油溶性二氧化钛纳米颗粒的溶剂热合成研究

以环己烷为溶剂,正钛酸四丁酯（TnBT）水解后的产物为前驱及十二胺（DDA）为表面活性物质,用溶剂热法合成了粒径小、在油相中分散均匀的二氧化钛纳米颗粒,采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外仪（FT—IR）对产物进行表征,结果表明,产物为锐钛矿,粒径为7．9—20．4nm,产物中有胺基（-NH2）峰,证明DDA吸附在颗粒表面。文章还对TiO2纳米颗粒合成的机理进行了探讨。     

一锅溶剂热法合成SnO2纳米球和纳米颗粒

用SnCl4·5H2O和乙二醇作为前驱体，采用一锅溶剂热法合成单分散SnO2纳米球和纳米颗粒，用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅立叶红外吸收光谱（VT—IR）和紫外吸收光谱等手段对产物的结构、形貌进行表征，考察了反应时间对SnO2的形貌特征的影响，XRD的结果表明，合成得到的SnO2为金红相的结构SnO2；SEM和TEM观察结果显示，SnO2的形貌随反应时间的改变而改变，随着反应时间的增加，SnO2最终从单分散纳米球变成纳米颗粒；在红外吸收光谱分析的基础上对溶剂热反应机理进行了讨论；紫外吸收光谱的谱图表明合成得到的SnO2有较好的光电性能。     

环境温度对纳米掺镝铁氧体颗粒磁特性的影响

在水相体系中用化学共沉淀法制备出纳米掺镝铁氧体磁颗粒,利用透射电镜(TEM)观察了磁颗粒的形貌,X-射线衍射仪(XRD)确定了产物的相结构,超导量子干涉仪(SQUID)测试了样品的磁性能。在318～378K范围内,研究了温度变化对产物磁特性的影响。TEM图片和XRD图谱分析表明,样品的形貌近似球形,具有立方尖晶石型结构,平均粒径约18 nm左右。对产物的磁性能研究显示,318K时的饱和磁化强度(MS)为183.4 mT,温度升高MS呈现出降低的变化规律;318K时的矫顽力(HC)为0.345 mT,温度升高HC减小,超顺磁性的特性增强。     

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.     

微纳米晶CuInSe_2溶剂热合成与表征

以硝酸铟、硝酸铜及硒粉为原料,以乙醇胺和无水乙醇作为溶剂,采用溶剂热法合成了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)微纳米晶,通过单因素实验方法考察了原料的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产物的影响,得出了制备CuInSe2纳米晶粉末的适宜条件。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收(Uv-Vis)等方法对产物进行表征和测试。     

强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响

研究了强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响.实验中选用乙二醇或乙二醇与乙醇的混合液作溶剂、硝酸铋作铋源.结果表明,磁场能促进Bi纳米呈各向异性生长,并诱导合成纳米线.随着磁场强度的提高,产物中纳米线的比例逐步增大;反应温度越高,产物中获得全部纳米线所对应的磁场强度越低;在150℃、磁场强度达到12T时,产物中没有得到全部纳米线,在180℃和210℃时,产物中全部纳米线所对应的磁场强度分别为12T和8T.采用乙二醇与乙醇的混合液作溶剂时,产物中纳米线所对应的磁场强度提高.最后讨论了磁场诱导合成Bi纳米线的原因.     

溶剂热合成纳米钛酸钡及其表征

为满足钛酸钡纳米陶瓷的需求,本文用TiCl4和Ba(OH)2作前驱体,乙醇和乙二醇甲醚作混合溶剂,溶剂热合成了钛酸钡纳米粉体,并使用TEM、XRD和Raman光谱对产物进行了表征.结果表明,在本文条件下可以得到粒径为10~80 nm纳米粉体,通过控制反应条件可以达到控制颗粒尺寸的目的,反应时间和反应温度对颗粒尺寸有显著的影响.     

溶剂热法合成有机物包裹的钴纳米粒子及其表征

在多元醇媒介中采用溶剂热法合成了油酸/三苯基膦包裹的钴纳米粒子.采用X射线衍射4g(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)和热重分析仪(TG)对所得样品进行了分析.TEM照片显示所制备的钴纳米粒子粒径约为14nm,分散良好,尺寸分布较窄.XRD分析表明,钴纳米以六角密堆积和面心立方的混晶形式存在.研究发现溶液的pH值对产物有重要影响,即只有当溶液的pH值高于12.62时才可以得到纯的纳米钴.热重分析证实包裹在纳米钴表面的油酸和三本基膦分别占整个纳米粒子质量的25.8%和69.2%.     

水溶性NaYF4:Yb,Er纳米颗粒的溶剂热合成及其上转换发光性能

稀土上转换发光纳米材料具有极好的生物应用前景,但其应用的前提是能制备出水溶性、发光效率高的稀土纳米材料.以乙二醇为溶剂、稀土氯化物和NaP为反应物,采用简易的溶剂热法一步制备出水溶性的NaYF4:Yb,Er纳米颗粒.NaYF4:Yb,Er样品以粒径为25~40nm的球形颗粒为主,同时含有少量直径为25~40nm、长度为50～100nm的虫状纳米颗粒.该样品具有立方相结构,样品表面上的乙二醇配体使其能够很好地分散于水中.在980nm激光器激发下,NaYF4:Yb,Er纳米颗粒水溶液展现了强的黄绿色上转换发光.因此该样品拥有良好的生物应用潜力.     

凹陷立方体PbS纳米结构的溶剂热合成及其性能研究

以硝酸铅和硫脲为反应前驱体,以一种新的表面活性剂四正丁基溴化铵为封端剂,采用简单的溶剂热法在160℃反应24h成功制备了大量PbS纳米结构。利用XRD、SEM、TEM、荧光光谱以及拉曼光谱表征了产物的形貌、结构和物相。结果表明,所制备的PbS呈立方体状,其6个(100)面向内凹陷形成了独特的凹陷立方体结构,边长约为1.5μm;实验证明反应时间对产物的形貌具有重要的影响。并提出了凹陷立方体的形成机理。     

锰锌铁氧体纳米粒子的制备和磁性能研究

以金属离子的硫酸盐溶液和氨水溶液为原料,采用水热法制备了粒径为6～16nm的锰锌铁氧体纳米粒子.采用XRD、TEM、TGA和VSM等方法对产物以及产物的磁性能进行了表征.结果表明,锰锌铁氧体(Mn1-xZnxFe2O4)的居里温度随着锌的相对含量x的增加而单调的降低.锰锌铁氧体的磁化强度先随着锌的相对含量x的增加而增大,当锌的相对含量＞0.6时,磁化强度随着锌的相对含量x的增加而减小.测量了锰锌铁氧体磁流体的饱和磁化强度,计算了锰锌铁氧体(Mn0.4Zn0.6Fe2O4)纳米粒子的磁矩,其值为1.01×10-19A·m2.     

GaP纳米晶对溶剂热合成氮化硼的物相和微观形貌的影响

研究了溶剂热方法合成氮化硼纳米晶过程中异种晶粒对氮化硼微现形貌和物相的影响,结果表明：在不改变反应原料种类的情况下,当体系内加入GaP纳米颗粒时．制备的氮化硼纳米晶呈现“树枝”状形貌．且样品中立方氮化硼为主要物相。文中对这种微观形貌的成因进行了简单讨论。     

Characterisation of one-dimensional CdS nanorods synthesised by solvothermal method

One-dimensional (1D) cadmium sulfide nanorods were successfully synthesised using cadmium nitrate and sulfur powder as starting materials and polyvinyl alcohol (PVA, MW = 1 25,000) as a capping agent in ethylenediamine as a solvent by solvothermal method at 200°C for 24 and 72 h. X-ray diffraction patterns (XRD) indicated a single phase of hexagonal wurtzite CdS structure, of which the results are in accordance with those of selected area electron diffraction (SAED). The morphologies of CdS were observed using scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) which showed 1D nanorods. The length and diameter of CdS nanorods were increased when PVA was added and the reaction times were prolonged. High resolution transmission electron microscopy (HRTEM) showed that growth direction of wurtzite CdS nanorods is along [001] direction or c-axis. Raman spectra presented the 1LO and 2LO at 299.36 and 600.72 cm^?1, respectively. The 2LO/1LO intensity ratios were increased when the length of CdS nanorods became longer.     

热处理温度对纳米Mn-Zn铁氧体微粒的Ms、Hc的影响

采用柠檬酸盐自燃烧法制备纳米锰锌(Mn-Zn)铁氧体微粒,研究后续热处理温度对产物的饱和磁化强度(Ms)、矫顽力(Hc)的影响.结果表明,纳米Mn-Zn铁氧体微粒的Ms、Hc随着热处理温度的升高,变化趋势都是先增大后减小.Ms在热处理温度为450℃时,达到最大值(46.8Am2/g);Hc在热处理温度为400℃时,达到最大值(2.7×105A/m) .纳米Mn-Zn铁氧体微粒的单畴临界尺寸大约为58nm.     

微波液相合成法制备Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的研究

采用乙二醇作为溶剂,硫代乙酰胺作为硫源,通过微波液相合成法制备出颗粒大小均一的Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒。采用XRD、Raman、EDS、TEM以及UV-Vis-Nir等表征手段对所制备的纳米颗粒的物相、元素比例、形貌以及光学性能进行了分析。测试结果表明,所制备的CZTS纳米颗粒为(112)择优取向的锌黄锡矿结构,纳米颗粒的平均尺寸约为3.4nm,其光学带隙为1.85eV,呈现出明显的量子尺寸效应导致的光学带隙蓝移现象。将CZTS纳米颗粒制成CZTS墨水并滴涂烘干形成了CZTS薄膜,其XRD和SEM结果表明,所制备的CZTS薄膜具有良好的结晶性,且表面较为致密。光照与暗态的I-V曲线测试表明,所制备薄膜具有明显的光电导效应。     

钴铁氧体纳米粒子制备及其镧掺杂的磁性能研究

为了制备性能良好的钴铁氧体及改善其磁性能,通过改进的溶胶凝胶自蔓延燃烧法成功地制备了钴铁氧体(CoFe2O4)及掺镧(La)钴铁氧体纳米粒子.采用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)、能谱分析(EDS)、振动样品磁场计(VSM)对所得粒子进行了结构、形貌、成分及磁性能表征.测试结果表明,利用改进的溶胶凝胶法制得钴铁氧体粒度均匀,且成相温度较低,500℃煅烧1h时平均粒径12nm左右;通过掺杂稀土镧元素对所得铁氧体的相结构有较强的影响,所得掺镧钴铁氧体与目标产物一致;所得钴铁氧体具有较高的矫顽力(737.33Oe),并且通过稀土元素镧的掺杂提高了钴铁氧体的矫顽力.     

溶剂热法制备不同微米结构的氧化亚铜

以乙酸铜为原料,采用溶剂热法合成了球形直径约为2~3μm和八面体粒径大小约为4μm的氧化亚铜颗粒。通过选用不同的还原剂如三乙醇胺和乙二醇,系统研究了不同反应体系中如反应温度、溶剂、原料配比和添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对微米结构氧化亚铜晶型与形貌的影响,选出制备氧化亚铜八面体和球形的最佳条件,并初步探讨了氧化亚铜微米颗粒的生长机理。     

High-frequency magnetic properties of Ni-Zn ferrite nanoparticles synthesized by a low temperature chemical method

Spinel-structured Ni-Zn ferrite nanoparticles (NPs) have been directly synthesized by a low temperature co-precipitation method. The structure and high-frequency magnetic properties of the particles were investigated. The as-prepared Ni-Zn ferrite NPs demonstrate typical soft magnetic properties. The saturation magnetization (M_s), as high as about 60 emu/g, was achieved. The imaginary part μ^' ' of the permeability shows a broad peak in the frequency range 200 MHz~6 GHz, which indicates that the as-prepared Ni-Zn ferrite NPs have a remarkable feature of electromagnetic (EM) wave absorption in the high-frequency range. Hence, resultant Ni-Zn ferrite NPs can be used as efficient microwave absorbers and effective heating mediators for hyperthermia application in cancer therapy.     

Effective removal of Zn (II) ions from aqueous solution by the magnetic MnFe2O4 and CoFe2O4 spinel ferrite nanoparticles with focuses on synthesis,characterization, adsorption,and desorption

In this study, the MnFe₂O₄ and CoFe₂O₄ spinel ferrites nanoparticles were synthesized via a practical co-precipitation route to investigate the zinc removal from aqueous solution. The synthesized magnetic adsorbents were characterized by XRD, VSM, FE-SEM, BET, EDS, and DLS analyses. The synthesized adsorbents had a diameter range of 20–80 nm. The specific surface areas of adsorbents were found to be 84.5 and 50.4 m²/g for MnFe₂O₄ and CoFe₂O₄, and the saturation magnetization were 61.39 and 37.54 emu/g, respectively. The effects of initial pH, contact time, metal ion concentration, and temperature on Zn (II) adsorption were precisely investigated. These nanoparticles could remove Zn (II) by following the Langmuir isotherm model at optimum pH = 6, with the high adsorption capacities of 454.5 and 384.6 mg/g for MnFe₂O₄ and CoFe₂O₄, respectively. The results of kinetics studies were well fitted by pseudo-second-order, with the determination coefficients of 0.999 for both adsorbents. The thermodynamics studies showed that the zinc (II) adsorption was an exothermic and spontaneous process. Furthermore, the reusability and the desorption capability of adsorbents were also investigated.     

自蔓延高温合成镍铜锌铁氧体粉体研究

采用自蔓延高温合成(SHS)工艺制备了Ni0.25Cu0.25Zn0.5Fe1.96O3.94粉体,将铁氧体粉体分别在800、850、900℃进行热处理,以XRD、SEM、TG-DSC、振动样品磁强计(VSM)等手段分别对产物的物相、微观结构和磁性能进行研究.结果表明,SHS制备的NiCuZn铁氧体粉体经900℃热处理后可以转变成单一的尖晶石相,所得铁氧体粉体结构完整,矫顽力达到最小值,Hc=5 753.417 1A/m,同时饱和磁化强度达到最大值,Ms=68.34 emu/g.