超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中的螺虫乙酯及其4种主要代谢物残留的方法。样品采用改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。螺虫乙酯及其4种主要代谢物的定量限分别为0.050、0.30、0.030、0.10、0.15μg/kg;在(0.005~0.200)mg/L浓度范围内,螺虫乙酯及其4种主要代谢物的线性相关系数均大于0.999;在0.005、0.050、0.200 mg/kg添加水平范围内,牛乳、猪肉和鸡蛋样品的平均添加回收率在81.6%~107%之间,相对标准偏差在2.1%~9.4%之间(n=5)。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,能够满足动物源食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

螺虫乙酯及其代谢产物在猕猴桃中的残留消解动态

研究建立了螺虫乙酯及其4种主要代谢物在猕猴桃及土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA净化,高效液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:在0.01～2.00mg/kg的添加水平下,螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的回收率为73.97%～110.52%,相对标准偏差分别为1.96%～7.91%。采用所建方法,测定螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的残留及消解动态。螺虫乙酯被施用到猕猴桃和土壤中后均迅速降解为B-enol、B-keto。在猕猴桃中螺虫乙酯、B-enol呈逐渐降低的趋势,而B-keto和B-mono呈逐渐升高的趋势;在土壤中螺虫乙酯、B-enol、B-keto均呈逐渐降低趋势,B-mono和B-glu在样品中均没有检出。螺虫乙酯和B-enol在土壤中的降解速度(1.42 d、1.99 d)快于在猕猴桃上的降解速度(4.08 d和6.39 d)。以3000倍液稀释液喷施2次,28 d后,猕猴桃中螺虫乙酯母体的残留量为0.06 mg/kg,高于我国制定的0.02 mg/kg的最大残留限量值,在猕猴桃上的安全使用剂量还需要进一步研究。     

红小豆中精喹禾灵及其代谢物残留测定和膳食风险评估

对红小豆中精喹禾灵及其代谢物的最终残留进行测定,并评估其长期和短期膳食摄入的风险。结果表明:以0.3～0.6mL/m2施药浓度施药2～3次,多种采摘间隔下,红小豆中精喹禾灵残留量为0.03～1.07mg/kg,精喹禾灵酸残留量为0.05～1.20mg/kg。红小豆中精喹禾灵及其代谢物的长期膳食摄入风险商和短期膳食摄入风险商分别为1.98%～19.70%,0.50%～1.30%,膳食摄入风险低。     

葱、姜、萝卜和豇豆中戊唑醇残留检测及膳食风险评估

目的 研究葱、姜、萝卜、萝卜叶和豇豆中戊唑醇残留检测方法,分析相同施药措施下4种蔬菜中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估.方法 采用QuEChERS前处理方法进行样品提取,高效液相色谱-串联质谱法检测;运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估.结果 当添加水平是0.0...     

螺虫乙酯及其代谢物在番茄中的储藏稳定性

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄样品中螺虫乙酯及其代谢产物残留的分析方法,考察螺虫乙酯及其代谢产物在番茄中的储藏稳定性。方法低温储藏0～274 d的番茄样品经乙腈提取,采用NaCl和无水MgSO4除水,离心过膜后的上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.001～0.5mg/L范围内线性关系良好,在0.02、0.1、1和5mg/kg添加水平的平均回收率为75.1%～104.5%,相对标准偏差小于11.93%(n=5)。番茄样品在–18℃储藏条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮的平均降解率均小于30%,螺虫乙酯烯醇糖苷在储藏274 d时降解率大于30%(平均降解率53.3%)。结论–18℃条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮在番茄样品中的储藏稳定期至少为274 d,螺虫乙酯烯醇糖苷在番茄样品中储藏稳定期至少为182 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物残留量

目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C_(18)分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1~100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r~20.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平为1.0、25、50μg/kg时,平均回收率为82.5%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~8.4%(n=6)。结论该方法简单、快速,重复性好,灵敏度和准确度均能满足农产品中螺虫乙酯残留量的测定。     

UPLC—MS/MS法测定四种果蔬中螺虫乙酯残留量

建立一种UPLC—MS/MS法测定花菜、大白菜、莴苣和橙子4种果蔬中螺虫乙酯的快速方法。样品用2%甲酸乙腈溶液提取,经过C18、石墨化碳和MgSO4粉末吸附后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,外标法定量。结果表明,螺虫乙酯在0.25~20.00ng/mL呈线性相关,R2为0.992~0.996,回收率为91.7%~114.3%,相对标准偏差为2.84%~7.10%,检出限为0.5μg/kg。该方法分析快速,灵敏,定性定量准确,可以满足螺虫乙酯残留量的测定。     

辽宁地区部分食品中二氧化硫的膳食暴露风险评估

目的 评估辽宁地区部分食品中二氧化硫残留暴露对我省居民健康的潜在风险。方法 随机从辽宁省大型商场和小型农贸市场采集样品共330份, 采用蒸馏法进行二氧化硫残留量检测。基于点评估和概率评估两种评估方式, 对食物中二氧化硫残留的膳食暴露进行风险评估。结果 经检测的不同食品中二氧化硫的膳食摄入风险值均远小于100%。运用风险评估软件@risk7.6进行概率评估, 在50%、75%、90%、99%暴露量位点下, 不同食物二氧化硫的风险商(hazard quotient, HQ)值均远小于1。结论 辽宁地区食物中二氧化硫残留量在人体可接受范围内, 无明显膳食风险。     

二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

乙嘧酚在冬瓜上的残留行为及膳食风险评估

目的 研究乙嘧酚在冬瓜上的残留行为,对膳食摄入风险进行评价.方法 冬瓜样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,液相色谱-串联质谱法进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量.2018年在山东、福建、安徽、广西、四川和北京6地进行乙嘧酚在冬瓜上的规范残留试验,获取乙嘧酚...     

内蒙古自治区居民膳食中铝暴露风险评估

目的 了解内蒙古自治区主要食品中铝的污染现状,对当地居民膳食中铝暴露风险进行评估。方法 对2010—2018年内蒙古自治区食品安全风险监测中主要含铝添加剂食品的铝残留量进行分析,结合2012年内蒙古自治区居民食物消费量数据,按照性别-年龄组计算内蒙古自治区居民膳食中铝摄入量并评估其健康风险。结果 本次评估主要的含铝添加剂食品9类共1 083份,其中铝的检出率为69.44%(752/1 083),铝残留量均值为142.81 mg/kg,含量范围为2.50～2 950.00 mg/kg;全人群膳食中铝每周平均摄入量为0.692 mg/kg BW,低于食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的每周可耐受摄入量(PTWI,2 mg/kg BW),高食物消费量人群膳食中铝每周摄入量为4.868 mg/kg BW,是PTWI的2.43倍;不同性别-年龄组人群膳食中铝每周平均摄入量均未超过PTWI,但各性别-年龄组人群的平均铝摄入量随年龄增加有降低的趋势。结论 粉条、油条中含铝添加剂超标现象严重,膨化食品、发酵面制品中存在含铝添加剂超范围使用现象。各性别-年龄组高消费量人群铝的暴露风险较大,相关部门需加强含铝添加剂超范围、超标使用的监管力度。     

2019年长沙县食用菌中重金属的检测与健康风险评价

摘 要：目的 研究长沙县地区生产的食用菌的重金属含量,并评价经居民膳食途径摄入重金属的健康风险。方法 采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对8种食用菌中的铅、镉、砷含量进行测定,运用内梅罗综合污染指数法、单因子污染指数法以及目标危害系数法评价了食用菌中重金属的污染状况及其健康风险,基于非致癌风险临界值(THQ = 1)计算食用菌的日均安全摄入量。结果 8种食用菌样品中的铅、镉、砷含量范围分别为未检出~0.30 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg,均未超标,其中巴西菇中铅、镉、砷含量最高,而茶树菇中的平均含量最低。实验中食用菌的重金属污染指数均处小于0.7,说明其污染水平处于安全水平。从暴露健康风险指数来看,成人通过实验中的食用菌摄入重金属没有明显的健康风险;儿童通过食用菌摄入重金属的健康风险要高于成人,且儿童通过巴西菇摄入砷构成了明显的健康风险。基于非致癌风险临界值,儿童的巴西菇日均安全摄入量为69 g/day。结论 长沙县地区生产的8种食用菌中的铅、镉、砷的污染状况处于安全水平。通过巴西菇摄入重金属砷对儿童构成明显健康风险,建议每日摄入量控制在日均安全摄入量范围内。     

高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留行为及膳食风险评估

为了评价高效氯氰菊酯在甘蓝上的使用安全性,在陕西、福建等十二地进行了田间试验,研究高效氯氰菊酯在甘蓝中的残留及消解动态,并进行膳食风险评估.甘蓝样品采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后,正己烷定容至5 mL,进行气相色谱检测.结果 表明:在0.01～5.00 mg/L范围内,高效氯氰菊酯质量浓度与其响应峰面积呈良好的线性...     

除虫脲在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

目的评价除虫脲在棉叶、土壤中的消解趋势和土壤及棉子中的残留水平。方法棉叶、土壤样品经乙腈提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器检测;同时对2014年和2015年除虫脲在河南和北京两地棉叶及土壤中的残留消解动态进行分析并对棉子中的最终残留量进行膳食摄入评估。结果除虫脲在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在79%~103%之间,相对标准偏差在3%~15%之间,最低检测浓度均为0.1 mg/kg。棉叶中除虫脲的残留消解半衰期在5.0~8.6 d之间,土壤中残留消解半衰期在3.8~14 d之间。按本试验方式进行施药及采样后,棉子中除虫脲的最终残留量低于0.1 mg/kg,土壤中的残留量低于0.19 mg/kg。结论除虫脲普通人群的国家估计每日摄入量是0.873229mg/kg·bw,占日允许摄入量的69.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。