黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

小麦粉标准物质的研制

目的研制均匀性和稳定性符合要求的4种小麦粉标准物质,用于小麦的质量控制。方法将制备的成品经灭菌处理后于温度小于26℃、湿度小于60%的避光房间保存。采用电感耦合等离子体光谱法和质谱法对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行考察。同时选取9家具有丰富定值经验的实验室对其化学成分进行协作定值。结果确定了4种小麦粉标准物质中Cr、As、Cd、Hg、Pb、Ni、Cu、Se、K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn和Al共16个元素的标准值和不确定度。结论结果表明此4种标准物质的均匀性、稳定性、标准值的不确定度评定过程都达到JJF 1006-94《一级标准物质》相关技术要求,已被批准发布为国家级标准物质。     

烟草化学成分分析标准物质的研制及应用

根据国家技术监督局颁发的ＪＪＧ１００６－９４“一级标准物质技术规范”，选取代表我国烤烟和晒烟主要化学成分平均含量的样品，采用两种或两种以上不同原理的准确可靠的方法，对还原糖、总糖、烟碱、总氮、氯、钾等１４种主要化学成分进行定值，并进行了均匀性和稳定性研究。研制的两种烟草化学成分分析标准物质均达到国家一级标准物质的指标要求，填补了国内外烟草成分分析标准物质的空白     

蒜氨酸标准物质的定值研究

建立蒜氨酸标准物质的定值方法。鲜蒜经一系列提取、分离、纯化得蒜氨酸标准物质。应用高效液相色谱面积归一法确定蒜氨酸标准物质的纯度。随机抽取10 瓶样品进行均匀性检验,经F检验,样品均匀性良好。长期稳定性结果经t检验表明在4 ℃条件下蒜氨酸的稳定期不少于43 个月。采取9 个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,定值结果由标准值和不确定度表示为（99.49±0.95）%。研制的蒜氨酸标准物质通过了国家标准委的审评,并已应用于实际检测中。     

ICP-MS在食品标准物质研制中的应用研究

本文对微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定Cd、As、Pb、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn元素进行研究,并应用于大米、小麦、玉米等食品成分分析标准物质研制中。结果表明:该方法线性良好,线性相关系数0.999以上;检出限较低;精密度良好,测试相对标准偏差(RSD)小于2%;准确可靠,与其他检测方法结果一致性良好。     

食品检测用鼠伤寒沙门氏菌标准物质的研制

目的 研制均匀稳定的鼠伤寒沙门氏菌标准物质。方法 采用冷冻干燥技术制备含量为1.5-2.0×103 CFU /样品的菌球, 参照CNAS—GL29: 2010《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》, 随机抽取22件样品进行均匀性检验, 采用单因素方差分析对结果进行统计分析, 将样品分别于-20、4、25、37 ℃条件下保藏, 对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价, 并组织3家实验室进行协同标定, 再使用45件食品作为基质, 按照国标法检验鼠伤寒沙门氏菌标准物质的适用性。结果 对22件标准物质的均匀性检测结果进行单因素方差分析, F=1.986, 符合标准物质的要求。标准物质在?20 ℃保藏28 d, 复苏率为103.1%; 在4 ℃保藏28 d, 复苏率为102.0%; 在25 ℃保藏14 d或者37℃保藏7 d, 样品中菌含量仍保持在103 CFU/样品的水平, 说明样品的短期储藏稳定性、长期储藏稳定性和运输稳定性都符合要求。经3家实验室协同标定, 样品活菌含量均在103 CFU/样品水平, 生化鉴定结果均符合沙门氏菌的特征; 标准物质加入到45种食品基质中, 均可以检出沙门氏菌。结论 本研究所制备的鼠伤寒沙门氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求, 适用性良好, 可用于食品检测实验室的质量控制和食品中沙门氏菌检测结果的评价。     

玉米全粉中黄曲霉毒素B1标准物质的研制

目的 研制玉米全粉中黄曲霉毒素B1成分分析的标准物质.方法 采用高效液相色谱法对玉米全粉中黄曲霉毒素B1候选物进行均匀性检验、稳定性考察,选取8家具有较高检测水平的实验室开展多家实验室联合定值.结果 均匀性检验的方差分析结果显示F统计值相似文献   

晚籼米加工精度标准样品的研制

加工精度是大米产品的主要定等指标,也是大米贸易中定价的基础。加工精度不仅反映大米的外观品质,而且影响大米的食用品质。以符合GB1350-2009中等质量稻谷为原料,按照《标准样品工作导则》（GB/T 15000.1-15000.9）和《大米》（GB/T 1354-2018）的有关要求,选择《粮油检验 大米加工精度检验》（GB/T 5502-2018）中仪器检测法检验标准样品的留皮度。对大米加工精度样品开展均匀性、稳定性检验和定值及不确定度评估。研制出的晚籼米加工精度标准样品用于大米加工厂家的生产指导,也可用于第三方实验室人员考核、质量控制、仪器校准。     

粗纤维素标准物质的研制

随着分析检测技术的发展,我国粮食和饲料检测实验室已普遍使用仪器法测定粮食和饲料中的粗纤维素舍量,鉴于目前我国还没有用于粗纤维素准确度测定控制的标准物质,提出了粗纤维素标准物质的研制.用全麦粉作为粗纤维素标准物质的基体,对粗纤维素标准物质的制备程序、工艺以及标准物质的均匀性和稳定性进行了研究,并进行了定值分析.全麦粉粗纤维素标准物质的制备工艺采用粉碎、混匀、干燥、分装、钴60辐照灭活(辐照量为0.025 MGy).粗纤维素标准物质样品的均匀性检验结果经F检验以及15个月稳定性监测结果经t检验表明,单元内和单元间均匀程度以及标准物质样品的稳定性均达到国家一级标准物质的制备要求.粗纤维素标准物质的标准值定值结果为(1.9±0.2)%.     

食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的研制

目的建立食品检测用单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的制备方法,研制均匀稳定的标准物质。方法利用冷冻干燥法制备103 CFU/样品的标准物质,参照CNAS-GL 29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,抽取20件样品,利用平板计数法测定标准物质的均匀性,并对结果进行统计分析;将样品分别置于-20、25、37℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价。组织5家实验室进行协同标定,使用30种即食熟肉制品作为基质,并按照国标法检验标物物质的适用性。结果采用单因素方差分析进行均匀性检验, F=0.922,符合标准物质的要求。标准物质在-20℃保藏28 d, 25、37℃保藏7 d,样品仍然稳定。经5家实验室协同标定,样品含量均在103 CFU/样品的水平;标准物质加入到30种即食熟肉制品中,均可以检出单核细胞增生李斯特氏菌。结论本研究所制备的单核细胞增生李斯特氏菌标准物质的均匀性、储藏稳定性和运输稳定性均符合要求,适用性良好,可用于食品检测实验室的质量控制和食品中单核细胞增生李斯特氏菌检测结果的评价。     

表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则（3）标准样品：定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin gallate,EGCG）国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8 家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果：EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论：所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3-2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。     

小麦粉粉质曲线-稳定时间检测用标准样品的研制

根据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,建立小麦粉粉质曲线-稳定时间检测用标准样品的研制方法.以不添加任何添加剂的优质小麦粉为制备原料,通过混合机充分混合后分装.采用电子式粉质仪对样品的"稳定时间"进行均匀性、稳定性检验以及定值分析.结果表明:该标准样品均匀性良好、在0～10℃存储条件下24个月稳...     

芝麻素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。