谱的测定方法。本方法的前处理采用GCB/NH_2固相萃取柱,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1为洗脱剂、丙酮为提取液,以Thermo Hypersil GOLD色谱柱为分离柱、V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=80∶20为流动相,并在电喷雾正离子的选择反应监测模式下进行检测。本方法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.1~10μg/m L,加标回收率为96.0%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%。     

花生中乙草胺残留的免疫亲和柱净化-高效液相色谱分析

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱 -紫外检测器测定花生中乙草胺含量的方法. 样品经过纯甲醇提取浓缩,用含有乙草胺抗体的免疫亲和柱(IAC)净化,甲醇洗脱. 以C18柱为分离柱,乙腈-水(体积比75∶25,pH值3)为流动相对洗脱液进行高效液相色谱分离及紫外检测,紫外检测波长为215 nm. 结果表明:乙草胺IAC柱的吸附容量为0.556 mg;仪器的检测限为15 mg/L,方法检测限为3 mg/L;乙草胺的质量浓度为20～500 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9969;在5～50 mg/kg添加水平下,经过IAC柱浓缩净化提取物,测得回收率在94.06%～102.5%之间,变异系数在2.55%～7.95%之间.     

高效液相色谱法测定化妆品中22种紫外吸收剂

建立了一种高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中22种紫外吸收剂的方法。以四氢呋喃或V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(甲醇)=9∶6∶5的混合溶液提取化妆品中的紫外吸收剂,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇-高氯酸水溶液-四氢呋喃-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,在检测波长311 nm处进行测定。结果表明,22种紫外吸收剂的色谱峰实现良好分离,线性范围为0.1~500 mg/L,相关系数均大于0.999,定量限均不高于4.6 mg/L,加标回收率为85.6%~101.0%。建立的方法线性范围宽、定量限低、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)对紫外吸收剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。     

高效液相色谱-质谱法测定豆芽中福美双的含量

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中福美双残留量的分析方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)梯度洗脱,串联四级杆质谱检测器进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,福美双在2~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9980,检出限(S/N=3)为2.0μg/kg。在加标水平为2、6、20μg/kg时的平均加标回收率分别为93.3%,80.6%和81.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.47%、3.09%和1.80%。结果显示该方法操作简便,分析时间短,线性范围良好,准确度和精密度较高,净化效果好,可满足于豆芽中福美双的测定要求。