测定葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺代谢物残留量方法研究

目的建立用于葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺残留检测的分析方法。方法葡萄样品先经乙腈和水提取,盐析后取上清液进行水解并测定。通过优化前处理及色谱条件,建立色谱分析方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收实验,所建立方法的平均回收率在79%~102%,相对标准偏差0.5%~6.9%(n=5)。苯醚甲环唑和己唑醇的最低检出浓度为0.01 mg/kg,2,4,6-三氯苯酚的最低检出浓度为0.2 mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,显著提高前处理效率,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在金柑防腐保鲜贮藏中的残留动态及风险评估

建立气相色谱-串联质谱法同时测定经咪鲜胺浸泡处理的金柑中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的含量,分析不同浸泡质量浓度和时间对其残留量的影响和变化特征,并评估咪鲜胺的摄入风险。该方法对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的检出限、平均加标回收率和重复性（以相对标准偏差表示）分别为1.70 μg/kg、0.68 μg/kg,95.7%、98.1%,5.14%、3.89%。结果表明,咪鲜胺浸果质量浓度越高、时间越长,金柑中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量越大;咪鲜胺残留量先升高后缓慢降低,第3天达到峰值;在21 d贮藏期内,2,4,6-三氯苯酚含量持续升高。用质量浓度450 mg/L咪鲜胺溶液浸泡2 min（咪鲜胺农药登记使用方法）金柑,14 d咪鲜胺、2,4,6-三氯苯酚的含量分别为8.180、0.069 mg/kg;浸泡质量浓度增加至900、2 700 mg/L处理,即使在安全间隔期后的21 d咪鲜胺残留量仍高于柑橘类水果对咪鲜胺的最大残留限量值。安全间隔期14 d金柑咪鲜胺的慢性摄入风险在可接受的范围内,但急性摄入风险大于100.0%,为不可接受。     

香蕉中咪鲜胺的消解动态及安全性评价

目的建立基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速检测香蕉中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法,检测香蕉果皮和果肉里的残留量。方法用浓度为50 mg/L咪鲜胺溶液处理香蕉5 min,置于15℃下贮藏后,用基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测残留量后进行消解动态分析。结果果皮中咪鲜胺消解动态方程式为C=35.492e~(-0.0648t),r2=0.9505,残留半衰期T1/2为10.7 d。果肉中咪鲜胺消解动态方程式为C=20.212e~(-0.0711t),r~2=0.9922,残留半衰期T_(1/2)为9.7 d。结论香蕉中咪鲜胺残留尽管符合我国国家规定的限量标准,但对幼儿存在不安全隐患。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定辣椒中的咪鲜胺及2，4，6-三氯苯酚残留量

建立QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)-气相色谱-质谱联用快速测定辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙腈-乙酸(99∶1,体积比)提取剂后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,并利用气相色谱-串联质谱进行检测。研究不同提取溶剂和无水硫酸镁PSA量(3∶1,质量比)对提取净化效率的影响。结果表明:在最优试验条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.01μg/mL～1.00μg/mL范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 2,检出限为0.003 3 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下平均回收率为96.70%～100.64%,相对标准偏差(n=7)为2.33%～4.28%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低的特点,可用于辣椒中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中氟环唑的研究

用乙腈提取,GC-ECD毛细柱测定蔬菜、水果中氟环唑残留的方法。质量浓度在0·016～3·95mg·L-1范围内,浓度与峰面积的线性相关系数为0·999以上,蔬菜和水果回收率在89·1%～117%之间,RSD为9·0%和1·1%;精密度的RSD为3·2%和4·9%;重现性的RSD为5·9%和3·4%;检出限:蔬菜在0·37～0·87μg/kg之间,水果在0·64～0·85μg/kg之间。      

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

气相色谱-串联质谱法检测新疆地区水稻及其产地环境中咪鲜胺残留量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)仪器对新疆阿克苏地区的水稻及种植地的环境样品(水和土壤)中咪鲜胺的残留量进行检测与分析。不同样品采用相应的有机溶剂提取、固相萃取柱净化,氮吹浓缩后上机测定,不同样品的质控添加回收率在78.4～108.1%之间,相对标准偏差(RSD)范围在4.9～8.3%之间,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好(r²>0.999)。结果表明,该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留的检测分析要求,适用于不同类型的样品中咪鲜胺残留的筛查与定性、定量分析。     

清洗对蔬菜中灭蝇胺、咪鲜胺及其代谢物的影响

为研究清洗处理对蔬菜中农药残留的影响,选择3种不同类型的蔬菜品种,设置3个农药浓度组分别为空白、低浓度、高浓度组进行田间喷施试验,在安全间隔期后进行采收,对比3种蔬菜中灭蝇胺、咪鲜胺及其代谢物的去除效果。结果表明,3种蔬菜清洗后的加工因子均小于1,其中灭蝇胺的去除率为25.61%～66.00%,三聚氰胺的去除率为14.69%～89.74%,2,4,6-三氯苯酚的去除率为20.69%～50.73%。综上,清洗可以去除2种农药及其代谢物,但达不到完全去除,其中灭蝇胺的去除效果较咪鲜胺更好。     

QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量

目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理,用纯乙腈溶剂提取,NANO碳纳米净化管净化,采用气相色谱法(GC)检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L^-1的相关系数r2=0.995 3,线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg^-1、0.50 mg·kg^-1和5.00 mg·kg^-1),氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%,相对标准偏差为2.5%～5.5%,方法的定量限为0.05 mg·kg^-1。结论：该方法操作简单易行,重现性好,精密度和准确度高,适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

应用毛细管气相色谱法 ,在 190℃柱温下 ,用ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。结果表明 ,方法回收率为 85 .3%～ 98.9% ,变异系数为 2 .4 %、4 .0 %、2 .9%     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1％乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary second...     

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。     

气相色谱法测定粮食中农药残留-马拉硫磷

尝试使用气相色谱法对粮食中马拉硫磷农药残留进行了测定.     

花生中咪鲜胺及2, 4, 6-三氯苯酚残留量的测定

目的 建立气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在花生中残留的分析方法。方法 样品采用乙腈-乙酸（99:1, 体积比）提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。研究分析了不同溶剂,不同净化方式,不同仪器条件对咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚的提取净化影响。结果 在0.01~1.0 μg/mL线性范围内,咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性均大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,在添加水平为0.01、0.1 、0.5 mg/kg下,其回收率在81.2%~93.5%之间,RSD（n=7）为1.2%~4.9%。【结论】 该方法具有高效,快捷,灵敏,成本低廉的优点,适用于花生中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的分析。