液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物

目的建立动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物残留量的同位素稀释-液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品加入同位素内标后,用甲醇提取,离心后上清液经50℃水浴氮气吹至近干,乙酸乙酯溶解残渣后,采用氨基小柱固相萃取,正己烷-乙酸乙酯(20∶80,V/V)和乙酸乙酯两种溶液洗脱后,氮气吹干,流动相溶解后,涡旋混匀过0.22μm有机滤膜后,LC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类化合物在3类动物源性食品中的加标回收率为84.8%~103.6%;RSD为3.7%~8.6%;检出限和定量限分别为0.03~0.07μg/kg和0.10~0.24μg/kg。结论该方法灵敏、准确,适用于动物源性食品中玉米赤霉醇类物质的检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中13种磺胺类药物的检测方法。动物源性食品经1%甲酸乙腈(V/V)或80%乙腈水溶液(含1%甲酸)(V/V)提取,氯化钠饱和,通过式固相萃取净化。使用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液(V/V)和乙腈为流动相梯度洗脱。采用电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(Multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示13种磺胺类药物在0.0005～0.050 mg/L范围内线性关系良好,r>0.995。在猪肉、鸡肉、鲈鱼、鸡蛋和猪肝5种典型基质中,0.5～100μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在78.1%～101.3%,相对标准偏差均<10%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于动物源性食品中13种磺胺类药物的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定植物源性运动食品中肌醇含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandemmass spectrometry, GC-MS/MS)测定植物源性运动食品中肌醇含量的分析方法。方法 样品经纯水提取后加入3.0mL硅烷化试剂(V_{三甲基氯硅烷}:V_{六甲基二硅胺烷}=1:3,现配现用)于85℃水浴中衍生75min;衍生溶剂经PestiCarb/NH2固相萃取小柱由洗脱溶剂正己烷-丙酮(6:4,V:V)混合溶剂洗脱净化浓缩后经仪器测定。结果 植物源性运动食品中肌醇在质量浓度为0～5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,在不同基质中方法检出限为0.81～1.01mg/100g、方法定量限为2.69～3.11 mg/100 g,加标平均回收率为81.67%～97.45%,相对标准偏差为1.23%～8.56%(n=6)。结论 该方法前处理简单便捷、灵敏度高、回收率稳定、定量准确,能快速检测样品中肌醇含量,完全适用于不同基质的植物源性运动食品中肌醇含量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量

建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r＞0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%～108%,相对标准偏差小于10%(n＝6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A

研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相,采用正离子模式对赭曲霉毒素A进行检测。结果回收率在82.3%～98.5%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品,准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法测定谷物源性运动食品中的杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的方法。样品采用乙腈-水（85∶15,V/V）提取,经SiO2+C18净化后检测。以乙腈-0.15%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,5种真菌毒素在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 2～0.999 7,检出限为0.03～0.14 μg/kg,定量限为0.10～0.49 μg/kg,加标回收率为85.8%～99.4%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.72%～5.23%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的分析和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。方法试样经三氯乙酸溶液提取, MCX固相萃取小柱净化, 5%的甲醇水(V/V)溶液复溶。电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量。结果硝基咪唑及其代谢物在0.25～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9915,加标回收率为73.5%～120.4%;相对标准偏差在2.4%～13.4%之间,定量限为0.1～0.5μg/kg。结论本方法简便、灵敏,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展

QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。     

高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留

目的 开发和验证定性筛查牛奶中49种β-内酰胺类抗生素残留的高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry,HPLC-HRMS)。方法牛奶经磷酸盐缓冲液及乙腈提取后,加入硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCl)进行盐析,离心后取部分上清液经Na2SO4和C18混合的分散式固相萃取填料(dispersive solid phase extraction,d-SPE)净化,净化液浓缩定容后,使用HPLC-HRMS分别以全扫描-数据依赖型二级扫描(full scan-data dependent secondary acquisition,Full MS/dd-MS2)和全扫描-平行反应监测二级扫描(full scan-selected ion monitoring/parallel reaction monitoring,Full MS/PRM)两种模式进行数据采集。结果在Full MS/PRM模式下,45种抗生素通过方法验证,假阳性率和...     

畜禽肉及鸡蛋中多种兽药残留前处理技术研究进展

为保障动物健康和生产性能,兽药在畜牧生产中得到普遍应用。但兽药的滥用及不合理使用导致兽药及其代谢产物残留在动物源性食品中,对人们的身体健康造成潜在危害。因此,开发简单、快速、高效的动物源性食品中多兽药残留检测方法尤为重要。如何从复杂样品基质中将多种残留的兽药提取和净化是兽药残留检测的关键环节,直接了影响检测结果的准确性。本文系统综述了畜禽肉、蛋中多种兽药残留的样本前处理与净化方法,同时对常用前处理方法的优劣和适用性等问题进行了比较分析,并指出未来样本前处理技术发展趋势,为促进动物源性食品中样本前处理技术的发展提供理论参考。     

液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测中的研究进展

随着社会经济的快速发展,人民生活水平不断提高,对动物源性食品的需求量也不断增加,动物源性食品中兽药残留问题也越来越受重视,对兽药残留的监督检验工作也提出了更高的要求。高分辨质谱具有极强的化合物检索能力,能够在无标准品的情况下实现多种兽药的非靶向筛查确证,很好地弥补了三重四极杆质谱检测宽泛性差、未知化合物筛查能力欠缺的缺点,是兽药残留风险监测和高通量筛查的重要技术手段。本文通过综述2018—2021年液相色谱-高分辨质谱技术在兽药残留检测领域中的应用情况,对高分辨质谱的优势和特点进行系统阐述。随着高分辨质谱仪的普及和检测技术的发展,高分辨质谱技术将可能作为常规检测方法被广泛应用于兽药残留检测领域。     

高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留

目的 建立高分辨质谱定性筛查牛奶和奶粉中兽药残留的高通量方法。方法 样品经乙腈、QuEChERS盐包提取, 采取改良的3种不同方式[QuChERS、高分辨质谱(high resolution mass spectrometry, EMR)、固相萃取(solid phase extraction, SPE)]净化提取液, 用液相色谱联用高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, LC-HRMS)筛查了牛奶和奶粉中138种兽药残留, 建立兽药信息数据库, 并用截断值(Vcut-off, 判断阳性和阴性样品的临界值)作为评估筛查方法的指标。结果 改良的QuChERS可以获得更高的回收率, 当截断值(Vcut-off)设定为0.2时, 在2种加标水平下, 有109种兽药通过了筛查方法验证的要求, 假阳性和假阴性概率均低于5%。结论 此方法适用于牛奶和奶粉中多兽药残留的定性筛查, 一针进样可以得到109种兽药残留的筛查信息, 方法假阳性和假阴性概率在规定的目标物浓度下都低于5%。     

液质联用技术在兽药多类别、多组分残留 分析中的应用研究进展

兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一,液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外,多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势,各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。     

动物源性食品中多种兽药残留检测的研究进展

随着人们生活水平的提高,食品的安全性也越来越受到广泛关注。目前,畜禽动物的食品交易频繁而广泛,与此同时也伴随着兽药残留等食品安全性问题,其兽药残留大多存在于这一类动物源性食品的生长以及加工过程中,具有残留水平低、种类多、基质效应复杂等特点。针对这些特点,国际上大多通过各种前处理技术减小基质效应的影响,采用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)等质谱联用技术来对食品中的超痕量浓度残留物进行分析及筛查。本文主要对兽药残留的前处理技术和检测技术进行了综述,以期为保障动物源性食品的质量安全提供参考。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

天然肠衣中兽药残留及检测方法的研究进展

近些年出口的天然肠衣多次被曝出兽药残留超标的安全问题,甚至被欧盟进行通报,因此动物源性食品的安全问题也越来越受到重视。天然肠衣基质复杂,目前国内外针对天然肠衣的兽药残留检测的研究相对较少。本文总结了国内天然肠衣中兽药残留检测相关技术的应用情况,介绍了气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、酶联免疫反应方法的研究应用进展,并展望天然肠衣中药物残留检测技术发展前景,为检测天然肠衣中兽药残留的进一步发展提供参考。