不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

快速消解-标准加入法测定粮食中镉的含量

通过研究消解条件、对样品与硝酸比例进行优化、以消解样品作为加标基质制作标准曲线,建立基于石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,适用于糙米、玉米、小麦、大米四种基质粮食中镉检测的方法——快速消解-标准加入法。结果表明：标准曲线相关系数为0.995~0.999,检出限为0.003 mg/kg,检测值与标准值相对误差为–3.8%~–1.1%,低、中、高3个梯度加标回收率为99.1%~103.4%,标准物质及实际样品检测RSD为1.2%~2.7%。与微波消解法进行结果比对,均值无显著性差异（P>0.05）。该方法对粮食样品中镉的检测具有良好的准确性和精密度,是一种适用于大批量粮食镉测定的快速处理、准确定量的方法。     

原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中总砷

建立了食用油中总砷的超级微波消解-直接定容-石墨炉原子吸收光谱测定法。采用超级微波消解对食用油进行消化前处理,赶酸后直接用去离子水定容至10 m L刻度,石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的总砷。结果表明:在方法条件下标准曲线在2.5~40 ng/m L砷质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差(RSD)为2.1%~13.0%,定量限为0.032 mg/kg,加标回收率为86.80%~99.63%。该方法简便、灵敏、准确,适用于食用油中总砷的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

微波消解—双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸/盐酸/水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0.032mg/kg,回收率为93.7%～112%,精密度(相对标准偏差,RSD)小于3%。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

微波消解-火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量

目的建立利用微波消解样品,火焰原子吸收法测定平湖糟蛋中锌含量的检测方法。方法加入8 mL HNO3+2 mL H2O2组成的消化液,采用多阶段程序升温,最后微波消解-火焰原子吸收法测定。结果测得平湖糟蛋中锌含量范围18.10~24.76 mg/kg,锌的回收率96.45%～103.27%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.07%。结论本方法操作简便、污染少、回收率高,测定结果准确可靠。     

原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞的条件优化

用硝酸、过氧化氢微波消解处理皮革样品,获得均匀的样品消解液。用原子荧光光谱法测定皮革中的砷和汞,并优化了测定条件。砷的相对标准偏差≤3．8％,方法检出限为0．0376μg/L,回收率为97．8％～102．8％;汞的相对标准偏差为≤7．2％,方法检出限为0．0046μg／L,回收率为95．0％-103．0％。