分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

川贝母中重金属元素的测定方法研究

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0～100.0μg·L^-1、0.4～10.0μg·L^-1、1.0～50.0μg·L^-1,检出限为0.016 2μg·L^-1、0.004 8μg·L^-1、0.531 1μg·L^-1,加标回收率在95.3%～107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。     

淡紫拟青霉菌固定化及吸附重金属的试验

重金属污染严重威胁着人类的健康,而微生物和生物炭均具有良好的重金属吸附效果。以实验室保藏的抗重金属淡紫拟青霉菌(Paecilomyces lilacinus)LLC4为出发菌株,采用海藻酸钠和生物炭对其进行改造及固定化,检测游离菌体及改造后吸附剂对Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺五种重金属吸附24 h后的吸附效果。结果显示：游离菌体对重金属的吸附效果大小为Pb²⁺>Zn²⁺>Cu²⁺>Cd²⁺>Mn²⁺;采用海藻酸钠固定化和生物炭改造固定化后,在未固定化吸附剂质量相同情况下,吸附剂对重金属的吸附效果大小均为Cu²⁺> Pb²⁺> Zn²⁺> Cd²⁺> Mn²⁺,在固定化后吸附剂质量相同情况下,吸附...     

原子荧光光谱法测定海水及海产品中的微量镉

采用原子荧光光谱法测定海水、海产食品中的镉含量.实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸浓度、硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度及干扰元素对测定的影响.在优化的测量条件下,测定了海水及几种海产品的镉,结果表明:海蛎、花蛤等贝类样品中镉的含量较高,海蛎的镉含量达到0.094μg/g.方法检出限为0.0038μg/g,加标回收率为97.0%～103%.实验方法操作简便,基体干扰少,仪器性能稳定,灵敏度高,测定结果令人满意.     

罗非鱼鱼鳞处理含铜废水

通过吸附实验考察Cu²⁺初始质量浓度、溶液pH、时间等因素对罗非鱼鱼鳞吸附水中Cu²⁺性能的影响;通过FTIR、BET、SEM、吸附动力学和吸附等温线分析吸附机理。结果表明:当溶液pH为5、温度为25℃、吸附剂用量为3 g/L、吸附时间为3 h、Cu²⁺初始质量浓度为100 mg/L时吸附效果最好,Cu²⁺的吸附率可达79.82%,吸附量可达26.63 mg/g;鱼鳞对Cu²⁺的吸附过程符合准二级动力学模型,为化学吸附;吸附等温线符合Langmuir吸附等温式。     

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。     

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定茶叶中的痕量铋、镉

采用氢化物-原子荧光法测定茶叶中的痕量铋、镉，试验了酸介质和还原剂用量对测定测定的影响，考虑了金属离子的干扰。在最佳测定条件下，检出限分别为Bi：O．0946μg/L、Cd：0．0280μg/L线性范围分别为Bi：0．1～200μg/L、Cd：0．1～100μg，L，平均加标回收率在91．0％～104．2％之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。     

西番莲果皮不溶性膳食纤维对金属离子的吸附特性

以西番莲果皮为原料,制备西番莲不溶性膳食纤维（passion peel insoluble dietary fiber, PIDF）,研究PIDF对金属离子的吸附特性。模拟肠胃环境,以PIDF为吸附剂,以Cu²⁺、Pb²⁺和Cd²⁺为吸附质,研究PIDF量、反应时间和金属离子浓度对吸附过程的影响,并分析吸附等温线和动力学特征。结果表明,模拟肠胃环境中,PIDF对Cu²⁺、Pb²⁺和Cd²⁺的吸附均在30 min后达到平衡。肠环境的平衡吸附量分别为8.751、9.106、10.778 mg/g,平衡吸附率分别为40.822%、44.845%、55.814%;胃环境的平衡吸附量分别为4.852、5.014、1.846 mg/g,平衡吸附率分别为24.201%、24.807%、9.273%。随着金属离子浓度增加,PIDF对金属离子的吸附量增大,吸附率减小;随着PIDF含量增大,吸附量减小,吸附率增大。吸附等温线和动力学分析表明,PIDF对金属离子的吸附是多分子层...     

粉煤灰对造纸废水中污染物的吸附性能研究

本研究通过热处理方法制备了粉煤灰无机材料(FAH),主要探讨了FAH的粒径、吸附时间和p H值对COD的去除和重金属竞争吸附的影响。结果表明,当FAH粒径<0.212 mm,吸附时间为240 min,p H值为8时,COD_Cr达到最大去除率,为92.6%;同时也对BOD、SS和色度展现了良好的去除效果。在p H值=6时,粒径<0.212 mm的FAH对Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的去除率最高,分别为95.9%、85.3%、79.3和82.2%。因此,当FAH粒径<0.212 mm时,FAH对COD和Cd²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺具有很好的去除效果。     

多肽荧光探针HWEHH对水中铜离子的高通量检测

目的:开发组氨酸—色氨酸—谷氨酸—组氨酸—组氨酸(HWEHH)水溶性荧光探针结合酶标仪实现水中Cu²⁺的高通量检测。方法:通过选择性试验研究荧光探针结合Cu²⁺的特异性;滴定试验确定探针检测Cu²⁺的线性范围以及检测限,样品加标回收探究探针检测水中Cu²⁺的准确度。结果:多肽探针溶液浓度为2μmol/L时,其检测Cu²⁺的线性范围为0～1.5μmol/L,线性方程Y=-1 135.085 7X+2 048.187 6,络合常数为1.3×10⁶ mol/L,检测限为0.036μmol/L,高通量检测的线性范围为0～1.5μmol/L,加标回收率为93.6%～101.9%。结论:HWEHH多肽荧光探针可以实现水溶液中Cu²⁺的高通量检测。     

CV-AAS法快速测定皮革中痕量镉

研究了测定皮革中痕量镉冷原子化的反应体系,对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在试验选定的最佳条件下,用于皮革中痕量镉的测定,回收率为96.2%～103.8%,方法检测限为0.015μg·L-1,相对标准偏差小于3.5%。     

Elements in rice from the Swedish market: 1. Cadmium, lead and arsenic (total and inorganic)

A survey of the levels of cadmium, lead and arsenic in different types of rice available on the Swedish retail market was carried out in 2001-03. The types of rice included long and short grain, brown, white, and parboiled white rice. The mean levels found were as follows: total As: 0.20 mg kg^-1, inorganic As: 0.11 mg kg^-1; Cd: 0.024 mg kg^-1; and Pb: 0.004 mg kg^-1. ICP-MS was used for the determination of As (total and inorganic) after acid digestion. Lead and cadmium were determined using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after dry ashing. In countries where rice is a staple food, it may represent a significant contribution in relation to the provisional tolerable weekly intake for Cd and inorganic As.     

基于适配体调控碳点催化反应的SERS法检测农残啶虫脒

本文将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)分析方法与适配体和碳基纳米酶有机结合,建立蔬菜中农残啶虫脒(acetamiprid,AC)的检测方法。结果表明,在水浴温度80℃、反应时间20 min及CDN/Ag1、柠檬酸三钠、AgNO3、Apt、NaCl、VBB浓度分别为169.35μg/L、6.45 mmol/L、0.90 mmol/L、22.93 nmol/L、12.90 mmol/L、0.323μmol/L的条件下,AC-Apt-CDN/Ag1-AgNO3-柠檬酸三钠-VBB体系在1617 cm-1处的SERS峰强度增加值(ΔI1617 cm^-1)与14.30~457.67 nmol/L的AC浓度呈良好的线性关系,决定系数为0.9967,检出限为10.03 nmol/L。据此,建立了一种简单、快速、灵敏度高、重现性好的AC检测方法。体系在测定85.80 nmol/L啶虫脒时,共存物质Mg²⁺、Na+、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Fe³⁺、K⁺、NH⁴⁺、CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、HCO₃^2-、多菌灵、吡虫啉、特拉津、毒死蜱、丙酮在浓度为8.580μmol/L时不干扰测定,Ca²⁺浓度为6.864μmol/L时不干扰测定。该法用于测定小白菜、黄瓜和西红柿中的AC,回收率在98.27%~101.78%,相对标准偏差分为2.31%、0.83%和1.69%,方法可行。     

膨润土负载锌-钴催化臭氧处理模拟染料废水

为获得高效的臭氧催化剂,以膨润土作为载体,选择Fe³⁺、Cu²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺为活性组分,通过溶液混合法制备负载型催化剂,并以酸性大红模拟印染废水探讨负载型催化剂在催化氧化体系中对酸性大红的降解速率及动力学特点,最终筛选得到最优活性组分;根据正交试验设计获得催化剂最佳制备条件,并通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其进行表征。试验结果表明:最佳双组分催化剂为膨润土负载Zn-Co催化剂;膨润土负载Zn-Co半峰宽小,晶型好;双组分催化剂最佳制备条件为:煅烧温度400 ℃,煅烧时间3 h,组分浓度1.2 mol/L,锌钴的量比1∶1,淀粉质量1.5 g(对应60 g膨润土)。用在此条件下制得的催化剂处理模拟染料废水时,通入臭氧反应10 min,即可去除 99.92%的酸性大红;且催化剂重复利用4次后,其去除率仍达81.44%。     

石墨烯修饰酶脂质体生物传感器检测重金属的研究

通过自组装技术将葡萄糖氧化酶脂质体与纳米石墨烯共修饰于玻碳电极表面,制备出新型葡萄糖氧化酶电化学生物传感器,并利用其构建重金属残留检测体系。结果表明,经超声处理的石墨烯片层较薄,厚度在5 nm左右;以Hg2+和Cu2+作为重金属模型,分别在0.15和0.20 V时出现氧化峰电流,且不同浓度下峰电流未发生偏移;Hg2+在10-10~10-5和10-5~10-2 mmol/L浓度范围内,工作曲线方程分别为I （%）=0.0244 lgC+0.3543和I （%）=0.1552 lgC+1.0219,决定系数R2分别为0.9747和0.9937,检测限分别为10.97和3.60 ng/mL;Cu2+在10-10~10-2 mmol/L浓度范围内,工作曲线方程为I （%）=0.0406 lgC+0.8582,相关系数R2为0.9885,检出限为87.70 ng/mL,说明该检测方法灵敏度高。回收率试验结果显示所建立的检测方法对检测重金属具有较高的准确度,且精密度高,具有很好的应用前景。     

Trace metals in soft and durum wheat from Italy

A survey was carried out with the aim to assess the levels of some toxic (cadmium, lead) and essential (copper, zinc) trace metals in wheat grown in Italy. A total of 178 samples of soft wheat grain and 239 samples of durum wheat grain from all the Italian wheat-growing regions were pooled into 35 and 38 representative samples respectively. After dry ashing, cadmium and lead were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS), whereas copper and zinc were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In soft wheat the mean and median contents of all samples were (on a dry weight basis) 40 and 33 mu g kg^-1 for cadmium, 16 and 14 mu g kg^-1 for lead, 3.4 and 3.2 mg kg^-1 for copper, 33 and 32 mg kg^-1 for zinc. Similar levels were found in durum wheat. In this latter case the mean and median were 42 and 39 mu g kg^-1 for cadmium, 15 and 14 mu g kg^-1 for lead, 3.5 and 3.2 mg kg^-1 for copper, 34 and 34 mg kg^-1 for zinc. Significant differences were detected for some metals in relation to geographical provenance and variety. The average intake of the four selected elements from wheat-based products was estimated for the Italian population.     

The peptide hydrolase system of Lactobacillus reuteri.

Peptide hydrolase system of Lactobacillus reuteri CRL 1098, a lactic acid bacteria of sourdough origin, was investigated. This microorganism has a broad range of peptidases consisting of an active aminopeptidase, X-Prolyl-dipeptidylaminopeptidase, dipeptidase and tripeptidase. Aminopeptidase, iminopeptidase and endopeptidase are most likely located in the cytoplasmic fraction showing no detectable association with the cell membrane, while dipeptidase and tripeptidase are mainly associated with the latter fraction. The peptidases are metalloenzymes activated by Co²⁺ and inhibited by Cu²⁺, Hg²⁺, Cd²⁺ and by metal-complexing reagents. The aminopeptidase activity inhibited by EDTA can be restored by Mn²⁺ while that of di- and tripeptidase treated with 1,10-phenantroline can be restored by Zn²⁺ and Co²⁺, respectively.     

WD02菌株产红色素的稳定性研究

从温度、pH值、光照、氧化剂及还原剂、金属离子等方面研究WD02菌株所产红色素的稳定性.结果表明,该红色素在低于40℃条件下较为稳定;对光照较为稳定;在pHS～7环境下保存率较高,适用于微酸性食品的着色;该红色素对还原剂很稳定性,而对氧化剂非常不稳定;Cu2+、Zn2+、M2+、K+、Na+等金属离子对红色素有增色效应,而Fe3+、Fe2+和Ca2+等金属离子能破坏WD02菌株红色素水溶液稳定性并造成红色素损失.